专利名称：一种用于薄膜非接触热膨胀测量的低温装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及用于薄膜非接触热膨胀测量技术，具体为一种用于薄膜非接
触热膨胀观糧的低能糊氐温装置(-130 °C 250 °C)。
背景技术：
薄膜材料在微电子和航天等领域应用广泛，例如计算机芯片结构中既有金属 薄膜作电极，又有高聚物作为介电层。这两种薄膜的热膨胀系数相差很大， 一般 要在高聚物薄膜中添加低膨胀物质降低其膨胀系数，使之与金属薄膜的膨胀系数 相匹配，无疑它们的膨胀系数需要准确测定。随着芯片集成度的提高和运算速度 的加快，热膨胀系数的匹配问题尤为突出，而且这些薄膜的使用环境应该有较宽 的温度范围，不仅要在室温以上使用，低于室温的热膨胀系数也有迫切的需求。
测量高分子薄膜热膨胀的相关文献有[Miyagawa T， Fukushima T, Oyama T, Iijima T, Tomoi M. Photosensitive fluorinated polyimides with a low dielectric constant based on reaction development patterning. J. Polymer Sci. Part A: Polymer Chemistry 2003; 41(6): 861画ll.]和[Lu SX, Cebe P， Capel M. Thermal stability and thermal expansion studies of PEEK and relative polyimides. Polymer 1996; 37(14): 2999-11.]; 用热机械分析法(TMA方法)，也并未见至,标准参考试样进行标定的结果。
低温热膨胀的相关文献有[Wang ZD, Lu JJ， Li Y， Fu SY， Jiang SQ, Zhao XX. Low temperature properties of Pl/SiO2 composite films Materials Sci.& Eng. B 2005;123:216-6.]和[王正道，赵斤处欠，蒋少卿，卢建军，薄膜低温热膨胀系数领糧 方法研究，低温工程，2005，第5肌56-58]。虽然也采用非接触方法测量热膨 胀，但并未见到用标准参考试样进行标定的结果。
我们前期已经获有专利中国发明专利， 一种热膨胀系数的非接触测量方法 及装置，申请号961153253，公开号CN1152124A，温度范围为室温到250°C， 并发表过论文[He GH.， Wang BQ， Guo XN， Yang F， Guo JD, Zhou BL. Investigation of thermal expansion of brass strip H62 after high current density electropulsing by CCD technique. Mater. Sci. & Eng. A 2000; 292: 183-6.]和[Wang H， Zhang YY， He GH, Wang BQ, Zhou BL. A contactless CCD dilatometer for foil materials. Int. J.
Thermophysics,1999; 20: 743-11.]，证实其可用性。要将M^范围扩展至U低温，不 是简单地往低温方向延伸，需要解决一系列技术问题。文献[Xin-gui Chen, Jing-Dong Guo, Bing Zheng， Yuan-Qing Li， Shao-Yun Fu, Guan-Hu He. Investigation of thermal expansion of PI/Si02 nano-compositr films by CCD imaging technique from -120 to 200°C,Composites Science and Technology,67(2007),3006-3013〗是我们发表 的用CCD PI/Si02薄膜热膨胀观懂结果，此外还未见至,非接触CCD方法测量 薄膜热膨胀的方法，简单介绍了低温湖糧的内容， 一些技术细节并未涉及。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种用于薄膜非接触热膨胀测量的低温装置，用 非接触方法测量薄膜热膨胀的低能耗，将温度范围扩展到低温。
