专利名称：肥料中磷钾含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及肥料中磷钾含量的测定方法，尤其涉及利用ICP法测定肥料中磷钾含 量的测定方法。
背景技术：
目前标准中测定肥料中的磷、钾采用的是磷钼酸喹啉、四苯基合硼酸钾重量法，该 方法中涉及到硝酸、氢氧化钠、四苯硼酸钠、氯化镁、喹啉、丙酮、钼酸钠、柠檬酸等化学试 剂，这些试剂及其挥发物、分解物对水体、土壤、大气形成污染，喹啉、丙酮、硝酸等对操作者 的身体具有一定的伤害，且磷、钾需分别烘干45、90min，耗时较长。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、安全、环保的肥料中磷钾含量的测定方法。为了解决上述技术问题，本发明提供了一种肥料中磷钾含量的测定方法，实现一 次测定肥料中的磷、钾两种元素，其包括下列步骤制备测试样品；提取测试样品的磷钾成 分；制备测试样品的磷钾待测液，并制备工作曲线标准溶液；用ICP光谱仪测试磷钾待测液 和工作曲线标准溶液，得出测试样品中磷钾元素的含量。所述制备测试样品步骤是将测试样品进行缩分、研磨。所述样品研磨的细度为通过0. 5mm孔径筛。所述提取磷钾成分步骤是称取定量样品与EDTA 二钠溶液混合，于恒温水浴振荡 器中进行提取。所述EDTA溶液的浓度范围是10至40g/L。所述EDTA溶液的浓度范围是15至30g/L。提取钾成分的步骤还可以是称取定量样品与水混合后加热煮沸。所述制备测试样品的磷钾待测液步骤是将定量测试样品的提取液与盐酸溶液混合。所述制备工作曲线标准溶液步骤是用磷钾的标准贮备液配制具有梯度的工作曲 线标准溶液，并加入EDTA 二钠溶液与盐酸溶液。所述标准贮备液的浓度是lmg/mL。所述ICP仪器在测磷时设定RF功率是1. OKff至1. 2KW，发射线波长是177. 499nm、 213. 68nm ；所述ICP仪器在测钾时设定RF功率是0. 8KW至1. 0KW，发射线波长是766. 490nm、 769.896nm。所述ICP光谱仪在测磷时设定RF功率是1. 2KW，发射线波长是177. 499nm、 213. 68nm ；所述ICP光谱仪在测钾时设定RF功率是0. 85KW，发射线波长是766. 490nm、 769.896nm。所述肥料是复混肥料、复合肥料、掺混肥料、有机-无机复混肥料、氯化钾、硫酸 钾、过磷酸钙、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、重过磷酸钙和磷酸氢钙等含有磷或钾的肥料中的 一种或多种的混合物。
相对于现有技术，本发明肥料中磷钾含量的测定方法有如下优点，1、一次能测定磷、钾两种元素，比常规方法节省8小时以上的测定时间，特别是大 批量的样品更能节省时间，大大提高了测定效率；2、由于不用喹啉、丙酮、钼酸钠、柠檬酸、硝酸、四苯硼钠等试剂，避免了对水体、土 壤、大气的污染；3、不用浓硝酸、喹啉、丙酮等化学试剂，大大减小了测定试剂对操作者的危害作 用，有效保障了操作者的健康与安全。
具体实施例方式本发明肥料中磷、钾含量的测定方法，是利用EDTA 二钠提取有效磷及钾，在工作 曲线标准溶液中加入等量的EDTA溶液，同时在工作曲线标准溶液与测试样品溶液中加入 等量的盐酸溶液，运用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP光谱仪)进行样品中的磷、钾的 测定。可测定的肥料包括复混肥料、复合肥料、掺混肥料、有机-无机复混肥料、氯化钾、硫 酸钾、过磷酸钙、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、重过磷酸钙和磷酸氢钙等含有磷或钾的肥料中 的一种或多种的混合物。本发明的测定方法包括样品前处理方法及测试方法一、样品前处理方法提取磷钾成分称取一样量的试样置于250mL容量瓶中，加入150mL10_40g/L的 EDTA 二钠溶液，于60°C的恒温水浴振荡器中提取。