专利名称：：解吸醇胺溶液中H<sub>2</sub>S和CO<sub>2</sub>的实验装置的制作方法
技术领域：
：本实用新型涉及一种化学分析用实验装置，特别涉及一种气相色谱分析进样用的实验装置，用于解吸醇胺脱硫脱碳溶液中的H2S和C02，利用气相色谱测定其含量。该装置能配合气相色谱仪用于分析不同类型、不同浓度醇胺溶液中的H2S和C02。
背景技术：
：醇胺溶液广泛用于脱除天然气、炼厂气等工业气体中的H2S和C02。在气体净化生产过程中，装置操作者十分关心胺液中的C02和H2S含量，因为这是保证产品气质量和装置平稳运行的重要监控参数之一。设计一套胺法脱硫脱碳装置，对于一定的气质条件和处理量，需要确定的主要工艺参数之一就是溶液循环量，而合理的溶液循环量就需要以工况条件下H2S和C02在胺液中的含量为依据来确定。在装置运行中若气质条件发生显著变化，也必须依据新条件下H2S和CC^在胺液中的含量来重新确定溶液循环量。所以，不论是气体净化生产还是胺法脱硫脱碳装置设计，测定醇胺溶液中H2S和C02的含量都是十分重要的工作。目前，大多数气相色谱仪的进样装置都是通过加热的方式将液体样品气化，然后再用载气将气化的样品带入色谱柱分析。由于采用加热的方式气化醇胺脱硫脱碳溶液样品，不仅将H2S和C02转化成了气体，也将溶液中的醇胺转化成了气体，醇胺的沸点都比较高(〉200°C)，在H2S和C02的分析条件下会冷凝进而污染色谱柱和色谱检测器。如果将色谱柱和色谱检测器的温度提高到200°C以上，H2S和C02的检测灵敏度则会大大降低，无法检测出低含量的H2S和C02。鉴于色谱分析法有这样的局限，石油天然气行业标准SY/T6537"天然气净化厂气体及溶液分析方法"，采用的是两种化学分析方法分别测定醇胺脱硫脱碳溶液中的H2S和C02含量，这两种方法的准确度和精密度均能满足生产和科研的要求，但是操作复杂、十分费时，分析一个样品大约需要1小时，而且一些还原性物质会干扰H2S和C02含量的测定造成测量结果不准确。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种解吸醇胺溶液中H2S和C02的实验装置，实现在色谱仪上快速、准确地检测醇胺脱硫脱碳溶液中的H2S和C02含量。克服现有的气相色谱进样装置都是通过加热的方式将液体样品气化，不适用于分析醇胺溶液中的H2S和C02。SY/T6537.13"脱硫溶液中硫化氢含量的测定"和SY/T6537.14"脱硫溶液中二氧化碳含量的测定"，并克服还原性物质干扰H2S和C02含量的测定造成测量结果不准确的不足。本实用新型采用的技术方案是解吸醇胺溶液中H2S和C02的实验装置，包括捕集管，干燥管，进液口，通气口，放液口，酸气脱附管、烧结玻璃板、溶液控制开关、毛细管、样品进样口管和反应管。样品进样口管是玻璃三通管，样品进样口管一端为进气口，载气能通过样品进口管进入。样品进样口管一端通过胶皮连接管连接有毛细管。毛细管的另一端通过胶皮连接管、玻璃管、溶液控制开关串联有第二个毛细管。第二个毛细管的另一端通过玻璃管与酸气脱附管内的带有烧结玻璃板的玻璃罩连接。酸气脱附管为直立的玻璃管，酸气脱附管中装有强酸溶液。在酸气脱附管的下部有放液口，放液口上有胶皮连接管，胶皮连接管能扎结紧。酸气脱附管的上部有一个玻璃管与联通杯联通。在酸气脱附管上部固定有一个通气口玻璃管，通气口玻璃管的外端有胶皮连接管，胶皮连接管能扎结紧。通气口玻璃管的内端在酸气脱附管内并且垂直向上弯。在酸气脱附管的顶端固定有玻璃管与反应管连接，反应管的另一端与进样口管的玻璃三通管连接。在酸气脱附管顶部的侧壁上固定有玻璃管，玻璃管通过胶皮连接管分别与联通杯的顶部联通，与干燥管联通。干燥管的下部连接有捕集管。载气携带样品通过捕集管，能进入色谱仪。在联通杯的顶部固定有一个进液口，能为联通杯和酸气脱附管补充液体。干燥管里填充干燥剂，如五氧化二磷、氯化钙、硅胶、涂有磷酸的红色硅藻土色谱载体G/AW(ChromosorbG/AW)。