本实用新型的技术方案是
一种用于薄膜非接触热膨胀观懂的低温装置，设有低温-高温炉系统、试样架 系统，低温-高温炉系统采用两级真空双层结构，置于低温-高 显炉系统中的加热 器采用锥型-沟槽型结构，置于加热器中的试样架系统采用弹性夹持结构。
所述两级真空双层结构为低温-高温炉系统的真空炉腔为双真空夹层式结构， 真空炉腔外壁和真空炉腔内壁的夹层之间为抽真空层，真空炉腔内壁的内部为真
to
所述真空炉腔外壁配有夹层抽气装置，真空炉腔外壁外设开有抽气口的真空 炉腔凸出部，该真空炉腔凸出部内的抽气口中安装密封圈、带有内螺纹的压柱， 夹层抽气装置的细轴一端与压柱通过螺纹连接，细轴另一端安装拉手，细轴外侧
设有座体，座体一端内壁为与真空炉腔凸出部相X寸应的配合结构，该端通过螺母 压设有座圈、密封圈，座体另一端安装有压盖，在座体与其内的细轴之间的空腔 中设有压环、密封圈，该空腔上m有抽气管。
所述加热器外侧设置液氮容器，液氮容器为双层结构，内层为液氮层，夕卜层 为空气层，空气层外侧设置保温材料，外层上设有抽气口，液氮层上设有液氮进 出口，液氮进出口通过波纹管与液氮进出管连接，液氮进出管外侧设置保温棉， 液氮进出管与真空炉腔密封。
所述锥型-沟槽型结构的加热器外圆锥度与同一锥度的液氮容器内壁紧密接 触，力Q热器外圆均布有平行于轴线的直沟槽，镍铬丝连续嵌入槽中，进出端均置 于一端，直绕式镍铬丝本身热膨胀或冷收縮在直线方向分段进行。
所述试样架系统设有推座、弹簧、滚珠、石英片，试样被夹持于两石英片之 间， 一石英片靠接于一静止端，另一石英片通过可往复移动的滚珠顶靠，滚珠另 一侧设置弹簧、推座形成的推力结构。 本实用新型的有益效果是
本实用新型用于薄膜非接触热膨胀测量的低能賴氐温装置，设有低温-高温炉 系统、试样架系统，低温-高温炉系统采用两级真空双层结构，置于低温-高温炉 系统中的加热器采用锥型-沟槽型结构，置于加热器中的试样架系统采用弹性夹持 结构。低温装置在1.5小时内使试样降低到-130°C，耗用液氮5升。
图1为本实用新型整机示意图。
图2a-图2c为本实用新型液氮容器示意图；其中，图2a为主视图；图2b为 侧视图；图2c为本实用新型输送液氮的柔软多段不辦ra波纹管和带有保温材料的 液氮进出部分图。
图3为本实用新型夹层抽气装置示意图。
图4a-图4b为本实用新型加热器和试样架系统示意图。其中，图4a为主视图； 图4b为侧视图。
图5为实施例1纯铜薄膜的热膨胀实验测试结果。 一 图6为实施例2纯镍薄膜的热膨胀实验测试结果。 图7为实施例3热解BN的热膨胀实验测试结果。
图中，1.卤素灯；2.反射镜；3.毛玻璃；4.透镜组；5. ^t控制體(K型 控温热电偶)；6.试样；7.低温-高温炉系统(-130°C~250 °C) ; 8.第一级成像 透镜组(放大倍数l: 1) ; 9.光阑；10. CCD器件(Toshiba Semiconductor公司的 TCD1705D); 11.第二级成1鍵镜组(放大倍数30: 1); 12.石英玻璃；13.温度测
量装置(T型测温热电偶)；14.液氮容器；15.真空炉腔；16.抽真空层；17.石英 玻璃；18.夹层抽气装置；19.真空炉腔内壁；20.真空炉腔外壁；21.压柱；22. 真空炉腔凸出部；23.0型密封圈；24.试样架系统；A.高稳定电源；B.CCD驱 动器和采集系统；C.光学放大系统；
701.加热器；702.镍铬丝(Ni-Cr丝)；
1401.抽气口； 1402.外层；1403.保温材料1404.液氮进出口； 1405.波纹
管；1406.保温棉；1407.螺母；1408.硅橡胶圈；1409.液氮进出管；
1801.座体；1802.细轴；1803.压环；1804.压环；1805.压盖；1806.球头
拉手；1807.0型密封圈;1808.抽气管；1809.0型密封圈;1810.螺母；1811,座
圈；
2401.推座；2402.弹簧；2403.滚珠；2404.石英片。 具体实航式
