一种用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱和变应原毒素的方法和用图
【技术领域】
[0001] 本发明属于粮油加工技术领域，设及藍麻巧的综合利用，尤其是一种用己醇溶液 浸提藍麻油同步浸除藍麻饼稍中藍麻碱和变应原毒素的方法。
【背景技术】
[0002] 藍麻巧中含有45%左右的藍麻油，带壳藍麻巧经压棒或浸提制油后剩余的藍麻 饼稍粗蛋白含量高达30%左右，而去壳藍麻巧经制油后饼稍粗蛋白含量更高，可达50%左 右，所W藍麻饼稍是一种富含蛋白质的工业副产物。但藍麻巧中含有藍麻毒蛋白、藍麻碱、 变应原、藍麻凝集素四种毒素，前两种毒素毒性极强，尤其是藍麻毒蛋白，其毒性比氨氯酸 还要强上几百倍。因此，不经脱毒处理的藍麻饼稍不能用到饲料或者食品中去。由于同时 处理藍麻饼稍四种毒素难度很大，目前藍麻饼稍主要是作为肥料使用，其附加值较低。
[0003] 目前，制取藍麻油主要采用压棒法或浸提法或者两者结合的方法，压棒法饼稍残 油率高，残油率可达4%~20%，浸提法饼稍残油率低，残油率可降至1%左右。目前，国内 大型企业一般采用压棒法和浸提法结合的方式，即一次压棒一次浸提，浸提使用的溶剂一 般为6号溶剂或其他轻汽油，使用该类溶剂浸提藍麻油效率低，溶剂具有易爆炸、污染环境 等缺点。
[0004] 藍麻巧中藍麻毒蛋白、藍麻凝集素两种毒素对热敏感，经ioo°cw上处理一段时间 可W使其失活，但藍麻碱、变应原对热稳定，在100 °c沸水中能稳定存在，难W处理，所W藍 麻碱、变应原的脱除是藍麻饼稍的脱毒难点。脱除了藍麻碱、变应原的藍麻饼稍，只需经过 一定的热处理就可W使整个饼稍脱毒而用于饲料和食品中去。藍麻碱溶于热的己醇溶液， 变应原也溶于25%己醇。藍麻巧中藍麻碱主要存在于藍麻巧壳中，同时巧壳含油率和蛋白 含量都极低，因此对藍麻巧进行脱壳预处理可W将藍麻巧中大部分藍麻碱脱除，同时也能 大大提高藍麻巧的含油率和蛋白含量。微波变性一方面可W提高藍麻油浸提效率，另一方 面可W快速使藍麻巧中藍麻毒蛋白和藍麻凝集素失活，达到去毒作用。
[0005] 针对藍麻巧的加工利用，目前没有一套技术能将藍麻油的制取和藍麻饼稍脱毒结 合起来，只有用己醇浸提藍麻油和用物理化学法、微生物发酵法脱除藍麻饼稍中藍麻碱、变 应原的技术，且用物理化学法、微生物发酵法脱除藍麻碱、变应原的技术不是存在对设备要 求高、脱毒后饼稍蛋白损失严重、产生大量废水等缺点，就是存在脱毒条件苛刻，脱毒效果 不好等缺点。而将藍麻油的制取和藍麻饼稍中藍麻碱、变应原毒素的浸除结合起来，能实现 工艺的连续化，减少工艺步骤和降低生产成本，对提高藍麻巧加工的综合效益具有重要的 实际意义。
[0006] 通过专利检索，尚未发现与本发明申请专利相关的专利公开文献。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种能将藍麻油的制取和藍 麻饼稍中藍麻碱和变应原毒素的浸除同步进行，浸提藍麻油和浸除藍麻碱、变应原毒素效 率高、不产生=废、绿色环保、原料价格低等优点，适应于工业化生产的用己醇溶液浸提藍 麻油同步浸除藍麻饼稍中藍麻碱和变应原毒素的方法，该方法可W应用在藍麻巧的综合利 用方面。
[000引本发明实现目的的技术方案是：
[0009] 一种用己醇溶液浸提藍麻油同步浸除藍麻饼稍中藍麻碱和变应原毒素的方法，具 体步骤如下：
[0010] (1)藍麻巧脱壳
[0011] 将藍麻巧脱壳，得到藍麻巧壳和藍麻仁，藍麻巧壳可作为提取藍麻碱的原料，后者 可制成生物农药或用于生物医药行业；