捕集管中填充捕集酸雾的化学粉末，化学粉末包括碳酸氢钠、四硼酸钠。酸气脱附管中装有强酸溶液，强酸溶液包括质量分数为10%50%的磷酸溶液、硫酸溶液或盐酸溶液。酸气脱附管上设有进液口、放液口和通气口；酸气脱附管中装有强酸溶液。在酸气脱附管内装酸液时，先将放液口用不锈钢夹夹紧，打开进液口和通气口，然后用玻璃注射器将酸液缓慢注入脱附管内(注入酸液时应戴上耐酸腐蚀的防护手套)，酸液的装填高度如图1所示。脱附管中的酸液半年更换一次，更换时打开进液口和通气口先将旧溶液放出，再按上述步骤装入新溶液。不更换溶液时，进液口，通气口和放液Pt卩应用不锈钢夹夹紧。样品分析前，应检查进液口、通气口、放液口、样品进样口管(ll)，以及各连接处是否漏气，并排除漏气情况。分析样品时，溶液控制开关应处于打开状态；如果长时间不分析样品，用不锈钢夹夹紧溶液控制开关。本实用新型具有以下功能本实验装置与色谱仪联用可测定不同类型、不同浓度醇胺溶液中的H2S含量和C02含量。本实用新型的有益效果本实用新型解吸醇胺溶液中H2S和C02的实验装置与色谱仪的载气连接后，酸气脱附管中的酸液能匀速地在装置内循环。连接在酸气脱附管后的捕集管和干燥管可以将气体中的水雾和酸雾除去，由此保证色谱柱和检测器不受污染。采用本实验装置与色谱仪联用建立的色谱分析方法，操作简单；测定范围宽，可测量质量比大于lppm的(302和H2S;分析时间短，在五分钟内即可完成一次样品分析；干扰小，不会受样品溶液中其它组分的干扰。解吸醇胺溶液中H2S和C02的实验装置，能满足生产和科研的需要，快速、准确地检测醇胺溶液中的H2S和C02含量。将此装置作为色谱的进样装置与色谱仪连接。酸气脱附管在中装有强酸溶液，样品进入装置后，样品中的醇胺与酸反应生成盐，溶解和束缚在醇胺溶液中的H2S和C02在此强酸性条件下被解吸出来。解吸出来的HA和C02、反应生成的盐以及酸液，这些气液混合物在装置中会因重力作用经过两次气液分离，液体(包括酸液、反应生成的盐以及样品中的水)返回到装置中的酸液里，而气体(包括H2S、C02和载气)进入色谱柱进行分析。采用该装置与色谱仪联用建立的色谱分析方法，操作简单，可在五分钟内完成一次样品分析，大大縮短了样品分析时间，而且H^和C02的测定不会受样品中其它组分的干扰。图1是解吸醇胺溶液中H2S和C02的实验装置的结构示意图。图中，l.捕集管，2.干燥管，3.连接管，4.进液口，5.通气口，6.放液口，7.酸气脱附管，8.烧结玻璃板，9.溶液控制开关，10.毛细管，ll.样品进样口管，12.反应管。具体实施方式实施例1:以一个解吸醇胺溶液中H2S和C02的实验装置为例，对本实用新型作进一步详细说明。参阅图1。解吸醇胺溶液中H2S和C02的实验装置，是一种玻璃仪器，包括捕集管l，干燥管2，进液口4，通气口5，放液口6，酸气脱附管7、烧结玻璃板8、溶液控制开关9、毛细管IO、样品进样口管ll和反应管12。样品进样口管11是内径为5毫米的玻璃三通管，样品进样口管11一端为进气口，载气能通过样品进口管11进入。样品进样口管11一端通过胶皮连接管3连接有毛细管10。毛细管10的另一端通过胶皮连接管3、玻璃管、溶液控制开关9串联有第二个毛细管10。第二个毛细管10的另一端通过玻璃管与酸气脱附管7内的带有烧结玻璃板8的玻璃罩连接。酸气脱附管7为直立的玻璃管，酸气脱附管7的直径为25毫米，高度270毫米左右。酸气脱附管7中装有强酸溶液。在酸气脱附管7的下部有放液口6，放液口6上有胶皮连接管3，胶皮连接管3能扎结紧。酸气脱附管7的上部有一个玻璃管与联通杯联通。玻璃联通杯的直径30毫米，高度80毫米。在酸气脱附管7上部固定有一个通气口5玻璃管，通气口5玻璃管的外端有胶皮连接管3，胶皮连接管3能扎结紧。通气口5玻璃管的内端在酸气脱附管7内并且垂直向上弯。在酸气脱附管7的顶端固定有玻璃管与反应管12连接，反应管12的另一端与进样口管11的玻璃三通管连接。在酸气脱附管7顶部的侧壁上固定有玻璃管，玻璃管通过胶皮连接管3分别与联通杯的顶部联通，与干燥管2联通。干燥管2的下部连接有捕集管1。