专利名称：一种质谱在线连续检测进样器及其应用的制作方法
技术领域：
本发明属于质谱仪器技术领域，具体涉及一种质谱在线检测连续进样器，可实现 常压流体的直接在线连续检测。
背景技术：
质谱仪，又称质谱计(mass spectrometer) 0是一种分离和检测不同同位素的仪 器，即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异 进行分离和检测物质组成的一类仪器。根据质谱仪所用的质量分析器的不同，质谱仪可分 为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。其中四极杆质谱 仪因其响应迅速快、检测灵敏度高、适合在线测量等优点，在环境监测、医药卫生、化工过程 产物检测、科学研究方面有着广泛的应用。商品四极杆质谱仪进样系统在解决将样品由常压转变为与质谱系统相匹配的高 真空及保证进样量与质谱工作流量相匹配的方面已经做出了较为显著的贡献。但是在如何 避免样品中较多的液体含量对进样器乃至质谱影响的方面，仍没找到很好的解决途径。目 前，普遍采用的方法是用加热套对毛细管进行加热，样品直接进入毛细管进样器，这种方法 仍存在以下问题1)占用体积较大，不易于与反应体系的连接；2)加热套套采用高分子材 料，加热温度较低；幻对于产物中存在气液混合物时，因为毛细管与采样装置连接处和毛 细管与质谱腔连接处热分布不均，使得毛细管容易发生堵塞。
发明内容
针对以上问题，本发明目的在于提供一种质谱在线连续检测进样器，该进样器可 实现常压流体的直接在线连续检测，其在四极杆质谱仪中的应用可扩展四极杆质谱的应用 范围。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为一种质谱在线连续检测进样器，包括空心壳体、金属套管、三通、毛细管、加热组 件；金属套管置于壳体内部，金属套管的套管入口和套管出口设置于壳体壁面上；于 壳体内部、靠近于套管出口处的金属套管上设置有三通，三通的二个接口串接于金属套管 上，另一个接口通过石墨卡套与毛细管的一端相连，毛细管于壳体内部回旋盘绕，毛细管的 另一端从壳体内部穿出，与质谱的进样口相连；壳体的内部设置有加热组件。金属套管于壳体内部回旋盘绕；于壳体内部设置有金属支架，毛细管缠绕于支架的外壁面上，支架的内部设置有 加热组件，加热组件为电加热组件，其与外界电源通过导线连接；金属套管缠绕于支架的外 壁面上；支架为圆筒状，椭圆筒状或其他适合套管、毛细管缠绕的形状。加热组件为加热片，加热丝，加热带或加热棒；于壳体内部填充有保温填料，保温 填料可为石英棉、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚氨脂或聚乙烯；于壳体内部设置有测温热电偶；
3于壳体的外壁上设置有保温材料层。所述进样器，可用作为检测混合气体、气液混合物、沸点在250°C以下液体的四极 杆质谱仪的进样器使用。本发明所述质谱在线连续检测进样器，其优点与特征如下1.占用空间小，方便与质谱仪安装连接，同时可方便的与各种规格的四极杆质谱 仪连接。2.加热温度高，可达230°C，较常见的180°C更高，可满足多种样品进样要求。3.加热均勻，不会造成难挥发组分的冷凝，削弱对进样系统和质谱仪造成的损害。4.控温准确，由于热电偶可以与出口处毛细管接触，测量温度更接近于样品进入 质谱的温度。
图1、本发明所述一种质谱在线连续检测进样器结构示意图。其中，1为套管入口 ；2为金属套管；3为三通；4为毛细管；5为套管出口 ；6为毛细 管出口 ；7为支架；8为保温填料；9为加热组件；10壳体；11为热电偶；12为端板。
