专利名称：一种酸性镀锌电镀液中主成分快速在线分析方法
技术领域：
本发明涉及一种化学测试分析方法，具体地说是酸性镀锌电镀液中三种成分的快速在线分析工艺。
背景技术：
化学分析测试技术在电镀厂主要用于电镀液中各种成分含量的测定。传统的测试技术需要的费用比较大，要建立一个实验室，需要购买各种设备，包括玻璃器皿及分析仪器，还有分析测试所需要的药品及专门经过培训的分析化验人员。现在我们国家的电镀厂主要以个人的小作坊为主，多数是农民工，工人不固定，人员流动性大，文化水平较低，不懂得化学分析知识。而且这些小厂资金短缺，无法建立一个规范的实验室。而电镀液主盐的成分在生产中要随时掌握，以便随时加入，以保证电镀产品的质量，过去的测试方法操作繁琐，测试时间过长，故有必要开发一种新的电镀液主成分的测试技术，以满足这一领域的需求。
发明内容
本发明的目的，是提供一种成本低，操作简便，携带便捷的酸性镀锌电镀液中主成分快速在线分析方法。采用的技术方案是一种酸性镀锌电镀液中主成分快速在线分析方法，测试所用的工具包括酸性镀锌电镀液中硼酸含量速查表、电镀液中氯化锌含量表、电镀液中氯化锌含量对应消耗浓度为0. 4mol/L的硝酸银溶液体积速查表、体积差对应电镀液中氯化钾含量速查表和测试药盒，包括下述工艺步骤所述的测试药盒内装有一个锥形瓶、两个一次性使用的塑料注射器，三个带盖的小塑料瓶和9个不同规格的带扣盖的塑料离心管；上述的三个带盖的小塑料瓶，其中一个外面用不透光的黑色薄膜覆盖上，瓶内装有浓度为0. 4mol/L的硝酸银溶液，另两个瓶内分别装有浓度为0. 05mol/L的EDTA溶液和浓度为0. lmol/L的氢氧化钠溶液；上述的9个不同规格的带扣盖的塑料离心管，第一离心管装有浓度为0. lmol/L的EDTA溶液IOOmL,第二离心管装有浓度为0. 4mol/L的硝酸银溶液IOOmL,第三离心管装有浓度为0. 3mol/L的氢氧化钠溶液IOOmL,第四离心管装有抗坏血酸0. 2g和0.1g铬黑T，第五离心管装有PH = 10的氨缓冲溶液10ml，第六离心管装有三乙醇胺溶液5ml，第七离心管装有甲基红3滴和浓度为0. 05mol/L的EDTA溶液10mL，第八离心管装有酚酞数滴和甘油10ml，第九离心管装有K2CrO4溶液3ml ；酸性镀锌电镀液中硼酸含量的测定(I)、加试剂操作取体积为ImL的注射器，准确吸取ImL待测酸性镀锌电镀液，注入锥形瓶中，再注A 50mL生产用水，再取甲基红3滴和浓度为0. 05mol/L的EDTA溶液IOmL加入锥形瓶中，摇匀；(2)、滴定操作取体积为IOmL的注射器，准确吸取浓度为0. 3mol/L的氢氧化钠溶液至刻度，左手执注射器，右手执锥形瓶晃动，慢速仔细滴加，直至溶液变为黄色为终点，停止滴加，再取酚酞溶液数滴和甘油IOml加入锥形瓶中，用浓度为0. 3mol/L的氢氧化钠溶液滴定，至溶液由黄色变粉红色为滴定终点，停止滴加；(3)、读数查表停止滴加后，观察注射器内滴加试剂剩余毫升数，用开始吸取的毫升数IOmL减去剩余毫升数为耗液体积数，查已知的酸性镀锌电镀液中硼酸含量速查表，对照分析，即得酸性镀锌电镀液中氯化锌含量；酸性镀锌电镀液中氯化锌含量的测定(I)、加试剂操作取体积为ImL的注射器，准确吸取ImL待测酸性镀锌电镀液，注入锥形瓶中，再注A 50mL生产用水，再取抗坏血酸0. 2g、铬黑TO. lg、PH = 10的缓冲溶液IOml和三乙醇胺溶液5ml加入锥形瓶中，摇匀；(2)、滴定操作取体积为IOmL的注射器，准确吸取浓度为0. lmol/L的EDTA溶液至刻度，左手执注射器，右手执锥形瓶晃动，慢速仔细滴加，直至溶液由紫红色突然变为深蓝色为终点，停止滴加；(3)、读数查表停止滴加后，观察注射器内滴加试剂剩余毫升数，用开始吸取的毫升数IOmL减去剩余毫升数为耗液体积数，与已知的酸性镀锌电镀液中氯化锌含量速查表对照分析，即得酸性镀锌电镀液中氯化锌含量；酸性镀锌电镀液中氯化钾含量的测定(I)、加试剂操作取体积为ImL的注射器，准确吸取ImL待测酸性镀锌电镀液，注入锥形瓶中，再注A 50mL生产用水，再取K2CrO4溶液3ml加入锥形瓶中，摇匀，待用；(2)、滴定操作取体积为IOmL的注射器，准确吸取浓度为0. 