[001引 口)微波变性
[001引将藍麻仁用微波进行变性处理，变性时间为1~5min，微波输出功率560W ;
[0014] (3)粉碎
[0015] 变性后，将藍麻仁用粉碎机粉碎成浆状；
[0016] (4)浸提藍麻油同步浸除藍麻碱
[0017] 用体积分数为95%的己醇在低速揽拌下对粉碎后的藍麻仁进行浸提，揽拌速率为 60~300r/min，浸提次数2~3次，浸提温度为70~75°C，每次浸提时间为30~60min， 第一次浸提，藍麻仁质量与己醇体积比为1 ;4~6g/mU后几次浸提藍麻仁质量与己醇体积 比为1 ;2~4g/mL ;其中，W上所述的藍麻仁质量均指最初原料藍麻仁的质量；
[001引脚固液分离、回收溶剂
[0019] 浸提结束后，混合溶液经120~500目滤布过滤，得到混合油和藍麻湿稍，混合油 在温度70°C、-0.1 MI^a条件下蒸发至恒重，或在温度90°C、常压下蒸发至恒重，得到藍麻毛 油；蒸发回收的己醇溶液经精馈回收到己醇罐，供下一次浸提使用；藍麻湿稍在温度90°C、 常压下蒸发比，得到藍麻干燥饼稍；蒸发回收的己醇溶液经精馈回收到己醇罐，供下一次 浸提使用；
[0020] 做浸除干燥饼稍中藍麻碱、变应原
[0021] 藍麻干燥饼稍用体积分数为25%的己醇溶液浸提3次，浸提温度80°C，每次浸提 时间120~18〇111111，藍麻干燥饼稍质量与25%己醇体积比为1:12肖/111以得混合溶液；
[002引仍过滤
[0023] 混合溶液经120~500目滤布过滤得到湿稍和变应原粗提液；
[0024] 佩制备变应原粗提物、回收溶剂
[0025] 向变应原粗提液中添加体积分数大于75%的己醇溶液，将粗提液中己醇浓度调至 为75%，在2000~3000r/min离屯、lOmin，得到变应原粗提物和体积分数为75%的己醇溶 液，变应原粗提物能够用于医药行业；体积分数为75%的己醇溶液加水稀释至己醇体积分 数为25%，用于下一次浸提变应原毒素，或将体积分数为75%己醇溶液蒸发精馈，回收得 到己醇，用作藍麻油的浸提；
[0026] (9)湿稍干燥、回收溶剂
[0027] 将步骤仍中湿稍在温度100°C、常压的条件下蒸发化，即得到脱除了藍麻碱、变应 原毒素的藍麻饼稍，经蒸发和精馈回收得到的己醇用作下一次藍麻油的浸提。
[002引而且，所述藍麻油浸提率、饼稍残油率及藍麻碱、变应原脱除率如下：
[0029]
【主权项】
1. 一种用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼柏中蓖麻碱和变应原毒素的方法，其特 征在于：具体步骤如下： ⑴蓖麻籽脱壳 将蓖麻籽脱壳，得到蓖麻籽壳和蓖麻仁，蓖麻籽壳可作为提取蓖麻碱的原料，后者可制 成生物农药或用于生物医药行业； ⑵微波变性 将蓖麻仁用微波进行变性处理，变性时间为1~5min，微波输出功率560W ; ⑶粉碎 变性后，将蓖麻仁用粉碎机粉碎成浆状； ⑷浸提蓖麻油同步浸除蓖麻碱 用体积分数为95%的乙醇在低速搅拌下对粉碎后的蓖麻仁进行浸提，搅拌速率为 60~300r/min，浸提次数2~3次，浸提温度为70~75°C，每次浸提时间为30~60min， 第一次浸提，蓖麻仁质量与乙醇体积比为I :4~6g/mL，后几次浸提蓖麻仁质量与乙醇体积 比为1 :2~4g/mL ;其中，以上所述的蓖麻仁质量均指最初原料蓖麻仁的质量； (5) 固液分离、回收溶剂 