在联通杯的顶部固定有一个进液口4。干燥管2里填充的干燥剂是五氧化二磷。捕集管1中填充捕集酸雾的化学粉末是碳酸氢钠。酸气脱附管7中装有强酸溶液，强酸溶液是质量分数为10%50%的硫酸溶液。按图1所示连接好实验装置后，按SY/T6537.8"气体净化工艺过程气中H^和C02含量的测定(气相色谱法)"设定色谱分析条件。打开溶液控制开关9后，酸气脱附管7中的酸液会依次通过烧结玻璃板8、毛细管10流至载气入口处，并随载气向上经过样品进口管11到达反应管12。用注射器在样品进口管ll注入样品IO微升，样品随载气进入反应管12并在此与酸液充分反应，样品中的H2S和C02从溶液中解吸出来，并随着载气依次进入捕集管1、干燥管2，最后进入色谱柱进行分析；样品中醇胺、水和酸液则流回酸气脱附管7中的酸液里。在指定温度下考察H2S、C02分压与H2S、C02在醇胺溶液中溶解度的关系。H2S、C02在醇胺溶液中溶解度，同时采用色谱法和化学法测定。从表1和表2可以看出色谱法和化学法的测定结果一致。根据这些实验数据作的H2S分压与H2S在醇胺溶液中溶解度的关系图、C02分压与C02在醇胺溶液中溶解度的关系图，都与资料上的曲线图吻合。表l二氧化碳在砜胺水溶液中的平衡溶解度实验数据<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表2H2S在某脱硫溶液中的平衡溶解度实验数据<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>权利要求1、一种解吸醇胺溶液中H2S和CO2的实验装置，包括捕集管(1)，干燥管(2)，进液口(4)，通气口(5)，放液口(6)，酸气脱附管(7)、烧结玻璃板(8)、溶液控制开关(9)、毛细管(10)、样品进样口管(11)和反应管(12)，样品进样口管(11)是玻璃三通管，样品进样口管(11)一端为进气口，其特征在于样品进样口管(11)一端通过胶皮连接管(3)连接有毛细管(10)，毛细管(10)的另一端通过胶皮连接管(3)、玻璃管、溶液控制开关(9)串联有第二个毛细管(10)，第二个毛细管(10)的另一端通过玻璃管与酸气脱附管(7)内的带有烧结玻璃板(8)的玻璃罩连接，酸气脱附管(7)为直立的玻璃管，酸气脱附管(7)中装有强酸溶液，在酸气脱附管(7)的下部有放液口(6)，放液口(6)上有胶皮连接管(3)，胶皮连接管(3)能扎结紧，酸气脱附管(7)的上部有一个玻璃管与联通杯联通，在酸气脱附管(7)上部固定有一个通气口(5)玻璃管，通气口(5)玻璃管的外端有胶皮连接管(3)，通气口(5)玻璃管的内端在酸气脱附管(7)内并且垂直向上弯，在酸气脱附管(7)的顶端固定有玻璃管与反应管(12)连接，反应管(12)的另一端与进样口管(11)的玻璃三通管连接，在酸气脱附管(7)顶部的侧壁上固定有玻璃管，玻璃管通过胶皮连接管(3)分别与联通杯的顶部联通，与干燥管(2)联通，干燥管(2)的下部连接有捕集管(1)，在联通杯的顶部固定有一个进液口(4)。专利摘要解吸醇胺溶液中H<sub>2</sub>S和CO<sub>2</sub>的实验装置，应用于气相色谱分析进样前的处理。包括捕集管，干燥管，酸气脱附管、烧结玻璃板、溶液控制开关、毛细管和反应管。酸气脱附管为直立的玻璃管，酸气脱附管中装有强酸溶液。通气口玻璃管的内端在酸气脱附管内并且垂直向上弯。在酸气脱附管的顶端固定有玻璃管与反应管连接。在酸气脱附管顶部的侧壁上固定有玻璃管并分别与联通杯的顶部联通，与干燥管联通。干燥管的下部连接有捕集管。效果是酸气脱附管中的酸液能匀速地在装置内循环。连接在酸气脱附管后的捕集管和干燥管可以将气体中的水雾和酸雾除去，由此保证色谱柱和检测器不受污染。文档编号G01N30/02GK201397320SQ200920106038公开日2010年2月3日申请日期2009年3月4日优先权日2009年3月4日发明者何金龙,常宏岗,温崇荣,钢熊,胡天友,颜晓琴申请人:中国石油天然气股份有限公司