专利名称：一种铝铜中间合金杂质元素的分析方法
技术领域：
本发明属于铝合金技术领域，尤其涉及一种铝铜中间合金杂质元素的分析方法。
背景技术：
在铝合金中，Cu广泛作为强化元素用于提高铝合金的强度，如Cu本身具 有一定 的固溶强化效果，时效析出的CuAl2具有明显的强化效果等。研究发现，在铝合金中添加 Cu元素，不仅能够提高铝合金的流动性、抗拉强度和硬度，还能够提高铝合金的应力腐蚀抗 力、周期应变疲劳抗力和断裂韧性，如在Al-Zn-Mg系合金中添加铜不仅能够提高其力学性 能，还能够提高其抗蚀性能。但是，Cu的熔点为1083. 4°C，大大高于Al的660. 37Mg的 648. 9°C和Zn的419. 5°C，以纯铜为原料制备铝合金时需要较高的熔炼温度，不仅对设备要 求较高，而且会增加成本。中间合金是为便于向铸造合金中加入一种或多种元素而特别配置的合金，能够使 高熔点合金在较低的温度下熔解，如含铜48% 52%的Al-Cu中间合金在熔炼时的加入温 度为680°C 720°C，因此，在铝合金的熔炼过程中一般以Al-Cu中间合金为原料实现Cu的 添加。在以Al-Cu中间合金为原料进行Cu的添加时，为了精确控制Cu的添加量，以免过量 的Cu降低铝合金的性能或者引入其他杂质元素，需要对Al-Cu中间合金的杂质元素，如Si、 Fe、Mn、Mg、Zn、Ti、Ni等的含量进行分析。光谱分析法是根据被测原子或分子在激发状态下发射的特征光谱的强度计算元 素含量的一种方法，由于具有快速、准确、环保、操作简便等特点，广泛用于Al-Cu中间合金 的杂质分析。在进行光谱分析的过程中，一般以样品中的基体作为内标元素，采用内标法进 行分析，即在Al-Cu中间合金的杂质分析中，一般以Al作为内标元素进行分析。但是，在 Al-Cu合金中，Cu的含量一般在40%以上，而光谱分析仪一般采用钨、碳或银等电极作为辅 助电极，使得Al-Cu合金中Cu产生的基体效应较为明显，使得测得的杂质含量不准确，误差 较大，不利于Al-Cu中间合金的制备以及使用。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种铝铜中间合金杂质元素的分析 方法，本发明提供的分析方法误差较小，准确性较高。本发明提供了一种铝铜中间合金杂质元素的分析方法，以铜电极为辅助电极对铝 铜中间合金进行光谱分析，所述铜电极中铜的纯度为99. 999%以上。优选的，所述铜电极中铜的纯度为99. 9999%以上。优选的，采用等离子体发射光谱仪对所述铝铜中间合金进行光谱分析。优选的，所述等离子体发射光谱仪的激发功率为1050W 1250W。优选的，所述等离子体发射光谱仪的积分时间为可见光区2s 5s，紫外光区 IOs 30s。优选的，所述等离子体发射光谱仪的雾化压力为22PSI 35PSI。
优选的，所述 等离子体发射光谱仪的蠕动泵转速为IOOrpm 120rpm。优选的，所述铝铜中间合金包括以下成分40wt % 60wt % 的 Cu ；余量为Al。与现有技术相比，本发明以纯度为99. 999%以上的铜作为辅助电极对铝铜中间 合金进行光谱分析，纯铜作为辅助电极参与激发，能够消除铝铜中间合金中铜的基体效 应，降低铜的干扰，从而使获得的杂质元素含量误差较小，较为准确。实验表明，以纯度为 99. 999%以上的铜作为辅助电极对铝铜中间合金进行光谱分析时，与化学分析法得到的结 果无明显差异，结果较为准确。
具体实施例方式本发明提供了一种铝铜中间合金杂质元素的分析方法，以铜电极为辅助电极对铝 铜中间合金进行光谱分析，所述铜电极中铜的纯度为99. 999%以上。在用光谱分析法对铝铜中间合金中的杂质元素进行分析时，由于铝铜中间合金中 铜含量较高，以铝作为内标元素时进行分析时会形成基体效应，从而影响结果的准确性。本 发明以纯度为99. 999%以上的铜作为辅助电极，能够参与原子激发，消除铝铜中间合金中 铜的基体效应，从而提高分析结果的准确性。按照本发明，所述铜电极中铜的纯度优选为99. 9999%以上，纯度越高的铜作为辅 助电极越能够降低铝铜合金中铜的干扰作用。将市售的光谱分析仪中的辅助电极替换为铜电极后，采用常规方法即可实现对铝 铜中间合金的分析。所述铜电极可以根据各光谱仪不同的要求以铜棒为原料按照本领域技 术人员熟知的方法加工而成。由于等离子体光源具有优良的检测限、较高的分析精度、操作简便、可以实现多元 素同时测定等优点，本发明优选采用等离子体发射光谱仪对所述铝铜中间合金进行光谱分 析，具体包括以下步骤a)将Al-Cu中间合金标准样品溶解于盐酸和硝酸的混合液中，低温溶解后，缓慢 加入体积浓度为33. 3%的氢氟酸和质量浓度为5%的硼酸，稀释后得到标准样品溶液；b)将所述标准样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发，得到各元素的发射强 度和质量浓度，以质量浓度为横坐标，相对应的发射强度为纵坐标分别绘制各杂质元素的 标准工作曲线；c)将Al-Cu中间合金待测样品溶解于盐酸和硝酸的混合液中，低温溶解后，缓慢 加入体积浓度为33. 3%的氢氟酸和质量浓度为5%的硼酸，稀释后得到待测样品溶液；d)将所述待测样品溶液在等离子体发射光谱仪上进行激发，得到各杂质元素的发 射强度，根据步骤b)得到的标准工作曲线得到各杂质元素的质量浓度，从而获得各杂质元