浸提结束后，混合溶液经120~500目滤布过滤，得到混合油和蓖麻湿柏，混合油在温 度70°C、_0.1 MPa条件下蒸发至恒重，或在温度90°C、常压下蒸发至恒重，得到蓖麻毛油；蒸 发回收的乙醇溶液经精馏回收到乙醇罐，供下一次浸提使用；蓖麻湿柏在温度90°C、常压 下蒸发lh，得到蓖麻干燥饼柏；蒸发回收的乙醇溶液经精馏回收到乙醇罐，供下一次浸提 使用； (6) 浸除干燥饼柏中蓖麻碱、变应原 蓖麻干燥饼柏用体积分数为25%的乙醇溶液浸提3次，浸提温度80°C，每次浸提时间 120~18〇11^11，蓖麻干燥饼柏质量与25%乙醇体积比为1:128/1^，得混合溶液； (7) 过滤 混合溶液经120~500目滤布过滤得到湿柏和变应原粗提液； ⑶制备变应原粗提物、回收溶剂 向变应原粗提液中添加体积分数大于75%的乙醇溶液，将粗提液中乙醇浓度调至为 75 %，在2000~3000r/min离心10min，得到变应原粗提物和体积分数为75 %的乙醇溶液， 变应原粗提物能够用于医药行业；体积分数为75 %的乙醇溶液加水，调至体积分数25 %乙 醇，用于下一次浸提变应原毒素，或将体积分数为75%乙醇溶液蒸发精馏，回收得到乙醇， 用作蓖麻油的浸提； ⑶湿柏干燥、回收溶剂 将步骤(7)中湿柏在温度KKTC、常压条件下蒸发2h，即得到脱除了蓖麻碱、变应原毒素 的蓖麻饼柏，经蒸发和精馏回收得到的乙醇用作下一次蓖麻油的浸提。
2. 根据权利要求1所述的用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼柏中蓖麻碱和变 应原毒素的方法，其特征在于：所述蓖麻油浸提率、饼柏残油率及蓖麻碱、变应原脱除率如 下： 昆麻油浸提率 299.01%; 饼粕残油率 ￡1.58%; 蓖麻碱脱除率 296.05%; 变应原脱除率 296.94%。
3. 根据权利要求1所述的用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼柏中蓖麻碱和变 应原毒素的方法，其特征在于：所述蓖麻油浸提率、饼柏残油率及蓖麻碱、变应原脱除率如 下： 蓖麻油浸提率 99.74%; 饼粕残油率 0.48%; 蓖麻碱脱除率 98.43%; 变应原脱除率 98.64%。
4. 如权利要求1至3任一项所述的用乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼柏中蓖麻碱 和变应原毒素的方法在蓖麻籽的综合利用方面的应用。
【专利摘要】本发明涉及一种乙醇溶液浸提蓖麻油同步浸除蓖麻饼粕中蓖麻碱、变应原的方法，其浸提蓖麻油效率及脱除蓖麻碱、变应原的效果如下：蓖麻油提取率≥99.01％，饼粕残油率≤1.58％，蓖麻碱脱除率≥96.05，变应原脱除率≥96.94％。本发明方法首先用高浓度的乙醇溶液浸提蓖麻油并浸除饼粕中蓖麻碱，后用低浓度的乙醇溶液继续浸除饼粕中蓖麻碱、变应原。整套工艺将蓖麻油浸提和饼粕中蓖麻碱、变应原的浸除结合了起来，实现了工艺的连续化，降低了工业成本，将乙醇作为浸提剂，实现了清洁化生产，不产生三废，有利于环境的保护，实现了蓖麻籽的综合利用，提高了蓖麻籽副产物的附加值，具有良好的应用价值。
【IPC分类】C11B3-12, C11B1-10, C11B1-04
【公开号】CN104673477
【申请号】CN201510026425
【发明人】王昌禄, 李建军, 叶锋, 李昌珠, 李贞景, 陈勉华
【申请人】天津科技大学
【公开日】2015年6月3日
【申请日】2015年1月20日