专利名称：一种将硒溶于乙醇的方法
技术领域：
本发明属于纳米材料技术领域，更加具体地说，特别涉及一种将硒粉溶于乙醇的方法。
背景技术：
半导体纳米晶由于显著的量子尺寸小于，因此它们的光物理性质和化学性质迅速成为目前最活跃的研究领域之一，其中纳米半导体粒子所具有的超快速的光学非线性响应及光致发光等特性备受瞩目。同时由于半导体纳米粒子构成的多孔大比表面PEC电池具有优异的光电转换特性促使众多科学家对纳米晶体光伏电池进行了大量研究。其中硒化物半导体纳米晶因其不同于体相材料的独特物理化学性质因其了广泛的研究，它们在众多领域 有广泛的应用价值，包括太阳能电池、生物标记和诊断、纳米光电器件等。如非化学计量比的硒化银有巨磁性。因此，发展硒化物半导体纳米晶的合成技术并探索其优异的性能对于现代科技具有重要意义。—般而言，制备硒化物纳米晶的方法一般包括气相法和液相合成。由于气相法需要的设备较复杂且产品产量少、产率低。自从1993年Bawendi等在有机溶剂中合成单分散半导体量子点的方法以来，液相法合成硒化物纳米晶取得了快速的发展。尽管如此，这些液相合成过程常常由于硒源的选择受到限制，硒粉溶于浓硫酸、三氯甲烷，微溶于二硫化碳，不溶于水、乙醇，所以一般会选用剧毒三辛基膦TOP作为溶剂来溶解硒粉，使得制备硒化物的过程无法完全实现无毒、绿色、环保，因此解决硒粉的溶解问题对于绿色制备硒化物纳米晶有非常重要的作用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种改善硒粉在乙醇的溶解性的方法，该方法制备过程简单，生产操作安全，生产成本低。为了解决上述技术问题，本发明通过以下的技术方案予以实现一种将硒溶于乙醇的方法，将硒粉置于乙醇中，通入惰性气体以去除氧的干扰，然后利用激光作用硒粉一乙醇系统，以得到粉红色溶液，最后进行离心即可得到溶解有硒的无色透明上清液。利用激光的高温高压来促使硒粉在乙醇中有一定的溶解性，激光作用时硒粉要静止在溶液底部。激光作用时要先通入惰性气体(例如氩气)去除容器中残留的氧气。在获得溶解有硒的无色透明上清液后，可将其作为绿色的硒源，进一步进行使用，例如在该溶液中作用金属靶材得到核壳结构。选用武汉华工激光工程有限公司的Nd=YAG毫秒脉冲激光器，作用硒粉-乙醇体系选用的功率为50W-400W，脉冲宽度为lms-lOms，重复频率为10HZ-20HZ，作用时间为l-5min ;作用镉靶选用的功率为200W-400W，脉冲宽度为6ms-10ms，重复频率为1-5HZ，作用时间为5-15min。本发明用激光法在乙醇中作用硒粉，得到无色透明状液体，再在该溶液中作用金属靶材得到核壳结构，说明了硒在乙醇中的溶解性，如附图I一4所示，硒粉溶液乙醇激光作用后颜色变化如图I所示，从图中可以看出原来透明溶液变为红色溶液，图2所示为上述红色溶液的扫描电镜形貌像，图3所示为上述红色溶液的XRD结果。图4所示为将上述红色溶液离心后的透明溶液中作用镉靶得到的核壳结构，可以验证此时乙醇中有硒的存在。本发明提供了一种操作简便、绿色的溶解硒的方法，不需要复杂设备。该方法简单、高效，本发明提供的将硒溶于乙醇中的方法为以后的硒化物纳米晶的合成提供了一种绿色无毒的硒源。
图I是本发明制备的红色硒溶液的照片，左侧为激光作用之前的照片，右侧为激光作用之后的照片图2是本发明制备的红色硒溶液的扫描电镜形貌像(电镜为HITACHI公司的S-4800场发射扫描电子显微镜) 图3是本发明制备的红色硒溶液的XRD结果(仪器为日本理学Rigaku D/MAX 2500型X射线多晶粉末衍射仪)图4是本发明制备的硒化镉包镉的透射电镜形貌像(电镜为FEI公司的TecnaiG2F20场发射透射电子显微镜)