素的含量。为了获得更好的分析效果，所述铝铜中间合金优选包括以下组分40wt % 60wt % 的 Cu ；余量为Al。更优选的，所述铝铜中间合金包括以下组分
48wt % 52wt % 的 Cu ；余量为Al。按照上述方法，标准样品溶液的配制、检测方法和待测样品溶液的配制、检测方法 相同，为简便起见，在下文中称为样品溶液的配制和样品溶液的检测。在铝铜中间合金中存在酸不溶性硅，本发明首先将样品溶解于盐酸和硝酸的混合 溶液中，再向溶液中加入体积浓度为33. 3%的氢氟酸和质量浓度为5%的硼酸，以减小硅 含量测定的误差。本发明对所述盐酸和硝酸的混合溶液没有特殊限制，能够将样品溶解即 可。为了防止氢氟酸腐蚀设备，硼酸影响测定效果，本发明优选控制氢氟酸和硼酸的用量， 所述样品、氢氟酸与硼酸的质量体积比优选为0. Ig 0.5g ImL 3mL 2mL 5mL。将上述溶液稀释后，即可得到样品溶液后，采用等离子体发射光谱仪对所述样品 溶 液进行分析。在分析过程中，所述等离子体发射光谱仪的激发功率优选为950W 1350W， 更优选为1050W 1250W ；所述等离子体发射光谱仪的积分时间优选为可见光区2s 5s， 紫外光区IOs 30s，更优选为可见光区3s 4s，紫外光区15s 25s ；所述等离子体发射 光谱仪的雾化压力优选为22PSI 35PSI，更优选为25PSI 30PSI ；所述等离子体发射光 谱仪的蠕动泵转速优选为80rpm 150rpm，更优选为IOOrpm 120rpm。将所述标准样品溶液置于等离子体发射光谱仪上进行激发，即可获得各元素的发 射强度，以标准溶液中各杂质元素的质量浓度为横坐标，获得的其相应的发射强度为纵坐 标分别绘制各杂质元素的标准工作曲线。在进行标准曲线的绘制时，以铝作为内标元素，采 用内标法进行绘制和后续的分析。在采用内标法进行分析时，由于以纯度为99. 999%以上的铜电极作为辅助电极， 铜电极参与激发，能够显著降低铝铜中间合金中铜的基体效应，从而使得分析结果更为准 确。得到各杂质元素的标准曲线后，即可根据该标准曲线和获得的待测样品中各杂质 元素的发射强度获得各杂质元素的质量浓度，进而得知各杂质元素在铝铜中间合金中的含量。与现有技术相比，本发明以纯度为99. 999%以上的铜作为辅助电极对铝铜中间 合金进行光谱分析，纯铜作为辅助电极参与激发，能够消除铝铜中间合金中铜的基体效 应，降低铜的干扰，从而使获得的杂质元素含量误差较小，较为准确。实验表明，以纯度为 99. 999%以上的铜作为辅助电极对铝铜中间合金进行光谱分析时，与化学分析法得到的结 果无明显差异，结果较为准确。为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的铜铝中间合金杂质元素 的分析方法进行详细描述。实施例1将0. 3g含铜52wt%的铝铜中间合金标准样品溶解于由5mL盐酸和IOmL硝酸组 成的混合溶液中，冷却后缓慢加入2mL体积浓度为33. 3%的氢氟酸和3mL硼酸，稀释至 lOOmL，得到标准样品溶液；将岛津/ICPS-8100电感耦合等离子体发射光谱仪的辅助电极换为铜电极后，对 所述标准样品溶液进行分析，分析条件如下激发功率为1010W，积分时间为可见光区2s， 紫外光区20s，雾化器的压力为25PSI，蠕动泵转速为lOOrpm。读取Al、Si、Fe、Mn、Mg、Zn、Ti和M的发射强度，并根据上述标准样品溶液中各元素的质量浓度和相对应的发射强度， 利用内标法绘制各杂质元素的标准工作曲线。 将0. 3g铝铜中间合金待测样品溶解于由5mL盐酸和IOmL硝酸组成的混合溶液 中，冷却后缓慢加入2mL体积浓度为33. 3%的氢氟酸和3mL硼酸，稀释至IOOmL,得到待测 样品溶液，分别采用以下三种方法对所述待测样品溶液进行分析(1)以Cu电极为辅助电极进行分析将岛津/ICPS-8100电感耦合等离子体发射光谱仪的辅助电极换为纯度为 99. 9999%的铜电极后，对所述标准样品溶液进行分析，分析条件如下激发功率为1010W， 积分时间为可见光区2s，紫外光区20s，雾化器的压力为25PSI，蠕动泵转速为lOOrpm。读 取Al、Si、Fe、Mn、Mg、Zn、Ti和Ni的发射强度，并根据
