专利名称：多维气相色谱系统中点限流装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于多维气相色谱技术领域，具体涉及一种用于多维气相色谱系统的中点限 流装置。
背景技术：
澳大利亚SGE公司型号为MDS6890的多维气相色谱系统的中点限流器结构如图1所示， 其主要存在以下缺陷
(1) 一维色谱保留时间漂移其采用石墨限流管和两孔石墨垫进行中点限流，两孔石墨 垫松紧对阻力有较大影响。色谱在程序升温过程中，温度的升高和降低会影响石墨垫的松紧 程度。所以，上述设计容易导致一维色谱保留时间漂移，在高温分析过程中更是如此。 一维 色谱保留时间漂移将影响中心切割的可靠性，不利于批量和常规检测；其次，限流石墨管内 径只有0.1mra，进样次数多后易部分堵塞，也会使一维保留时间发生漂移，进而对目标物的定 性带来影响。MDS6890 —维保留时间的漂移情况如图2所示，图中A线为进样20次前气相色 谱图，B线为进样20次后气相色谱图。
(2) 存在记忆效应在苯并(a)芘(沸点495。C)检测时发现，高沸点物质在MDS6890双 孔石墨垫上容易残留。在进行高浓度样品分析后，经过十几次的环己烷溶剂进样，系统中仍 有苯并(a)芘残留，如图5所示。
(3) 维护成本高MDS6890附件中的两孔石墨垫、限流器等易耗品都需国外进口 ，系统 维护成本较高。
(4) 安装不便如前所述，两孔石墨垫松紧对阻力有较大影响，所以在安装过程中，两 孔石墨垫拧得紧或松对阻力有较大影响。拧紧会导致阻力变大，保留时间延长。拧松会使阻 力变小，导致保留时间縮短，松紧程度完全由操作者手感所决定，很难重复。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种一维保留时间稳定的多维气相色谱系统中点 限流装置，以克服现有技术存在的上述缺陷。 本实用新型解决技术问题的技术方案如下
3一种多维气相色谱系统中点限流装置，包括二维色谱柱、中点压力、 一维柱和限流管， 其特征在于，还包括石英毛细柱和Y形玻璃压合连接器，所述石英毛细柱一端连接于二维色 谱柱的入口端，另一端连接于Y形玻璃压合连接器的出口端；所述一维柱连接于Y形玻璃压 合连接器的一个入口端，所述限流管连接于Y形玻璃压合连接器另一入口端。
由以上公开的技术方案可知，本实用新型通过采用石英毛细柱代替原有的限流石墨管、Y 形玻璃压合连接器代替原有的两孔石墨垫，其有益效果如下
1) 提高一维保留时间的稳定性
通过采用Y形玻璃压合连接器， 一维保留时间稳定性大大改善，不会随使用时间的延长 而出现漂移，本实用新型进样20次前后气相色谱图的比较如图4所示，图中C线为进样第20 次一维色谱图，D线为进样第10次一维色谱图，E线为进样第1次一维色谱图。
2) 消除记忆效应
采用本实用新型在苯并(a)芘(沸点495'C)检测，分析物不再与石墨材料直接接触，石 英毛细管和Y形玻璃压合连接器的材料惰性良好，对苯并(a)芘没有吸附作用，环己烷溶剂进 样未发现苯并(a)芘有残留，如图6所示。
3) 维护成本降低
本实用新型所使用的配件石英毛细柱和Y形玻璃压合连接器在国内就有生产，系统维护 成本大大降低。
4) 安装简易方便将石英毛细柱稍蘸丙酮，插入Y形玻璃压合连接器空管内，直至不能 继续插入即可。
图1现有技术中点限流装置结构图。
图2现有中点限流装置进样20次前后的一维色谱图的比较(PAHs混合标样)。 图3本实用新型本专利中点限流装置结构示意图。
图4本实用新型中点限流装置进样20次前后的一维色谱图的比较(PAHs混合标样)。 图5现有技术中点限流装置第13次溶剂进样的二维色谱图。 图6本实用新型中点限流装置溶剂进样二维色谱图。 图中标记如下
1——二维色谱柱；2——中点压力； 3-维柱；4——限流管；5——石英毛细柱；6——Y形玻璃压合连接器；
7——限流石墨管；8——两孔石墨垫；9——固定螺帽。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本实用新型进行进一步描述。
如图3所示，本实用新型多维气相色谱系统中点限流装置，包括二维色谱柱l、中点压力 接头2、 一维柱3、限流管4、石英毛细柱5和Y形玻璃压合连接器6，所述石英毛细柱5 — 端连接于二维色谱柱1的入口端，另一端连接于Y形玻璃压合连接器6的出口端；所述一维 柱3连接于Y形玻璃压合连接器6的一个入口端，所述限流管4连接于Y形玻璃压合连接器 6另一入口端。石英毛细柱内径为0.25mm。
本实用新型在巻烟烟气中苯并(a)芘的定性检测中应用如下
捕集在剑桥滤片上的烟气粒相物用环己烷萃取并以氘代苯并(a)芘为内标，直接用安装 了本实用新型中点限流装置的多维气相色谱/质谱测定巻烟烟气中苯并(a)芘。 一维色谱柱为 DB-5MS (30mxO. 25咖idx0. 50, df)， 二维色谱柱为DB-17 (30mx0. 25mm idx0. 25iim df)。 一维色谱柱的预柱为一段去活石英毛细管(2mx0.53mm id)。在0-29. 4ng/mL的范围内，系统 线性相关系数为1.000;系统日内重复性RSD1.96K，系统日间重复性RSD2. 29%;方法的回收 率90. 74%-101. 86%,回收率结果良好；方法检测限0.2ng/cig。应用本系统对2R4F巻烟烟气 中苯并(a)芘进行了检测，与文献报道值基本一致。
权利要求1.一种多维气相色谱系统中点限流装置，包括二维色谱柱(1)、中点压力接头(2)、一维柱(3)和限流管(4)，其特征在于，还包括石英毛细柱(5)和Y形玻璃压合连接器(6)，所述石英毛细柱(5)一端连接于二维色谱柱(1)的入口端，另一端连接于Y形玻璃压合连接器(6)的出口端；所述一维柱(3)连接于Y形玻璃压合连接器(6)的一个入口端，所述限流管(4)连接于Y形玻璃压合连接器(6)另一入口端。
专利摘要本实用新型公开了一种多维气相色谱系统中点限流装置，包括二维色谱柱、中点压力接头、一维柱和限流管，其特征在于，还包括石英毛细柱和Y形玻璃压合连接器，所述石英毛细柱一端连接于二维色谱柱的入口端，另一端连接于Y形玻璃压合连接器的出口端；所述一维柱连接于Y形玻璃压合连接器的一个入口端，所述限流管连接于Y形玻璃压合连接器另一入口端。本实用新型可以提高一维保留时间的稳定性，消除记忆效应，具有维护成本低、安装方便等优点。
文档编号G01N30/32GK201392332SQ200920069978
公开日2010年1月27日 申请日期2009年4月7日 优先权日2009年4月7日
发明者刘百战, 史佳沁, 谢雯燕 申请人:上海烟草(集团)公司