专利名称：：1,3-丙烷磺内酯中钠离子的测定方法
技术领域：
：本发明涉及到一种测定1，3_丙烷磺内酯中钠离子含量的方法。
背景技术：
：1，3_丙烷磺内酯是一种重要的锂离子电池电解液的添力口剂，锂离子电池电解液对杂质钠离子的要求是小于l卯m，所以钠离子的含量是l，3-丙烷磺内酯的一个重要指标。一般用原子吸收法测定金属杂质离子，由于l，3-丙烷磺内酯的熔点较高，且在水或乙醇中溶解性很差，不宜直接测定，所以测定之前必须对样品进行预处理，使得处理后的待测样尽可能与标准溶液的体系保持一致，以使测定值尽可能接近真实值。
发明内容本发明所要解决的技术问题是将提供一种能精确地测量1，3_丙烷磺内酯中钠离子的含量的方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是所述的1，3-丙烷磺内酯中钠离子的测定方法，包括如下步骤(—)去除杂质离子用蒸馏的方法对无水乙醇、蒸馏水进行去除杂质离子，得到无金属离子的无水乙醇和二次蒸馏水；(二)配制混合溶液将步骤(一)得到的无水乙醇和二次蒸馏水按质量比5±5%:1的比例配成混合溶液；(三)配制钠标准溶液用万分之一天平精确称取0.0000、0.1000、0.2000、0.3000克质量浓度为1000卯m的水中钠，用第二步配置的混合溶液分别稀释至200.0000克，即得质量浓度分别为0.0、0.5、1.0、1.5ppm的钠标准溶液；称取的误差范围控制在1%;(四)待测样品的配制:称取5克1，3-丙烷磺内酯，用第二步配置的混合溶液稀释至50.0000克，混匀，得到待测样品；称取的误差范围控制在1%;在实际分析过程中可以根据实际称量的质量计算出实际的稀释倍数，但不宜小于10倍；(五)用原子吸收法分别测定第三步配制的钠标准溶液并求出工作曲线，在相同的条件下用原子吸收法测定第四步所得的待测样品，根据工作曲线即可求出1，3-丙烷磺内酯中的钠离子含量。本发明的有益效果是方法步骤简单实用，求得的结果的精度较高。图1是钠标准溶液的吸光度值与钠离子含量的工作曲线图。具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明并不仅仅限于这些实施例。实施例一—仪器与试剂1:AA-6200原子分光光度计2:万分之一天平3:无水乙醇(分析纯)4:蒸馏水5:水中钠(lOOOppm)二具体步骤(—)用蒸馏的方法对无水乙醇，蒸馏水进行去除杂质离子，得到无金属离子的无水乙醇和二次蒸馏水(要求处理后的无水乙醇和二次蒸馏水在原子吸收仪上无吸收)。(二)配无水乙醇+水=5+l(质量比)的混合溶液，备用。备注在实际分析过程中无水乙醇和蒸馏水的质量比可以控制在5±0.05。(三)用万分之一天平精确称取中钠(1000卯m)并用第二步配置的混合液分别稀释至200.0000克，得到0.0，0.5012，1.0095，1.5102卯m的钠标准溶液。备注在实际分析过程中可以根据实际称量的质量计算出钠标准溶液准确的含量。(四)称取5.0012克1，3-丙烷磺内酯，用用第二步配置的混合溶液稀释至51.0523克，混匀，得到待测样品；实际稀释倍数为10.208。(五)用原子吸收法分别测定第三步配制的钠标准溶液的吸光度值，如下表所示，并求出工作曲线，如图l所示；<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>在相同的条件下用原子吸收法测定第四步所得的待测样品，根据工作曲线即可求出1，3-丙烷磺内酯中的钠离子含量。即测定待测样品的吸光值是0.2，则1，3-丙烷磺内酯中钠离子的含量=10.208X(0.4865X0.2+0.002)=0.993卯m。权利要求1,3-丙烷磺内酯中钠离子的测定方法，其特征在于包括如下步骤(一)去除杂质离子用蒸馏的方法对无水乙醇、蒸馏水进行去除杂质离子，得到无金属离子的无水乙醇和二次蒸馏水；(二)配制混合溶液将步骤(一)得到的无水乙醇和二次蒸馏水按质量比5±5％∶1的比例配成混合溶液；(三)配制钠标准溶液用万分之一天平精确称取0.0000、0.1000、0.2000、0.3000克质量浓度为1000ppm的水中钠，用第二步配置的混合溶液分别稀释至200.0000克，即得质量浓度分别为0.0、0.5、1.0、1.5ppm的钠标准溶液；称取的误差范围控制在1％；(四)待测样品的配制称取5克1，3-丙烷磺内酯，用第二步配置的混合溶液稀释至50.0000克，混匀，得到待测样品；称取的误差范围控制在1％；(五)用原子吸收法分别测定第三步配制的钠标准溶液并求出工作曲线，在相同的条件下用原子吸收法测定第四步所得的待测样品，根据工作曲线即可求出1，3-丙烷磺内酯中的钠离子含量。全文摘要本发明公开了一种能精确地测量1，3-丙烷磺内酯中钠离子的含量的方法，包括如下步骤(一)用蒸馏的方法对无水乙醇、蒸馏水进行去除杂质离子，(二)将步骤(一)得到的无水乙醇和二次蒸馏水按质量比5±5％∶1的比例配成混合溶液；(三)用第二步配置的混合溶液分别稀释质量浓度为1000ppm的水中钠、并得到质量浓度分别为0.0、0.5、1.0、1.5ppm的钠标准溶液；(四)称取5克1，3-丙烷磺内酯，用第二步配置的混合溶液稀释至50.0000克，得到待测样品；(五)用原子吸收法分别测定第三步配制的钠标准溶液并求出工作曲线，在相同的条件下测定第四步所得的待测样品，根据工作曲线即可求出1，3-丙烷磺内酯中的钠离子含量。文档编号G01N1/38GK101710069SQ200910251419公开日2010年5月19日申请日期2009年12月17日优先权日2009年12月17日发明者刘云生,朱凤娟,李霞,许芬,陈磊,陶勤艳申请人:张家港市国泰华荣化工新材料有限公司