也可以下述方法提取钾成分称取一定量的试样置于250mL三角瓶中，加入150mL 水，置于电炉上加热煮沸30min。待测液、工作曲线标准溶液的制备及基体效应的消除方法移取一定量的滤液置 于IOOml容量瓶中。用磷、钾的标准贮备液配制具有一定梯度的工作曲线标准溶液，浓度范 围2-100mg/L。在工作曲线标准溶液中加入EDTA 二钠溶液，使其定容后的浓度与待测液相 近(0.5-1.5倍)。在工作曲线标准溶液与待测的试样溶液中加入等量盐酸溶液，使其中盐 酸的浓度为0. 0001-0. Olmol/L，加入EDTA二钠溶液和(或)盐酸溶液的作用是消除基体干 扰。由于不用喹啉、丙酮、钼酸钠、柠檬酸、四苯硼钠等试剂，无其他挥发物、分解物，避免了 对水体、土壤、大气的污染，同时大大减小了测定试剂对操作者的危害作用，有效保障了操 作者的健康与安全。二、测试方法ICP光谱仪对测试样品的待测液和工作曲线标准溶液进行测试。经设置参数后，仪 器可一次性自动完成磷、钾两种元素的测定，比常规方法节省8小时以上的测定时间，特别 是大批量的样品更能节省时间，大大提高了测定效率。如下以复混肥料为待测样品，说明本发明的详细测定步骤。其中，检测中使用的仪 器包括恒温水浴振荡器和ICP光谱仪，ICP光谱仪又称电感耦合等离子体发射光谱仪。实 验测定过程如下，一、制备测试样品将样品缩分至100g，研磨通过0. 5mm的试样筛，置于称量瓶中备用；二、提取测试样品的磷钾成分称取一样量的测试样品置于250mL容量瓶中，本次实验称取含五氧化二磷约75-150mg、氧化钾约100-200mg的测试样品，加入150mL10_40g/L的EDTA 二钠溶液，于60°C 的恒温水浴振荡器中提取lh，冷却至室温后定容过滤备用。EDTA 二钠溶液，又称乙二胺四 乙酸二钠溶液，其作用是用来提取有效磷。磷分三种形态水溶性磷、枸溶性磷和难溶性磷， 有效磷包括水溶性磷与枸溶性磷，而EDTA 二钠溶液是用来提取枸溶性磷。当含枸溶性磷越 高，则所需的EDTA溶液的量也越多，此时，要么提高浓度，要么增加用量，在二者间寻找最 佳结合点。EDTA溶液的浓度取值范围是10-40g/L，但由于ICP光谱仪器一般要求待测液中 的含盐量不超过lmg/mL，本实验选取EDTA溶液浓度为15_30g/L。不使用EDTA溶液时，磷 的测定结果会偏低，因为肥料中的枸溶性磷没有被提取出来。三、制备测试样品的磷钾待测液及工作曲线标准溶液1、制备测试样品的磷钾待测液移取测试样品经提取步骤后的溶液5mL置于 IOOml容量瓶中，加入ImLO. lmol/L的盐酸溶液，定容摇勻。2、制备工作曲线标准溶液准确移取0、l、2、3、4、5mL磷、钾的标准贮备液，贮备溶液浓度为lmg/mL，置于 IOOml容量瓶中，加入3mL20g/L的EDTA溶液。再加入ImLO. lmol/L的盐酸溶液，定容摇勻。 定容后使工作曲线标准溶液与待测液中EDTA 二钠的浓度、酸度相同。四、ICP仪器对测试样品的磷钾待测液和工作曲线标准溶液进行测试1、启动ICP光谱仪器，仪器参数设置如下RF功率测磷时设为1. 0KW-1. 2kff,最佳值为1. 2Kw ；测钾时设为 0. 8kff-l. Okff,最佳值0. 85kW。磷为非金属元素，RF功率设定高一点，钾为碱金属，易电离与激发，RF功率设定低一点。灵敏度磷宽量程或高，最佳选高；钾宽量程或低，最佳为低。等离子体气流量10L/min，辅助气流量0. 6L/min，载气流量0. 7L/min。发射线波长测磷时设为177. 499nm、213. 68nm ；测钾时设为 766. 490nm、769. 896nm。2、等离子体点火半小时后，进行仪器校准。3、采用自动测量模式分别测量工作曲线标准溶液及测试样品的磷钾待测液。4、根据步骤3的结果确定样品中磷钾的含量。在其他实施方式中，EDTA溶液的浓度还可以选取10g/L、15g/L、20g/L、25g/L、 30g/L、35g/L、40g/L，或是在10g/L至40g/L范围中选取的其他值，以匹配待检液中枸溶性 磷含量的需要，实现测定数据准确性的需要，不以此为限。在其他实施方式中，钾的提取方法还可以是将称取的定量样品置于250mL三角瓶 中，加入150mL水，于电炉上加热煮沸30分钟，冷却至室温后转移至250mL容量瓶中，摇勻 过滤备用。
