专利名称：多维气相色谱系统中点限流器的制作方法
技术领域：
本实用新型属于多维气相色谱技术领域，具体涉及一种用于多维气相色谱系统的中点限 流器。
背景技术：
澳大利亚SGE公司型号为MDS6890的多维气相色谱系统的中点限流器结构如图1所示， 其主要存在以下缺陷
(1) 一维色谱保留时间漂移其采用石墨限流管和两孔石墨垫进行中点限流，两孔石墨 垫和限流石墨管拧得松或紧对对阻力有较大影响。色谱在程序升温过程中，温度的升高和降 低会影响石墨垫的松紧程度。所以，上述设计容易导致一维色谱保留时间漂移，在高温分析 过程中更是如此。 一维色谱保留时间漂移将影响中心切割的可靠性，不利于批量和常规检测； 其次，限流石墨管内径只有0.1mm，进样次数多后易部分堵塞，也会使一维保留时间发生漂移， 进而对目标物的定性带来影响。MDS6890 —维保留时间的漂移情况如图2所示，图中A线为进 样20次前气相色谱图，B线为进样20次后气相色谱图。
(2) 维护成本高MDS6890附件中的两孔石墨垫、限流器等易耗品都需国外进口，系统 维护成本较高、进货时间长。
(3) 安装不便如前所述，两孔石墨垫松紧对阻力有较大影响，所以在安装过程中，两 孔石墨垫拧得紧或松对阻力有较大影响。拧紧会导致阻力变大，保留时间延长。拧松会使阻 力变小，导致保留时间縮短，松紧程度完全由操作者手感所决定，很难重复。
发明内容
本实用新型所要解决的技术问题是提供一种一维保留时间稳定的多维气相色谱系统中点 限流器，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本实用新型解决技术问题的技术方案如下
一种多维气相色谱系统中点限流器，包括二维色谱柱、中点压力接头、 一维柱和限流管， 其特征在于，还包括第一微三通、第二微三通和石英毛细柱，所述二维色谱柱和中点压力接 头分别连接在第一微三通的两个接口处，所述石英毛细柱一端连接在第一微三通的另一接口处，所述石英毛细柱的另一端连接在第二微三通的一个接口处，第二微三通的另外两个接口 分别与一维柱和限流管相连接。
由以上公开的技术方案可知，本实用新型通过采用石英毛细柱代替原有的限流石墨管、 利用两个微三通分别连接在石英毛细柱两端，其有益效果如下
1) 提高一维保留时间的稳定性
通过采用Y形玻璃压合连接器， 一维保留时间稳定性大大改善，不会随使用时间的延长 而出现漂移，本实用新型进样20次前后一维色谱图的比较如图4所示，图中C线为进样20 次前一维色谱图，D线为进样20次后一维色谱图。
2) 维护成本降低
本实用新型所使用的配件石英毛细柱在国内就可以生产且加工难度较低，系统维护成本 大大降低。
3) 安装简易方便将石英毛细柱插入微三通接头拧紧即可即可。
图1现有技术中点限流器结构图。
图2现有中点限流器进样20次前后的一维色谱图的比较(PAHs混合标样)。 图3本实用新型本专利中点限流器结构示意图。
图4本实用新型中点限流器进样20次前后的一维色谱图的比较(PAHs混合标样), 图5本实用新型中点限流器进样20次前后的二维色谱图的比较(PAHs混合标样) 图中标记如下
-中点压力接头；
1——二维色谱柱；2-3--维柱 ；4-
-第一微三通；6-
-限流管； -第二微三通；
7——石英毛细柱；8——两孔石墨垫；9—一固定螺帽；10——限流石墨管c
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本实用新型进行进一步描述。
如图3所示，本实用新型多维气相色谱系统中点限流器，包括二维色谱柱l、中点压力接 头2、 一维柱3、限流管4、第一微三通5、第二微三通6和石英毛细柱7，所述二维色谱柱l 和中点压力接头2分别连接在第一微三通5的两个接口处，所述石英毛细柱3 —端连接在第一微三通5的另一接口处，所述石英毛细柱3的另一端连接在第二微三通6的一个接口处， 第二微三通6的另外两个接口分别与一维柱3和限流管4相连接。。石英毛细柱内径为0.25mm。
本实用新型在巻烟烟气中苯并(a)芘的定性检测中应用如下
巻烟烟气粒相物收集在剑桥滤片上，用环己垸超声波萃取，以氘代苯并(a)芘为内标， 直接用安装了本实用新型中点限流器的多维气相色谱/质谱测定巻烟烟气中的苯并(a)芘。一 维色谱柱为DB-5MS ( 30mx0. 25mm idx0.50um df)， 二维色谱柱为DB-17 ( 30mx0. 25咖 idx0.25um df), —维色谱柱的预柱为一段去活石英毛细管(2mx0. 53面id)。图5是使用该 装置进样20次前后的二维比较图，图中E线为进样20次前二维色谱图，F线为进样20次后 二维色谱图，从图中可以看出一维保留时间稳定，保证了二维中心切割的稳定性，能较好地 进行定性检测。
权利要求1.一种多维气相色谱系统中点限流器，包括二维色谱柱(1)、中点压力接头(2)、一维柱(3)和限流管(4)，其特征在于，还包括第一微三通(5)、第二微三通(6)和石英毛细柱(7)，所述二维色谱柱(1)和中点压力接头(2)分别连接在第一微三通(5)的两个接口处，所述石英毛细柱(3)一端连接在第一微三通(5)的另一接口处，所述石英毛细柱(3)的另一端连接在第二微三通(6)的一个接口处，第二微三通(6)的另外两个接口分别与一维柱(3)和限流管(4)相连接。
2. 根据权利要求l所述的多维气相色谱系统中点限流器，其特征在于，所述石英毛细柱 (3)的内径为0.2 3mra。
专利摘要本实用新型公开了多维气相色谱系统中点限流器，包括二维色谱柱、中点压力接头、一维柱和限流管，其特征在于，还包括第一微三通、第二微三通和石英毛细柱，所述二维色谱柱和中点压力接头分别连接在第一微三通的两个接口处，所述石英毛细柱一端连接在第一微三通的另一接口处，所述石英毛细柱的另一端连接在第二微三通的一个接口处，第二微三通的另外两个接口分别与一维柱和限流管相连接。本实用新型可以提高一维保留时间的稳定性，具有维护成本低、安装方便等优点。
文档编号G01N30/32GK201392331SQ200920069968
公开日2010年1月27日 申请日期2009年4月7日 优先权日2009年4月7日
发明者刘百战, 史佳沁 申请人:上海烟草(集团)公司