如图1所示，本实用新型整机示意图，图中高稳定电源A、 CCD驱动器和采 集系会加和光学放大系统C三部分与前期专利(中国发明专利， 一种热膨胀系数的 非接触测量方法及装置，申请号96115325.3，公开号CN1152124A)相仿，在此 不拟再作细致描述。
高稳定电源A，选用卤素灯l为照明光源，其额定电压是24V，稳压电源的 最大电压是30V满刻度电流IOA。卤素灯1产生的光经反射镜2照射在毛玻璃3 上，毛玻璃3位于聚焦透镜组4的焦点位置，形成平行光束；
CCD驱动器和采集系统B，见上述专利；
光学放大系统C，采用两级光学放大光路，第一级成像透镜组8按1: 1成像， 第二级成像透镜组11按30: 1成像，在第一级成像透镜组8和第二级成像透镜组 11之间设置一光阑9，第二级成像透镜组11之后设置CCD器件10。
本实用新型中，用于薄膜非接触热膨胀观糧的低温装置设有低温-高温炉系统 7、试样架系统24，低温-高温炉系统7采用两级真空双层结构，置于低温-高温炉 系统7中的加热器701采用锥型-沟槽型结构，置于加热器701中的试样架系统 24采用弹性夹持结构。低温装置在1.5小时内使试样降低到-130°C，耗用液氮5 升。
该结构具体包括设置于真空炉腔15中的？，控帝蝶置(K型热电偶)5、试 样6、加热器701、 iUit测量装置(T型热电偶)13、液氮容器14;试样6放置于 加热器701中，加热器701内分别设置温度控制装置(K型热电偶)5和温度测量 装置(T型热电偶)13，加热器701外侧设置装有液氮的液氮容器14，液氮容器14 设有真空抽气口，真空炉腔15为双真空夹层式结构，真空炉腔15外壁和真空炉 腔15内壁的夹层之间为抽真空层16，真空炉腔15内壁内部也是真空，形成两级 真空双层结构。在真空炉腔15与高稳定电源A、光学放大系统C相X寸应的两侧 分别设置石英玻璃12、石英玻璃17。
以下对两个关键技术问题作详细说明
① 必须使入射卤素灯准直光源的入射窗口 (图1中石英玻璃17)与CCD探 测的出射光窗口 (图1中石英玻璃12)不结露，才能完成CCD探测，否则会
使探测图象畸变。
② 热膨胀要测量试样随，变化的伸长量或收縮量，试样既要在较短时间内 冷却至IJ-13(TC，又要随之升温，中间只有一个狭窄的空间安置加热器。必须设计
一个特殊结构的加热器和试样架系统，最后给出了测量实施例。
现在说明第一个问题，如图2a-图2c所示，设置于加热器701外侧设置装有 液氮的液氮容器14包括抽气口 1401、外层1402、保温材料1403、液氮进出口 1404、 波纹管1405、保温棉1406、螺母1407硅橡胶圈1408、液氮进出管1409，液氮容 器14为双层结构，内层为液氮层，外层1402为空气层，空气层外侧设置保温材 料1403，外层1402上设有抽气口 1401，液氮层上设有液氮进出口 1404，液氮进 出口 1404通过波纹管1405与液氮进出管1409连接，液氮进出管1409外侧设置 保温棉1406，液氮进出管1409通过耐低温硅橡胶圈1408与真空炉腔密封，通过 螺母1407与真空炉腔锁紧。
如图2a-图2b所示液氮容器示意图，液氮容器14是一套3又层全不锈钢焯1牛 结构，内层是液氮层，液氮层设置液氮进出口 1404，外层1402是空气层，真空 炉腔(图1中真空炉腔15)抽真空时，此空气层也随;til过其中的抽气口 1401 抽真空到10"Pa，空气层夕刚设置保温材料1403，起到保温作用，节省液氮的消 耗。图2c是输送液氮的柔软多段不锈钢波纹管和带有保温材料的液氮进出部分 图，柔软多段不锈钢的波纹管1405—端焊接到液氮进出管1409，波纹管1405另 一端焊接到液氮容器内层的进液禾咄液口 (即图2c中液氮进出口 1404)。液氮进 出管1409外侧设置保温棉1406，液氮进出部分整体卡接于真空炉腔外壁和真空 炉腔内壁上，通过耐低温硅橡胶圈(图2c中硅橡胶圈1408)和螺母(图2c中螺 母1407)起真空密封作用。这种结构可降低液氮消耗，安装拆卸方便，优点是使 真空炉腔内壁温度不至于降得太低。
