专利名称：用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观测样品制备方法
技术领域：
本发明涉及半导体制造技术和材料分析领域，特别涉及一种用于透射电子显微镜 的器件绝缘隔离区观测样品制备方法。
背景技术：
随着集成电路尺寸的减小，构成电路的器件必须更密集地放置，以适应芯片上可 用的有限空间。目前的研究致力于增大半导体衬底的单位面积上有源器件的密度，故器件 间的有效器件绝缘隔离区变得更加重要。现有技术中形成隔离区域的方法主要有局部氧化 隔离(L0C0Q工艺或浅沟槽隔离(STI)工艺。LOCOS工艺是在晶片表面淀积一层氮化硅，然 后再进行刻蚀，对部分凹进区域进行氧化生长氧化硅，有源器件在氮化硅所确定的区域生 成。STI工艺是在半导体衬底上刻蚀形成开口，再在该开口内沉积氧化硅等绝缘材料以填充 该开口的器件隔离技术。为观测器件绝缘隔离区的关键尺寸，现有技术中通常使用透射电子显微镜 (transmission electron microscope, TEM)观测样品器件绝缘隔离区的尺寸。透射电子 显微镜用来观测小于0. 2 μ m的细微结构，其以电子束作为光源，用电磁场作透镜，将经过 加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而 产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。 由于电子束的穿透力很弱，因此用于电镜的样品必须制成厚度IOOnm左右的超薄切片。现 有技术中，制备用于测量器件绝缘隔离区尺寸的透射电子显微镜观测样品时，通常采用机 械研磨或聚焦离子束(FIB)对样品进行切割减薄，同时使样品器件绝缘隔离区的截面暴露 出来，制成透射电子显微镜的观测样品。使用机械研磨的方法制备样品时不对器件绝缘隔 离区的氧化层截面造成损害，但该方法其无法实现精确定位；使用聚焦离子束制备样品时 可精确定位切割样品的位置和方式，但高能离子束对器件绝缘隔离区质地疏松的氧化层有 较大伤害。请参看图1，图1为现有技术使用聚焦离子束制备的器件绝缘隔离区观测样品 的结构示意图。如图1所示，使用聚焦离子束切割样品使器件绝缘隔离区1的截面暴露出 来时，高能离子束会使器件绝缘隔离区1顶部疏松的氧化层收缩变形，影响对器件绝缘隔 离区1尺寸的准确量测以及对其形貌的准确观察判断。现有技术中为避免聚焦离子束对器 件绝缘隔离区1产生上述损害，通常会在器件绝缘隔离区1上首先使用电子束(E-Beam)淀 积一层第一金属层2，再在第一金属层2上再使用离子束(I-Beam)淀积一层第二金属层3， 通过这两层金属层对器件绝缘隔离区1进行保护。分别淀积两层金属层是因为电子束淀积 第一金属层2时由于其能量较小，不会对器件绝缘隔离区1造成损伤，而采用离子束淀积的 第二金属层3更加致密，可对器件绝缘隔离区起到更好的保护作用。但实践操作中，即便是 在器件绝缘隔离区1上淀积了第一金属层2和第二金属层3仍然不能很好的保护器件绝缘 隔离区，如图1所示，使用聚焦离子束对器件绝缘隔离区1进行切割，使其截面暴露的时候， 高能离子束仍会使器件绝缘隔离区1顶部疏松的氧化层收缩变形，致使其上的第一金属层 2和第二金属层3失去支撑，整体塌陷，影响对器件绝缘隔离区1尺寸的准确量测以及对其形貌的准确观察判断。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观 测样品制备方法，以解决使用聚焦离子束切割样品，使器件绝缘隔离区的截面暴露出来时， 高能离子束使器件绝缘隔离区顶部疏松的氧化层收缩变形，影响到对器件绝缘隔离区尺寸 的准确量测以及对器件绝缘隔离区形貌进行准确观察判断的问题。为解决上述技术问题，本发明提供一种用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观 测样品制备方法，提供一样品，所述样品包括衬底及器件绝缘隔离区，包括以下步骤A.在所述器件绝缘隔离区之上淀积氮化硅层；B.在所述淀积的氮化硅层上淀积二氧化硅层；C.使用聚焦离子束对所述样品进行切割，形成暴露出所述器件绝缘隔离区截面的 透射电子显微镜观测薄片。可选的，完成B步骤后，进行C步骤前，还在所述淀积的二氧化硅层上淀积金属层。可选的，所述淀积氮化硅层的具体工艺为采用等离子体增强化学气相淀积，通 入SiH4和NH3气体，NH3的流量为270-360sccm，SiH4的流量为500-630sccm，反应温度为 400-480 "C。可选的，所述淀积的氮化硅层的厚度小于等于600埃。可选的，所述淀积二氧化硅层的具体工艺为采用亚常压化学气相淀积，通入 TEOS (正硅酸乙酯)和O3气体，TEOS的流量为1000-5000mgm，03的流量为5000-6000sccm， 反应温度为400-480°C。