专利名称：一种洗油馏程的测定方法
技术领域：
本发明属于煤化工领域。
背景技术：
焦油在管式炉蒸馏加工过程中所得到的馏程为230 300°C的洗油，是一复杂的 混合物，它由许多理化性质不同的化合物组成，洗油最广泛的用途是作为焦炉煤气的回收 剂。为了及时了解洗油的质量情况，检测部门经常要对其各段馏份段230°C前馏出 量，270°C前馏出量，300°C前馏出量进行分析。目前焦化行业洗油馏程分析方法采用的是 GB-2282-2000，焦化轻油类产品馏程的测定一蒸馏法。但该方法操作过程繁琐，容易产生 系统误差，且分析时间长，约60分钟；另外洗油中含有低沸点巨毒苯类化合物及高沸点的 多环芳烃，这些物质均为致癌物，在分析过程中污染工作环境并严重损害分析人员的身体 健康，此分析方法已不能适应现代化发展的需要。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题而提供了一种洗油馏程的测定方法，该方法准确度 高，系统误差小，分析时间短，同时全自动化程度高，工作人员不用接触大量的有毒样品及 有毒蒸汽，保证了工作人员的身体健康。本发明所采用的技术方案是一种洗油馏程的测定方法，其特征在于，采用毛细管色谱法，包括以下步骤(1)取待测洗油样品进行测定，其测定条件为检测器为氢火焰检测器，汽化温度 为250 300°C，检测温度为250 300°C，氮气为载气，柱流量为2. 0 3. OmL/min,柱前压 为0. 092 0. 12Mpa，氢气为燃烧气，流量为30 60mL/min，空气为助燃气，流量为300 600mL/min，分流比为30 1 60 1，尾吹气为氮气，流量为30 35mL/min ；(2)采用面积百分比法对洗油中的各组分进行准确定量；(3)利用色谱工作站确定编程方案，分别求出230°C前馏出量，270°C前馏出量， 300°C前馏出量；其中230°C前馏出量是喹啉前，包括喹啉所有峰进行编程，对该峰内洗油 中各组分的百分含量进行加和计算；270°C前馏出是将最后一个二甲基萘与苊之间选一时 间进行编程，对该时间内洗油中各组分的百分含量进行加和计算；300°C前馏出量是芴峰 前，包括芴峰所有峰进行编程，对该峰内洗油中各组分的百分含量进行加和计算。进一步地，所述步骤(1)中的测定结果为两次测定的算术平均值。本发明具有以下优点本发明采用毛细管气相色谱法测定洗油的馏程，此法比传统方法的准确度更高， 系统误差小，快捷，方便，无污染；由于自动化程度高，工作人员不用接触大量的有毒样品 及有毒蒸汽，保证了工作人员的身体健康，还减轻了工人的操作强度，大大地改善了工作环 境，提高了工作效率；同时本发明整个试样分析时间不超过10分钟，而普通的方法需要60分钟；本发明可大量用于各种焦化企业的生产控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了准确简捷的方法。
图1为具体实施方式
1的洗油样品色谱图。图2为具体实施方式
2的洗油样品色谱图。图3为具体实施方式
3的洗油样品色谱图。
具体实施例方式下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。实施例1(1)在选定的实验条件下取0.4uL洗油样品，注射到色谱仪中，可得到相应的色 谱图，其色谱图见图1。其选定的实验条件为检测器为氢火焰检测器，色谱柱为石英弹性 毛细管柱HP-5MS(5%苯基)甲基聚硅氧烷，(30mX0. 32mmX0. 25μπι)，汽化温度为250°C， 检测温度为300°C，氮气为载气，柱流量为2. 5mL/min,柱前压为0. 092Mpa,氢气为燃烧气， 流量为40mL/min，空气为助燃气，流量为400mL/min，分流比为30，尾吹气为氮气，流量为 35mL/min。(2)采用面积百分比法对洗油中的各组分进行准确定量，其结果见表1。表1洗油中各组分的定量结果(面积百分比法)
权利要求
一种洗油馏程的测定方法，其特征在于，采用毛细管色谱法，包括以下步骤(1)取待测洗油样品进行测定，其测定条件为检测器为氢火焰检测器，汽化温度为250～300℃，检测温度为250～300℃，氮气为载气，柱流量为2.0～3.0 mL/min，柱前压为0.092～0.12 Mpa，氢气为燃烧气，流量为30～60mL/min，空气为助燃气，流量为300～600mL/min，分流比为30:1～60:1，尾吹气为氮气，流量为30～35mL/min；(2)采用面积百分比法对洗油中的各组分进行准确定量；(3)利用色谱工作站确定编程方案，分别求出230℃前馏出量，270℃前馏出量，300℃前馏出量;其中230℃前馏出量是喹啉前，包括喹啉所有峰进行编程，对该峰内洗油中各组分的百分含量进行加和计算；270℃前馏出是将最后一个二甲基萘与苊之间选一时间进行编程，对该时间内洗油中各组分的百分含量进行加和计算；300℃前馏出量是芴峰前，包括芴峰所有峰进行编程，对该峰内洗油中各组分的百分含量进行加和计算。
2.根据权利要求1所述的洗油馏程的测定方法，其特征在于，所述步骤(1)中的测定结 果为两次测定的算术平均值。
全文摘要
本发明公开了一种洗油馏程的测定方法，属于煤化工领域。该方法采用毛细管色谱法，对洗油中230℃前馏出量，270℃前馏出量，300℃前馏出量进行计算。该方法准确度高，系统误差小，分析时间短；同时全自动化程度高，工作人员不用接触大量的有毒样品及有毒蒸汽，保证了工作人员的身体健康。
文档编号G01N30/88GK101936975SQ201010261080
公开日2011年1月5日 申请日期2010年8月24日 优先权日2010年8月24日
发明者刘翠霞, 徐明万, 曹素梅, 王兰, 盛军波, 童先枝, 谢广粤, 魏松波 申请人:武汉钢铁(集团)公司