使窗口不结露的第二个手段是使真空炉腔夹层保持真空(图1中抽真空层 16)，进一步保温，使窗口不结露，如果采用一边实验一边抽真空的办法，真空是 可以保证的，但抽气管的振动会严重影响CCD探测的图像，无法测试。因此， 设计了一套夹层抽气装置18 (图3)，夹层抽气装置18包括座体1801、细轴1802、 压环1803、压环1804、压盖1805、球头拉手1806、 0型密封圈1807、抽气管1808、 0型密封圈1809、螺母1810、座圈1811。真空炉腔内壁19、真空炉腔外壁20 之间形成抽真空层16，真空炉腔外壁20外设开有抽气口的真空炉腔凸出部22， 该真空炉腔凸出部22内的抽气口中安装0型密封圈23、带有内螺纹的压柱21。 夹层抽气装置的细轴1802 —端与压柱21通过螺纹连接，细轴1802另一端安装球 头拉手1806，细轴1802外侧设有座体1801，座体1801 —端内壁为与真空炉腔凸 出部22相对应的配合结构，该端通过螺母1810压设有座圈1811、 O型密封圈 1809，座体1801另一端安装有压盖1805，在座体1801与其内的细轴1802之间
的空腔中设有压环1803、压环1804、 0型密封圈1807，该空腔上iiM有抽气管 1808。其抽气原理为
抽气时，右部抽气装置与左部真空炉腔的抽真空层16连接，O型密封圈1809 与真空炉腔凸出部22密封后，细轴1802头部的螺纹与抽真空层16上的压柱21 内螺纹连接形成密闭空间。球头拉手1806向右抽动，使压柱21右移至露出抽气 管1808，通过抽气管1808抽气，使真空炉腔的抽真空层16抽空至1Pa (机械泵 抽气)。抽气完毕，细轴1802向左使压柱21压向O型密封圈1807，此时放气， 压柱21在大气压下，使真空炉腔的抽真空层16保持真空，同时拧动球头拉手1806 使细轴1802离开压柱21，卸下夹层抽气装置18，抽真空层16可保持真空半年。
以上整个技术措施为双真空夹层式低能耗低温装置。在第二个技术关键解决 的同时，在1，5小时左右，即可使试样降低到-15(TC，消耗液氮5升，而且保证 石英窗口完全不结露，热膨胀实验从-130 "C开始。
现在说明第二个问题，从图1-图2看出，安装加热器701空间只有5mm的 圆环型，采用圆柱型加热器，不可能使液氮容器14内壁与加热器701完全紧密接 触，液氮容器14完全充满液氮时，试掛鹏在3小时以内也只能降低到-5(TC左 右(靠辐射换热和部分接触换热)。因此，设计了一个锥型-沟槽型结构的加热器 701，加热器701夕卜圆锥度0.5度与同一锥度的液氮容器14内壁可以完全紧密接 触。加热器701外圆每15度铣出一条平行于轴线的直沟槽(宽度3mm，大圆端 深约4.5mm,小圆端深约2.0mm)。包裹玻璃纤维的镍铬丝702 (见图4a-图4b)， 左右连续駄槽中，进出端均置于一端，便于接直流电源加热并控温，左右直绕 式加热丝(镍铬丝)本身热膨胀或冷收縮在直线方向分段进行，每段直丝的热膨 胀量仅为丝总膨胀量的1/20 (共20段直丝)完全可以自由伸縮。
要进行薄膜热膨胀，试样架系统也是关键之一，以前采用螺纹-顶丝结构[参 见文献He GH.， Wang BQ, Guo XN， Yang F, Guo JD， Zhou BL. Investigation of thermal expansion of brass strip H62 after high current density electropulsing by CCD technique. Mater. Sci.&Eng. A 2000; 292:183-6.]低温下可能引起试样松动，现采用 弹性夹持结构(见图4a-图4b)， i式样架系统24包括推座2401、弹簧2402、滚珠 2403、石英片2404,试样6被夹持于两石英片2404之间， 一石英片靠接于一静 止端，另一石英片通过可往复移动的滚珠2403顶靠，滚珠2403另一顶股置弹簧 2402、推座2401形成的推力结构。推座2401由细牙螺纹通过弹簧2402控制滚珠 2403的位置，当滚珠2403刚接触石英片2404时，拧动螺纹半圈，艮卩0.25mm停 止，保持试样直立，这样在-130。C 25(TC范围内试样架可以自由膨胀。测温热电偶也与该文献不同，置于试样架系统24下方。
实施例1
