专利名称：一种钒氮合金中钒的测定方法
技术领域：
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种钒氮合金中钒的定量分析技术。
背景技术：
目前，钒氮合金中钒的测定已有国标(GB20567-2006-T)，但该方法存在测定过程中使用试剂种类较多，分析流程较长等缺点和不足。针对上述问题，通过实验提供一种准确、快速、操作简便、试剂少、流程短的测定钒氮合金中钒的方法，是必要的、有意义的事情。
发明内容
本发明的目的在于公开一种钒氮合金中钒含量的测定方法，利用该方法可准确测定钒氮合金中钒的含量。首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。1、称样量的确定分别称取0. 2000g、0. IOOOg含钒氮合金样品，按实验方法进行测定，结果见表1。表1 称样量对测定结果的影响
权利要求
1.一种钒氮合金中钒的测定方法，将分析样品粉碎后过170目筛，其特征在于先称取 0. IOOOg试样于500mL锥形瓶中，加38 50mL硫酸-磷酸-硝酸混合液，加热溶解，驱尽氮氧化物后，取下，以水稀至90mL，加18 22mL过硫酸铵溶液，煮沸至冒大泡后，再煮沸 l-2min,取下冷却，加3滴N-苯基代邻氨基苯甲酸溶液指示剂，立即以硫酸亚铁铵标准溶液滴至紫红色变亮绿色为终点，钒的质量分数按下式计算
2.根据权利要求1所述的一种钒氮合金中钒的测定方法，其特征在于钒氮合金粉末样品的粒度为170目。
3.根据权利要求1所述的一种钒氮合金中钒的测定方法，其特征在于硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0. 05mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种钒氮合金中钒的测定方法，其特征在于硫酸-磷酸-硝酸混合液的配制方法为于500mL水中，徐徐加入500mL浓硫酸，待其冷却后再顺序加入 IOOmL浓磷酸和60mL浓硝酸，混勻。
5.根据权利要求1所述的一种钒氮合金中钒的测定方法，其特征在于过硫酸铵溶液的浓度为25%。
6.根据权利要求1所述的一种钒氮合金中钒的测定方法，其特征在于浓度为0.2%的 N-苯基代邻氨基苯甲酸溶液的制法为称取0. 2g苯基代邻氨基苯甲酸溶液，溶于IOOmL浓度为2g/L的碳酸钠溶液中。
7.根据权利要求1所述的一种钒氮合金中钒的测定方法，其特征在于钒的检测范围为 40. 00% 90. 00%。
全文摘要
一种钒氮合金中钒的测定方法，属于分析化学技术领域。本方法的优点在于测定过程中使用的试剂种类少、时间短、操作简便，具有较高的精度和准确度，特别适合大量样品的分析。本发明采用混酸溶解样品，在12％～25％的酸度下，加过硫酸铵将钒(Ⅳ)氧化至五价，以N-苯基代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。铬、锰、铈不干扰测定。
文档编号G01N31/20GK102288727SQ201110193060
公开日2011年12月21日 申请日期2011年7月12日 优先权日2011年7月12日
发明者丁美英, 张素兰, 石琳, 高志国 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司