图1 图7所示的标准曲线得到Si、 Fe、Mn、Mg、Zn、Ti和Ni的质量浓度，结果参见表1，表1为本发明实施例提供的杂质元素分 析结果；(2)以W电极为辅助电极进行分析以岛津/ICPS-8100电感耦合等离子体发射光谱仪对所述标准样品溶液进行分 析，其辅助电极为钨电极，分析条件如下激发功率为1010W，积分时间为可见光区2s，紫 外光区20s，雾化器的压力为25PSI，蠕动泵转速为IOOrpm0读取Al、Si、Fe、Mn、Mg、Zn、Ti 和Ni的发射强度，并根据图1 图7所示的标准曲线得到Si、Fe、Mn、Mg、Zn、Ti和Ni的质 量浓度，结果参见表1，表1为本发明实施例提供的杂质元素分析结果；(3)以化学方法进行分析采用重量法分析所述待测样品溶液中Si的含量；采用邻二氮杂菲分光光度法测 定所述待测样品溶液中Fe的含量；采用高碘酸钾分光光度法测定所述待测样品溶液中Mn 的含量；采用CDTA滴定法测定所述待测样品溶液中Mg的含量；采用EDTA滴定法测定所述 待测样品溶液中Zn的含量；采用过氧化氢分光光度法测定所述待测样品溶液中Ti的含量； 采用丁二酮肟分光光度法测定所述待测样品溶液中M的含量；结果参见表1，表1为本发 明实施例提供的杂质元素分析结果。表1本发明实施例提供的杂质元素分析结果
元素含量(％) Cu电极W电极化学分析法Cu电极偏差W电极偏差
Si_0.0012 0.0008 0.00110.00010.0003
Fe_0.0035 0.0060 0.00310.00040.0029
Mn_0.0083 0.0092 0.00850.00020.0007
Mg_0.012 0.015 0.011_0.001_0.004
Zn_0.0084 0.0096 0.0082 0.00020.0014
Ti_0.0053 0.0062 0.00510.00020.0011
Ni_0.0042 0.0056 0.00450.0003_0.0011由表1可知，与W电极作为辅助电极分析得到的杂质含量相比，Cu电极作为辅助电极得到的杂质含量与化学分析法得到的杂质含量更为接近，偏差更小。也就是说，以Cu为 辅助电极对铝铜中间合金进行光谱分析时，与化学分析法得到的结果无明显差异，结果较 为准确。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种铝铜中间合金杂质元素的分析方法，其特征在于，以铜电极为辅助电极对铝铜 中间合金进行光谱分析，所述铜电极中铜的纯度为99. 999%以上。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述铜电极中铜的纯度为99.9999% 以上。
3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，采用等离子体发射光谱仪对所述铝 铜中间合金进行光谱分析。
4.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述等离子体发射光谱仪的激发功 率为 1050W 1250W。
5.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述等离子体发射光谱仪的积分时 间为可见光区2s 5s，紫外光区IOs 30s。
6.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述等离子体发射光谱仪的雾化压 力为 22PSI 35PSI。
7.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述等离子体发射光谱仪的蠕动泵 转速为 IOOrpm 120rpm。
8.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述铝铜中间合金包括以下成分40wt% Cu ；余量为Al。
全文摘要
本发明提供了一种铝铜中间合金杂质元素的分析方法，以铜电极为辅助电极对铝铜中间合金进行光谱分析，所述铜电极中铜的纯度为99.999％以上。与现有技术相比，本发明以纯度为99.999％以上的铜作为辅助电极对铝铜中间合金进行光谱分析，纯铜作为辅助电极参与激发，能够消除铝铜中间合金中铜的基体效应，降低铜的干扰，从而使获得的杂质元素含量误差较小，较为准确。实验表明，以纯度为99.999％以上的铜作为辅助电极对铝铜中间合金进行光谱分析时，与化学分析法得到的结果无明显差异，结果较为准确。
文档编号G01N21/73GK102128820SQ20101058532
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月10日 优先权日2010年12月10日
发明者王兴其 申请人:西南铝业(集团)有限责任公司