专利名称：一种水体中挥发酚的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种测定水体中挥发酚含量的方法。
技术背景炼油、炼焦、煤气洗涤、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水，皆为水 体中酚类化合物的主要来源，尤其对饮用水，严重影响其水质。按照沸点的不 同，酚可分为挥发性酚和非挥发性酚，以挥发酚的毒害最大。因此，水体中挥 发酚是水质监控的重要指标之一。水中挥发酚的4-氨基安替比林光度测定法是GB2001《生活饮用水卫生规 范》的标准方法，已成为经典方法，得到广泛应用。4-氨基安替比林光度法中有 氯仿萃取法和直接光度法。但在使用中，氯仿萃取比色法操作复杂，萃取过程 中易发生漏液，精密度差，且氯仿产生二次污染，危害分析操作人员的健康； 而直接光度法，相对操作简单、快速，没有二次污染，但测定灵敏度低，生成 的有色化合物在水溶液中的稳定性差。对此，近年来已有不少方法改进的研究， 如水样预蒸馏的改进，4-MP的预处理，萃取溶剂的选择，各种试剂剂量和pH 值的选择，实验用水的选择等。但在这些方法中，多数都要对试剂进行处理， 其过程繁琐，操作相对复杂，耗时长。鲜见使用表面活性剂进行方法改进的报 道。表面活性剂(Surfactant)是一种在低浓度下能显著降低水和其它溶液体系表 面张力或界面张力的物质。由于其特殊结构而具有的特性，使其在光度法中的 应用活跃起来。在光度法中使用表面活性剂，其突出效果为增溶、增敏、增稳。 而在4-氨基安替比林光度法测定水体中挥发酚，显色溶液体系的稳定性和测定 的灵敏度是影响测定的二个常见问题。本研究发现，在采用直接光度法测定水 中挥发酚的显色过程中，加入非离子表面活性剂吐温-80 (Tween-80)，测定灵 敏度显著提高，所得有色化合物的稳定性也明显增强。用该法测定自来水中的 挥发酚，操作简便，回收率高，结果准确。本发明的目的是提供一种体系稳定、灵敏度高、操作简捷的测定水体中挥 发酚的方法。本发明可由以下方式来实现(1)取2支50mL比色管，向其中一支准确移取 新鲜配制的l. OCmg/mL酚标准使用溶液一定量，加水至刻度，然后加入氨性缓冲 溶液O. 50mL，充分混匀，加入r)6TVeen-80溶液0. 40mL，混匀，再加入2% 4-AAP 溶液1.50mL，充分混匀2min，再加入8%铁氰化钾溶液1. OOmL,充分混匀lmin， 静置10min。另一比色管中按国标法的直接光度法操作，即除不加196Tween-80溶 液外，其它试剂的用量及加入顺序皆与前一支比色管相同。用lcm的比色皿，以 水为参比，于UV-2102PCS型紫外分光光度计在450nm 600nm波长范围内分别扫 描2支比色管中所得溶液体系的吸收光谱。2支比色管中所得溶液的吸收光谱形 状相同，最大吸收波长皆为504mn，但在显色体系中使用Tween-80的吸收光谱曲 线明显高于未使用Tween-80的吸收光谱曲线，非离子表面活性剂Tween-80对4_ 氨基安替tt林直接光度法测定挥发酚具有增敏作用。并确定测定波长为504nm。(2)取不同量的苯酚标准使用溶液于比色管，按(1)操作，制作标准系列， 在504mn波长下，分别测定该标准系列溶液的吸光度值，以浓度为横坐标，吸光 度值为纵坐标，建立吸光度一浓度标准曲线。(3)取一定量待测水样，经预蒸 馏处理，收集50mL于比色管，按(1)操作，在504nm波长下测其吸光度值，根 据所测吸光度值，由标准曲线即可査得对应酚含量，再根据取样量即可测定原 待测水样中挥发酚的含量。本发明具有如下特点1、 体系稳定性强本发明中显色反应所得有色溶液稳定性强，至少稳定2h，此为Tween-80的 增稳作用。2、 灵敏度提高利用本发明方法显色所得的有色溶液在504mn处的吸光度值明显大于原方 法，测定灵敏度提高，检出限为0.084mg/L，低于国标法的检出限(0. lmg/L)， 此为Tween-80对4-氨基安替比林直接光度法测定挥发酚的增敏作用。3、 空白值降低本发明的空白体系的吸光度值为O.OOl，而原法的空白吸光度值为0.033。空白值明显降低，灵敏度提高。4、操作简捷使用本发明测定自来水中挥发酚，不需萃取显色产物，直接测定。
图l为用本发明显色方法所得溶液体系与原法溶液体系的吸收光谱。 图2为本发明方法的标准曲线。
具体实施方式