可选的，所述淀积的二氧化硅层的厚度大于等于3600埃。可选的，所述淀积的金属层的厚度为2-3um。可选的，所述金属层为钼金属层。可选的，所述淀积钼金属层的具体工艺为采用离子束(I-Beam)溅射法，在电压为 30KV，电流为30-50PA的条件下沉积钼金属层。采用本发明方法制备的透射电子显微镜器件绝缘隔离区观测样品由于在器件绝 缘隔离区上还淀积了氮化硅层上和二氧化硅层对疏松的器件绝缘隔离区进行保护，使得使 用聚焦离子束切割样品时，高能离子束不会使器件绝缘隔离区顶部的氧化层收缩变形。同 时，在淀积的二氧化硅层上再淀积的金属层除对器件绝缘隔离区有进一步的保护作用外， 还可起到导电作用，防止淀积二氧化硅层的表面由于高能离子束的作用具有电荷积累效 应。在90nm、65nm以及sub-65nm技术中现已开始使用新型的低介电常数的氧化层材料如 黑金刚(Black Diamond)、高深宽比制程的Si02材料(HARP)等制备器件绝缘隔离区，但低 介电常数的氧化层材料为多孔柔软材质，故在使用聚焦离子束对其进行切割时会不可避免 会使其产生收缩变形，而本发明的样品制备方法则很好地解决了这一问题，对量测隔绝层 精确厚度及失效分析意义重大。
图1为现有技术使用聚焦离子束制备的器件绝缘隔离区观测样品的结构示意图2为现有技术通过浅沟槽隔离工艺形成的器件绝缘隔离区域结构示意图；图3为采用本发明方法制备的器件绝缘隔离区观测样品的结构示意图。
具体实施例方式为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明 的具体实施方式
做详细的说明。本发明所述的一种用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观测样品制备方法可 利用多种替换方式实现，下面是通过较佳的实施例来加以说明，当然本发明并不局限于该 具体实施例，本领域内的普通技术人员所熟知的一般的替换无疑涵盖在本发明的保护范围 内。其次，本发明利用示意图进行了详细描述，在详述本发明实施例时，为了便于说 明，示意图不依一般比例局部放大，不应以此作为对本发明的限定。本发明的用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观测样品制备方法适用于多 种不同工艺制成的器件绝缘隔离区，包括采用局部氧化隔离(LOCOS)工艺或浅沟槽隔离 (STI)工艺制成的器件绝缘隔离区。以下实施例以浅沟槽隔离工艺形成的器件绝缘隔离区 域为例说明本发明方法。请参看图2，图2为现有技术通过浅沟槽隔离工艺形成的具有器件绝缘隔离区的 样品结构示意图。如图2所示，衬底4的表面沉积有氮化硅层5，通过对氮化硅层5和衬底 4的刻蚀，在不同器件区域对应的衬底4中形成有浅沟槽，在浅沟槽中淀积氧化硅，并将浅 沟槽填满，形成器件绝缘隔离区1。请参看图3，图3为采用本发明方法制备的器件绝缘隔离区观测样品的结构示意 图。为避免使用聚焦离子束等高能离子束对器件绝缘隔离区进行切割使其截面暴露出来 时，高能离子束使器件绝缘隔离区顶部疏松的氧化层收缩变形，影响对器件绝缘隔离区尺 寸的准确量测以及对其形貌的准确观察判断，如图3所示，本发明的用于透射电子显微镜 的器件绝缘隔离区观测样品制备方法包括以下步骤首先，提供一样品，所述样品包括衬底4及器件绝缘隔离区1，在所述器件绝缘隔 离区1上淀积氮化硅层6。淀积所述氮化硅层6的具体工艺可采用等离子体增强化学气相 淀积(PECVD)，通入SiH4和NH3气体，NH3的流量为270-360sccm (标准状况下毫升/分钟)， SiH4的流量为500-630SCCm，在400-480°C的反应温度下，生成厚度小于等于600埃的氮化 硅层6。其次，在所述淀积的氮化硅层6上再淀积二氧化硅层7。淀积所述二氧化硅层7的 具体工艺可采用亚常压化学气相淀积(SACVD)，通入TEOS (正硅酸乙酯)和O3气体，TEOS的 流量为1000-5000mgm(标准状况下毫克/分钟)，O3的流量为5000-6000sccm，在400_480°C 的反应温度下，TEOS被分解，产生固态的二氧化硅沉积到所述氮化硅层6上。淀积的二氧 化硅层7的厚度大于等于3600埃。再次，可选的，还可进一步在所述淀积的二氧化硅层7上淀积金属层8，如淀积钼 金属层。淀积钼金属层的具体工艺可采用在离子束(I-Beam)溅射法，在电压为30KV，电流 为30-50PA的条件下沉积钼金属层。所述淀积的金属层8的厚度为2-3um。最后，使用聚焦离子束对所述样品进行切割，形成暴露出所述器件绝缘隔离区截5面的透射电子显微镜观测薄片。经过实验证实，采用本发明方法制备的透射电子显微镜器件绝缘隔离区观测样品 由于在器件绝缘隔离区上还淀积了氮化硅层上和二氧化硅层对疏松的器件绝缘隔离区进 行保护，使得使用聚焦离子束切割样品时，高能离子束不会使器件绝缘隔离区顶部的氧化 层收缩变形。