权利要求
1.肥料中磷钾含量的测定方法，实现一次测定肥料中的磷、钾两种元素，其特征在于包 括下列步骤制备测试样品；提取测试样品的磷钾成分，得到提取液；制备测试样品的磷钾待测液，并制备工作曲线标准溶液；用ICP光谱仪测试磷钾待测液和工作曲线标准溶液，得出测试样品中磷钾元素的含量。
2.根据权利要求1所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于所述制备测试样 品步骤是将测试样品进行缩分、研磨，研磨的细度为通过0. 5mm孔径筛。
3.根据权利要求1所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于所述提取测试样 品的磷钾成分步骤是称取定量样品与EDTA 二钠溶液混合，于振荡器中进行提取。
4.根据权利要求3所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于所述EDTA溶液的 浓度范围是10至40g/L。
5.根据权利要求3所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于所述EDTA溶液的 浓度范围是15至30g/L。
6.根据权利要求1所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于所述制备测试样 品的磷钾待测液步骤是将定量测试样品的提取液与盐酸溶液混合。
7.根据权利要求1所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于所述制备工作曲 线标准溶液步骤是用磷钾的标准贮备液配制具有梯度的工作曲线标准溶液，并加入EDTA 二钠溶液与盐酸溶液。
8.根据权利要求1所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于所述ICP光谱仪 在测磷时设定RF功率是1. OKff至1. 2KW，发射线波长是177. 499nm、213. 68nm ；所述ICP光 谱仪在测钾时设定RF功率是0. 8KW至1. OKff,发射线波长是766. 490nm、769. 896nm。
9.根据权利要求1所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于所述ICP光谱仪 在测磷时设定RF功率是1. 2KW ；所述ICP光谱仪在测钾时设定RF功率是0. 85KW。
10.根据权利要求1所述的肥料中磷钾含量的测定方法，其特征在于所述肥料是复混 肥料、复合肥料、掺混肥料、有机-无机复混肥料、氯化钾、硫酸钾、过磷酸钙、磷酸二氢铵、 磷酸氢二铵、重过磷酸钙和磷酸氢钙等含有磷或钾的肥料中的一种或多种的混合物。
全文摘要
本发明涉及肥料中磷钾含量的测定方法，尤其涉及利用ICP法测定肥料中磷钾含量的测定方法，其包括下列步骤制备测试样品；提取测试样品的磷钾成分；制备测试样品的磷钾待测液，并制备工作曲线标准溶液；用ICP光谱仪测试磷钾待测液和工作曲线标准溶液，得出测试样品中磷钾元素的含量。相对于现有技术，本发明一次能测定磷、钾两种元素，比常规方法节省8小时以上的测定时间，特别是大批量的样品更能节省时间，大大提高了测定效率。
文档编号G01N21/73GK102042976SQ20101017494
公开日2011年5月4日 申请日期2010年5月5日 优先权日2009年12月19日
发明者刘文善, 宋敏, 朱朝霞, 潘有理, 谭占鳌, 黄培钊 申请人:深圳市芭田生态工程股份有限公司