具体实施例方式实施例图1为本发明所述一种质谱在线连续检测进样器结构示意图。该进样器包括空心 壳体10、金属套管2、三通3、毛细管4、加热组件9。其采用金属铝为材料加工成支架7、壳 体10、盖板12。毛细管4和金属套管2 (作为进样管)缠绕于圆筒状支架7上实现固定，靠 近于套管出口 5处的金属套管2上设置有三通3，三通3的二个接口串接于金属套管2上， 另一个接口通过石墨卡套与毛细管4的一端相连，毛细管4的一端从壳体10内部穿出。加 热组件9采用圆片式云母加热片，固定于支架7内部，功率为50W。壳体10内部空间用石英 绵保温材料8填充。壳体10通过盖板12封闭后，外部采用石英棉保温材料包覆。加热时 支架与壳体均勻分布加热片产生的热量，迅速传导至金属套管2和毛细管4，石英棉保温材 料防止热量扩散，减少进样系统能源消耗。全系统可在30分钟内从室温升至230°C，并保持 在此温度。本发明的毛细管进样器工作流程为检测的样品由套管入口 1导入，经金属套管2 预热蒸发为气态后，进入三通3后分流(其中金属套管长度为0. l_5m，管径为φ l-5mm)，分 流比例可由套管与毛细管4的管径比调节(其中毛细管长度为0. 5-2m,内径为30-100um)， 部分气体通过套管出口 5排空或由机械泵抽走，部分气体经毛细管4限流后，通过毛细管出 口 6进入质谱进行检测，样品压力与质谱的高真空体系相匹配，达到安全检测的目的。本发明通用性强、结构简单、加工方便、成本低廉、是一种用于质谱原位检测的连 续进样装置，可以实现常温常压流体直接的检测。
权利要求
1.一种质谱在线连续检测进样器，其特征在于包括空心壳体(10)、金属套管O)、三 通(3)、毛细管(4)、加热组件(9)；金属套管( 置于壳体(10)内部，金属套管O)的套管入口(1)和套管出口( 设置 于壳体(10)壁面上；于壳体(10)内部、靠近于套管出口(5)处的金属套管(2)上设置有 三通(3)，三通(3)的二个接口串接于金属套管( 上，另一个接口通过石墨卡套与毛细管 (4)的一端相连，毛细管(4)于壳体(10)内部回旋盘绕，毛细管的另一端从壳体(10) 内部穿出，与质谱的进样口相连；壳体(10)的内部设置有加热组件(9)。
2.按照权利要求1所述进样器，其特征在于金属套管(2)于壳体(10)内部回旋盘绕。
3.按照权利要求1所述进样器，其特征在于于壳体(10)内部设置有金属支架(7)，毛 细管(4)缠绕于支架(7)的外壁面上，支架(7)的内部设置有加热组件(9)，加热组件(9) 为电加热组件，其与外界电源通过导线连接。
4.按照权利要求3所述进样器，其特征在于金属套管(2)缠绕于支架(7)的外壁面上。
5.按照权利要求3或4所述进样器，其特征在于所述支架(7)为圆筒状，椭圆筒状或 其他适合套管、毛细管缠绕的形状。
6.按照权利要求1或3所述进样器，其特征在于所述加热组件(9)为加热片，加热丝， 加热带或加热棒。
7.按照权利要求1所述进样器，其特征在于于壳体(10)内部填充有保温填料(8)，保 温填料(8)可为石英棉、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚氨脂或聚乙烯。
8.按照权利要求1所述进样器，其特征在于于壳体(10)内部设置有测温热电偶 (11)。
9.按照权利要求1所述进样器，其特征在于于壳体(10)的外壁上设置有保温材料层。
10.一种权利要求1所述进样器的应用，其特征在于权利要求1所述进样器可用作为 检测混合气体、气液混合物、沸点在250°C以下液体的四极杆质谱仪的进样器使用。
全文摘要
本发明属于质谱仪器技术领域。本发明涉及一种质谱在线连续检测进样器，包括空心壳体、金属套管、三通、毛细管、加热组件；金属套管置于壳体内部，壳体上设置有金属套管的套管入口和出口；于壳体内部、靠近于套管出口处的金属套管上设置有三通，其二个接口串接于金属套管上，另一个接口通过石墨卡套与毛细管的一端相连，毛细管于壳体内部回旋盘绕，毛细管的一端从壳体内部穿出，与质谱的进样口相连；壳体的内部设置有加热组件。本发明通用性强、结构简单、成本低廉，具有占用空间小，控温准确，加热温度高且均匀等优点，可实现常温常压流体直接的检测。
文档编号G01N27/64GK102103126SQ20091024844
公开日2011年6月22日 申请日期2009年12月16日 优先权日2009年12月16日
发明者孙丕昌, 孙公权, 敬铭铁, 李海, 辛勤 申请人:中国科学院大连化学物理研究所