同时，在淀积的二氧化硅层上再淀积的金属层除对器件绝缘隔离区有进一步 的保护作用外，还可起到导电作用，防止淀积二氧化硅层的表面由于高能离子束的作用具 有电荷积累效应。在90nm、65nm以及sub-65nm技术中现已开始使用新型的低介电常数的 氧化层材料如黑金刚(Black Diamond)、高深宽比制程的Si02材料(HARP)等制备器件绝缘 隔离区，但低介电常数的氧化层材料为多孔柔软材质，故在使用聚焦离子束对其进行切割 时会不可避免会使其产生收缩变形，而本发明的样品制备方法则很好地解决了这一问题， 对量测隔绝层精确厚度及失效分析意义重大。显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精 神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围 之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
权利要求
1.一种用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观测样品制备方法，包括提供一样品， 所述样品包括衬底及器件绝缘隔离区，其特征在于，还包括以下步骤A.在所述器件绝缘隔离区之上淀积氮化硅层；B.在所述淀积的氮化硅层上淀积二氧化硅层；C.使用聚焦离子束对所述样品进行切割，形成暴露出所述器件绝缘隔离区截面的透射 电子显微镜观测薄片。
2.如权利要求1所述的用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观测样品制备方法，其 特征在于，完成B步骤后，进行C步骤前，还在所述淀积的二氧化硅层上淀积金属层。
3.如权利要求1所述的用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观测样品制备方法，其 特征在于，所述淀积氮化硅层的具体工艺为采用等离子体增强化学气相淀积，通入SiH4和 NH3气体，NH3的流量为270-360sccm，SiH4的流量为500-630sccm，反应温度为400_480°C。
4.如权利要求1所述的用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观测样品制备方法，其 特征在于，所述淀积的氮化硅层的厚度小于等于600埃。
5.如权利要求1所述的用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观测样品制备方法，其 特征在于，所述淀积二氧化硅层的具体工艺为采用亚常压化学气相淀积，通入TEOS(正硅 酸乙酯)和O3气体，TEOS的流量为1000-5000mgm，O3的流量为5000-6000sccm，反应温度 为 400-480 0C ο
6.如权利要求1所述的用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观测样品制备方法，其 特征在于，所述淀积的二氧化硅层的厚度大于等于3600埃。
7.如权利要求2所述的用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观测样品制备方法，其 特征在于，所述淀积的金属层的厚度为2-3um。
8.如权利要求2或7所述的用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观测样品制备方 法，其特征在于，所述金属层为钼金属层。
9.如权利要求8所述的用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观测样品制备方法，其 特征在于，所述淀积钼金属层的具体工艺为采用离子束(I-Beam)溅射法，在电压为30KV， 电流为30-50PA的条件下沉积钼金属层。
全文摘要
本发明提供一种用于透射电子显微镜的器件绝缘隔离区观测样品制备方法，提供一样品，所述样品包括衬底及器件绝缘隔离区，包括以下步骤A.在所述器件绝缘隔离区之上淀积氮化硅层；B.在所述淀积的氮化硅层上淀积二氧化硅层；C.使用聚焦离子束对所述样品进行切割，形成暴露出所述器件绝缘隔离区截面的透射电子显微镜观测薄片。采用本发明方法制备的透射电子显微镜器件绝缘隔离区观测样品由于在器件绝缘隔离区上还淀积了氮化硅层上和二氧化硅层对疏松的器件绝缘隔离区进行保护，使得使用聚焦离子束切割样品时，高能离子束不会使器件绝缘隔离区顶部的氧化层收缩变形。
文档编号G01B11/24GK102052906SQ20091019856
公开日2011年5月11日 申请日期2009年11月10日 优先权日2009年11月10日
发明者庞凌华, 李剑, 段淑卿, 王玉科, 陆冠兰 申请人:中芯国际集成电路制造(上海)有限公司