专利名称：二氧化氯含量测定方法
技术领域：
本发明涉及一种改进的二氧化氯含量测定方法，能够更准确地测定出二氧化氯消毒剂中 所含的C102的含量。
背景技术：
五步碘量法是美国《水和废水标准检验法》中推荐的方法，卫生部2002版《消毒技术规 范》中将五步碘量法作为测定二氧化氯消毒剂的标准检测方法。此法所用仪器简单，能同时
检测ci02、 cior、 ci2、 cio:r四种成份，是评价水或废水中含量的关键，也是水和废水成份检
测中，碘量法、丙二酸碘量法所不能实现的理想检测方法。2002版《消毒技术规范》所述五
步碘量法如下
第一步在500ml有碘量瓶中加200 ml蒸馏水、lml磷酸盐缓冲液，吸取1. 0 10. Oml 二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入10ml碘化钾溶液，混匀。用0.01mol/L硫代硫酸 钠滴定液滴定至淡黄色时，加lml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。
第二步在上述滴定出A值的溶液中再加入2. 5mol/L盐酸溶液2. 5ml，并放置暗处5min。 用0. 01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。
第三步在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、lml磷酸盐缓冲液，吸取1. 0 10. Oml 二氧 化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失，再加入10ml碘化钾溶 液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加lml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止， 记录读数为C。
第四步在上述滴定出C值的溶液中再加入2. 5mol/L盐酸溶液2. 5ml，并放置暗处5min。 用0. 01mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。
第五步在50ml碘量瓶中加入lml溴化钾溶液和10ml浓盐酸，混匀并再加1. 0 10. Oml 二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混匀。置于暗处反应20min，然后加入10ml碘化钾溶液，剧 烈震荡5s，立即转移至装有25ml饱和磷酸氢二钠溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶 并将洗液滴定至淡黄色时，加lml淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作 空白对照。得读数为E^样品读数-空白读数。计算
C102 (mg/L) = (B-D) XcX 16863+V C102— (mg/L) =DXcX16863+V C103— (mg/L) =[E-(A+B)] XcX 13908+V C12 (mg/L) = [A-(B-D)+4] XcX35450+V
式中，A、 B、 C、 D、 E为上述各步中硫代硫酸钠滴定液用量，ml; V为二氧化氯溶液的样 品体积，ml; c为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol/L。
测定二氧化氯的含量，只需用到前四步，第五步省略。
五步碘量法属pH值分段测定法，测定的每一步对pH值均有严格的要求，A值、C值检测
时反应液pH值必须用磷酸缓冲溶液调节至中性。否则，cior容易分解成不稳定的中间体，导
致滴定步骤无滴定终点。而2002年版《消毒技术规范》规定的五步碘量法测定消毒剂二氧化 氯含量的讨论和研究要求加入lml磷酸缓冲溶液不能满足PH近中性的要求。另外测得A值及 C值以后，所得溶液ra值必须调到2，但不应过小，而2002年版《消毒技术规范》规定的五 步碘量法测定消毒剂二氧化氯含量的讨论和研究，要求加入2.5ml盐酸，也不能达到PH值为 2的要求，导致测定结果不够准确。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进的二氧化氯含量测定方法，测定结果准确。 本发明所述的二氧化氯含量测定方法，采用五步碘量法的前四步，其中 第一步和第三步中，将原方法要求加入lml磷酸盐缓冲溶液，改为加入磷酸盐缓冲溶液，
直至试液PH值为7;将原方法要求加入10ml碘化钾溶液，改为加入碘化钾溶液15-20ml，保
证充分反应。
第二步和第四步中，将原方法要求加入2.5mol/L盐酸溶液2.5ml，改为加入2. 5mol/L 盐酸溶液，直至PH值为2。
本发明二氧化氯含量测定方法，保证了磷酸缓冲溶液的加入满足PH近中性的要求，也保
证了足够的碘化钾溶液使反应充分进行，并且，在另外测得A值及c值后，所得溶液ra值又
调到2。排除了溶液PH值对其中各成分的影响，能够更准确地测定出二氧化氯消毒剂中所含 的C102的含量，测量结果客观、准确，能够反映二氧化氯消毒剂中各种成分的含量。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
4实施例l
本发明所述的二氧化氯含量测定方法，按照下述四步进行
第一步在500ml有碘量瓶中加200 ml蒸馏水、加入磷酸缓冲液，直至溶液ffl为7，即 近中性。吸取5ml 二氧化氯溶液或稀释液于碘量瓶中，再加入20ml碘化钾溶液，混匀。用 0. Olmol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml浓度为5. Og/L的淀粉溶液，继续滴至 蓝色刚好消失为止，记录读数为A。
第二步在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液，直至溶液PH值为2，并 放置暗处5min。用0. Olmol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为B。
第三步在500ml碘量瓶中加200ml蒸馏水、加入磷酸缓冲液，直至溶液HI为7，即近 中性。吸取5.0ml二氧化氯溶液或稀释液加于碘量瓶中，然后通入高纯氮气吹至黄绿色消失， 再加入20ml碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定液滴定至淡黄色时，加1ml浓度为5. 0g/L的淀 粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。
第四步在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L盐酸溶液，直至溶液冊值为2，并 放置暗处5min。用0. Olmol/L硫代硫酸钠滴定液滴定至蓝色消失，记录读数为D。
其中
磷酸缓冲液配制方法如下溶解25. 4g无水磷酸二氢钾和86. 0g十二水磷酸氢二钠于 800ml蒸馏水中，用水稀释成1000ml。
碘化钾溶液的配制方法如下称取10g碘化钾溶于100ml蒸馏水中。储于棕色瓶中，避 光保存。如颜色变黄需重新配制。
权利要求
1、一种二氧化氯含量测定方法，采用五步碘量法的前四步，其特征在于第一步和第三步中，加入磷酸盐缓冲溶液，直至试液PH值为7；碘化钾溶液加入量为15-20ml。
2、 根据权利要求1所述的二氧化氯含量测定方法，其特征在于第二步和第四步中，加入 2. 5mol/L盐酸溶液，直至PH值为2。
全文摘要
本发明涉及一种二氧化氯含量测定方法，采用五步碘量法的前四步，其特征在于第一步和第三步中，加入磷酸盐缓冲溶液，直至试液pH值为7；碘化钾溶液加入量为15-20ml；第二步和第四步中，加入2.5mol/L盐酸溶液，直至pH值为2。保证了磷酸缓冲溶液的加入满足pH近中性的要求，也保证了足够的碘化钾溶液使反应充分进行，并且，在另外测得A值及C值后，所得溶液pH值又调到2。排除了溶液pH值对其中各成分的影响，能够更准确地测定出二氧化氯消毒剂中所含的ClO<sub>2</sub>的含量，测量结果客观、准确，能够反映二氧化氯消毒剂中各种成分的含量。
文档编号G01N31/22GK101556264SQ20091001520
公开日2009年10月14日 申请日期2009年5月8日 优先权日2009年5月8日
发明者李永强, 王久儒, 隋本建 申请人:山东新华医疗器械股份有限公司