具体实施例方式下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。选用武汉华工激光工程有限公司的Nd =YAG毫秒脉冲激光器。实施例I[I]称量O. 02g硒粉溶于乙醇中，通入氩气去除氧气的干扰[2]实验采用上述1064毫秒激光器，作用步骤⑴制备的前驱体，得到粉红色溶液，功率为400W，脉冲宽度为1ms，重复频率为10HZ，作用时间为Imin[3]将步骤[2]的红色溶液用IOOOOr离心30min得到无色透明上清液。[4]在步骤[3]得到的上清液中选取一定的激光参数作用Cd靶，功率为200W，脉冲宽度为10ms，重复频率为5HZ，作用时间为15min实施例2⑴称量O. 02g硒粉溶于乙醇溶液中，通入氩气去除氧气的干扰[2]实验采用上述1064毫秒激光器，作用步骤⑴制备的前驱体，得到粉红色溶液，功率为50W，脉冲宽度为10ms，重复频率为20HZ，作用时间为5min[3]将步骤[2]的红色溶液用IOOOOr离心30min得到无色透明上清液。[4]在步骤[3]得到的上清液中选取一定的激光参数作用Cd靶，功率为400W，脉冲宽度为6ms，重复频率为1HZ，作用时间为5min实施例3⑴称量O. 02g硒粉溶于20ml的乙醇溶液中，通入氩气去除氧气的干扰[2]实验采用上述1064毫秒激光器，作用步骤⑴制备的前驱体，得到粉红色溶液，功率为200W，脉冲宽度为5ms，重复频率为15HZ，作用时间为3min
[3]将步骤[2]的红色溶液用IOOOOr离心30min得到无色透明上清液。[4]在步骤[3]得到的上清液中选取一定的激光参数作用Cd靶，功率为300W，脉冲宽度为8ms，重复频率为3HZ，作用时间为IOmin实施例4[I]称量O. 02g硒粉溶于20ml的乙醇溶液中，通入氩气去除氧气的干扰[2]实验采用上述1064毫秒激光器，作用步骤⑴制备的前驱体，得到粉红色溶液，功率为100W，脉冲宽度为8ms，重复频率为12HZ，作用时间为4min[3]将步骤[2]的红色溶液用IOOOOr离心30min得到无色透明上清液。
[4]在步骤[3]得到的上清液中选取一定的激光参数作用Cd靶，功率为350W，脉冲宽度为7ms，重复频率为2HZ，作用时间为8min实施例5[I]称量一定量的硒粉溶于乙醇中，通入氩气去除氧气的干扰[2]实验采用上述1064毫秒激光器，作用步骤⑴制备的前驱体，得到粉红色溶液，功率为300W，脉冲宽度为3ms，重复频率为18HZ，作用时间为2min[3]将步骤[2]的红色溶液用IOOOOr离心30min得到无色透明上清液。[4]在步骤[3]得到的上清液中作用Cd靶，功率为250W，脉冲宽度为8ms，重复频率为4HZ，作用时间12min以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
权利要求
1.一种将硒溶于乙醇的方法，其特征在于，将硒粉置于乙醇中，通入惰性气体以去除氧的干扰，然后利用激光作用硒粉一乙醇系统，以得到粉红色溶液，最后进行离心即可得到溶解有硒的无色透明上清液。
2.根据权利要求I所述的一种将硒溶于乙醇的方法，其特征在于，激光作用时硒粉要静止在溶液底部，选用武汉华工激光工程有限公司的Nd :YAG毫秒脉冲激光器，作用硒粉-乙醇体系选用的功率为50W-400W，脉冲宽度为lms-lOms，重复频率为10HZ-20HZ，作用时间为l-5min。
3.利用如权利要求I所述的一种将硒溶于乙醇的方法制备金属核壳结构的方法，其特征在于，在获得溶解有硒的无色透明上清液后，将其作为绿色的硒源，在该溶液中作用金属靶材得到核壳结构，选用武汉华工激光工程有限公司的Nd =YAG毫秒脉冲激光器，作用镉靶选用的功率为200W-400W，脉冲宽度为6ms-10ms，重复频率为1-5HZ，作用时间为5_15min。
全文摘要
本发明公开了属于纳米材料技术领域的一种解决硒在乙醇中的溶解性方法。该方法包括硒在乙醇中的溶解及溶解的证明。本发明用激光法在乙醇中作用硒粉，得到无色透明状液体，再在该溶液中作用金属靶材得到核壳结构，说明了硒在乙醇中的溶解性。本发明提供了一种操作简便、绿色的溶解硒的方法，不需要复杂设备。该方法简单、高效，本发明提供的将硒溶于乙醇中的方法为以后的硒化物纳米晶的合成提供了一种绿色无毒的硒源。
文档编号B01F1/00GK102961983SQ201210422398
公开日2013年3月13日 申请日期2012年10月29日 优先权日2012年10月29日
发明者高志明, 赵玲玲, 杜希文 申请人:天津大学