实施例l自来水中挥发酚的测定1、 于7支50mL比色管中，分别加入新鲜配制的l. 00Pg/fflL苯酚标准使用溶液 0.00、 0.50、 1.00、 3.00、 5.00、 7.00、 10. OOmL，各个加水至刻度，然后分别 加入氨性缓冲溶液O. 50mL，充分混匀，加入lMTween-80溶液0.40mL，混匀，再 加入2% 4-AAP溶液l. 50mL，充分混匀2min，再加入8%铁氰化钾溶液1. OOmL，充 分混匀lmin，静置10min后，于504nm波长处分别测定吸光度值。2、 以吸光度值为纵坐标，浓度为横坐标，建立标准曲线，见图2。3、量取待测自来水样1000mL，用4(^NaOH调节pH至12以上。于电炉上蒸发 浓縮至50mL后将其转入250mL全玻璃蒸馏器中，以甲基橙为指示剂用硫酸溶液调 节pH至4.0以下使水样由桔红色变为橙色。加入5mL硫酸铜及2 3粒玻璃珠，加 热蒸馏。用50mL比色管收集到45mL时稍冷后，向蒸馏器中加5mL纯水继续蒸馏至 收集50mL馏出液。4、 向盛有50mL馏出液的比色管中加入氨性缓冲溶液0.50mL，充分混匀，加 Al%Tween-80溶液0. 40mL，混匀，再加入2% 4-MP溶液l. 50mL，充分混匀2min， 再加入8。A铁氰化钾溶液1.00mL，充分混匀lmin，静置10min后，于504nm波长处 测定其吸光度值。5、 根据测得的吸光度值，利用标准曲线查得对应的浓度值，再根据所取待 测水样量，求得水样中挥发酚的含量。本实施测了四个自来水样，其挥发酚含 量分别为15. 151^g/L、 13. 09jig/L、 12.47Pg/L和10. 96Pg/L。
权利要求
1、一种水体中挥发酚的测定方法，其特征在于取2支50mL比色管，向其中一支准确移取新鲜配制的1.00μg/mL酚标准使用溶液一定量，加水至刻度，然后加入氨性缓冲溶液0.50mL，充分混匀，加入1％Tween-80溶液0.40mL，混匀，再加入2％4-AAP溶液1.50mL，充分混匀2min，再加入8％铁氰化钾溶液1.00mL，充分混匀1min，静置10min，另一比色管中按国标法的直接光度法操作，即除不加1％Tween-80溶液外，其它试剂的用量及加入顺序皆与前一支比色管相同，用1cm的比色皿，以水为参比，于紫外-可见分光光度计450nm～600nm波长范围内分别扫描2支比色管中所得溶液体系的吸收光谱，比较吸收光谱的差异，并确定测定波长。
2、 据权利要求1的一种水体中挥发酚的测定方法，其特征在于得到2 条吸收光谱，其最大吸收波长皆为504mn，但在显色体系中使用Tween-80的 吸收光谱曲线明显高于未使用Tween-80的吸收光谱曲线，非离子表面活性剂 Tween-80对4-氨基安替比林直接光度法测定挥发酚具有增敏作用。
3、 据据权利要求2的一种水体中挥发酚的测定方法，其特征在于本方 法的测定波长为504nm。
4、 据据权利要求1的一种水体中挥发酚的测定方法，其特征在于 Tween-80的浓度为1%,用量为0. 40mL。
5、 据据权利要求1的一种水体中挥发酚的测定方法，其特征在于 Tween-80的加入顺序为在加入NH3*H20-NH4C1缓冲溶液后加入Tween-80，并 混匀。
6、 据据权利要求1的一种水体中挥发酚的测定方法，其特征在于本方 法所得溶液体系至少稳定2h， Tween-80具有明显的增稳作用。
7、 据据权利要求1的一种水体中挥发酚的测定方法，其特征在于本方 法的检出限为0.084mg/L，低于国标法的检出限0.1mg/L， Tween-80对4-氨 基安替比林直接光度法测定挥发酚具有显著的增敏效果。
全文摘要
一种水体中挥发酚的测定方法，在4-氨基安替比林直接光度法测定水体中挥发酚的显色反应中使用了非离子表面活性剂吐温-80，起到了增稳、增敏作用，并降低了体系空白值，提高了测定灵敏度。向一支50mL比色管中准确移取新鲜配制的1.00μg/mL酚标准使用溶液或经预蒸馏处理的待测水样一定量，加水至刻度，然后加入氨性缓冲溶液0.50mL，充分混匀，加入1％ Tween-80溶液0.40mL，混匀，再加入2％4-氨基安替比林溶液1.50mL，充分混匀2min，再加入8％铁氰化钾溶液1.00mL，充分混匀1min，静置10min。然后测其吸光度值。本发明制得的有色化合物溶液至少稳定2h，其稳定性比改进前原法大大增强；空白吸光度值明显降低，灵敏度提高，低于国标法的检出限。本发明测定了自来水样中的挥发酚，回收率高，结果准确。
文档编号G01N21/77GK101576501SQ20091003942
公开日2009年11月11日 申请日期2009年5月8日 优先权日2009年5月8日
发明者范润珍 申请人:广东海洋大学