如图5所示，实施例1纯铜薄膜的热膨胀实验观ij试结果.纯铜薄膜纯度 99.999%，厚度约55拜，TPRC推荐数据引自文献Y. S. Touloukian, R. K. Kirby, R. E. Taylor, P. D. Desai. Thermophysical Properties of Matter, Vol.12: Thermal Expansion, Metallic Elements and Alloys (New York, Plenum, 1976), p.77。
由实施例1可以看出所测热膨胀与TPRC纯铜薄膜推荐值最大相对偏差不 大于±5%。 实施例2
如图6所示，实施例2纯镍薄膜的热膨胀实验测试结果.纯镍薄膜纯度99.5%, 厚度约44(om，TPRC推荐数据弓I自文献:Y S. Touloukian, R K. Kirby， R. E. Taylor, R D. Desai. Thermophysical Properties of Matter, Vol.12: Thermal Expansion, Metallic Elements and Alloys (New York^ Plenum, 1976), p. 225 。
由实施例2可以看出所测热膨胀与TPRC纯镍薄膜推荐值最大相对偏差不 大于±6%。 实施例3
如图7所示，实施例3热解BN的热膨胀实验观赋结果。所测热膨胀是热解 BN的A向的热膨胀，由实施例3可以看出数据的相对均方根偏差不大于±5%。
权利要求1、一种用于薄膜非接触热膨胀测量的低温装置，设有低温-高温炉系统、试样架系统，其特征在于低温-高温炉系统采用两级真空双层结构，置于低温-高温炉系统中的加热器采用锥型-沟槽型结构，置于加热器中的试样架系统采用弹性夹持结构。
2、 按照权利要求1所述的用于薄膜非接触热膨胀观懂的低温装置，其特征在 于所述两级真空双层结构为低温-高温炉系统的真空炉腔为双真空夹层式结构， 真空炉腔外壁和真空炉腔内壁的夹层之间为抽真空层，真空炉腔内壁的内部为真空。
3、 按照权禾腰求2所述的用于薄膜非接触热膨胀观糧的低温装置，其特征在 于所述真空炉腔外壁配有夹层抽气装置，真空炉腔外壁外设开有抽气口的真空 炉腔凸出部，该真空炉腔凸出部内的抽气口中安装密封圈、带有内螺纹的压柱， 夹层抽气装置的细轴一端与压柱通过螺纹连接，细轴另一端安装拉手，细轴外侧 设有座体，座体一端内壁为与真空炉腔凸出部相对应的配合结构，该端通过螺母 压设有座圈、密封圈，座体另一端安装有压盖，在座体与其内的细轴之间的空腔 中设有压环、密封圈，该空腔上连通有抽气管。
4、 按照权利要求1所述的用于薄膜非接触热膨胀测量的低温装置，其特征在 于所述加热器外侧设置液氮容器，液氮容器为双层结构，内层为液氮层，夕卜层 为空气层，空气层外侧设置保温材料，外层上设有抽气口，液氮层上设有液氮进 出口，液氮进出口通过波纹管与液氮进出管连接，液氮进出管外侧设置保温棉， 液氮进出管与真空炉腔密封。
5、 按照权利要求1所述的用于薄膜非接触热膨胀测量的低温装置，其特征在 于所述锥型-沟槽型结构的加热器外圆锥度与同一锥度的液氮容器内壁紧密接 触，加热器外圆均布有平行于轴线的直沟槽，镍铬丝连续^A槽中，进出端均置 于-一端，直绕式镍铬丝本身热膨胀或冷收縮在直线方向分段进行。
6、 按照权利要求1所述的用于薄膜非接触热膨胀领糧的低温装置，其特征在 于所述试样架系统设有推座、弹簧、滚珠、石英片，试样被夹持于两石英片之 间， 一石英片靠接于一静止端，另一石英片通过可往复移动的滚珠顶靠，滚珠另 一侧设置弹簧、推座形成的推力结构。
专利摘要本实用新型涉及用于薄膜非接触热膨胀测量技术，具体为一种用于薄膜非接触热膨胀测量的低能耗低温装置(-130℃～250℃)。该装置设有低温-高温炉系统、试样架系统，低温-高温炉系统采用两级真空双层结构，置于低温-高温炉系统中的加热器采用锥型-沟槽型结构，置于加热器中的试样架系统采用弹性夹持结构。本实用新型用非接触方法测量薄膜热膨胀的低能耗，将温度范围扩展到低温，低温装置在1.5小时内使试样降低到-130℃，耗用液氮5升。
文档编号G01N25/16GK201188091SQ20082001230
公开日2009年1月28日 申请日期2008年4月23日 优先权日2008年4月23日
发明者何冠虎, 王宝全, 郭敬东, 陈新贵 申请人:中国科学院金属研究所