4mol/L的硝酸银溶液至刻度，左手执注射器，右手执锥形瓶晃动，慢速仔细滴加，直至溶液由黄色出现白色沉淀至有橘红色为终点，停止滴加；(3)、读数查表停止滴加后，观察注射器内滴加试剂剩余毫升数，用开始吸取的毫升数IOmL减去剩余毫升数为耗液体积数，再减去由已知的电镀液中氯化锌含量对应消耗浓度为0. 4mol/L的硝酸银溶液体积速查表，查得的氯化锌的耗浓度为0. 4mol/L的硝酸银溶液的体积数速查表，所得的耗液体积数，与已知的体积差对应电镀液中氯化钾含量速查表对照分析，即得酸性镀锌电镀液中氯化锌含量；以上三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水的体积比为1:1的三乙醇胺水溶液。
以上百分比均为质量百分比。上述的测试药盒为一个硬质纸盒、塑料盒或泡沫材质盒，体积为20cmX12cmX 8cm。上述的锥形瓶体积为150mL。上述的两个一次性使用的塑料注射器体积分别为ImL和10mL。上述的三个带盖的小塑料瓶体积为100mL。上述的9个不同规格的带扣盖的塑料离心管，体积分别为3mL、5mL或10mL。耗液体积数对应的速查表酸性镀锌电镀液中硼酸含量速查表
权利要求
1.一种酸性镀锌电镀液中主成分快速在线分析方法，测试所用的工具包括酸性镀锌电镀液中硼酸含量速查表、电镀液中氯化锌含量表、电镀液中氯化锌含量对应消耗浓度为·0. 4mol/L的硝酸银溶液体积速查表、体积差对应电镀液中氯化钾含量速查表和测试药盒，其特征在于，包括下述工艺步骤 所述的测试药盒内装有一个锥形瓶、两个一次性使用的塑料注射器，三个带盖的小塑料瓶和9个不同规格的带扣盖的塑料离心管； 上述的三个带盖的小塑料瓶，其中一个外面用不透光的黑色薄膜覆盖上，瓶内装有浓度为0. 4mol/L的硝酸银溶液，另两个瓶内分别装有浓度为0. 05mol/L的EDTA溶液和浓度为0. lmol/L的氢氧化钠溶液； 上述的9个不同规格的带扣盖的塑料离心管，第一离心管装有浓度为0. lmol/L的EDTA溶液IOOmL,第二离心管装有浓度为0. 4mol/L的硝酸银溶液IOOmL,第三离心管装有浓度为·0. 3mol/L的氢氧化钠溶液IOOmL,第四离心管装有抗坏血酸0. 2g和0.1g铬黑T，第五离心管装有PH = 10的氨缓冲溶液10ml，第六离心管装有三乙醇胺溶液5ml，第七离心管装有甲基红3滴和浓度为0. 05mol/L的EDTA溶液10mL，第八离心管装有酚酞数滴和甘油10ml，第九离心管装有K2CrO4溶液3ml ； 酸性镀锌电镀液中硼酸含量的测定 (1)、加试剂操作 取体积为ImL的注射器，准确吸取ImL待测酸性镀锌电镀液，注入锥形瓶中，再注入·50mL生产用水，再取甲基红3滴和浓度为0. 05mol/L的EDTA溶液IOmL加入锥形瓶中，摇匀； (2)、滴定操作 取体积为IOmL的注射器，准确吸取浓度为0. 3mol/L的氢氧化钠溶液至刻度，左手执注射器，右手执锥形瓶晃动，慢速仔细滴加，直至溶液变为黄色为终点，停止滴加，再取酚酞溶液数滴和甘油IOml加入锥形瓶中，用浓度为0. 3mol/L的氢氧化钠溶液滴定，至溶液由黄色变粉红色为滴定终点，停止滴加； (3)、读数查表 停止滴加后，观察注射器内滴加试剂剩余毫升数，用开始吸取的毫升数IOmL减去剩余毫升数为耗液体积数，与已知的酸性镀锌电镀液中硼酸含量速查表对照分析，即得酸性镀锌电镀液中氯化锌含量； 酸性镀锌电镀液中氯化锌含量的测定 (1)、加试剂操作 取体积为ImL的注射器，准确吸取ImL待测酸性镀锌电镀液，注入锥形瓶中，再注入·50mL生产用水，再取抗坏血酸0. 2g、铬黑T 0. lg、PH = 10的缓冲溶液IOml和三乙醇胺溶液5ml加入锥形瓶中，摇匀； (2)、滴定操作 取体积为IOmL的注射器，准确吸取浓度为0. lmol/L的EDTA溶液至刻度，左手执注射器，右手执锥形瓶晃动，慢速仔细滴加，直至溶液由紫红色突然变为深蓝色为终点，停止滴加； (3)、读数查表停止滴加后，观察注射器内滴加试剂剩余毫升数，用开始吸取的毫升数IOmL减去剩余毫升数为耗液体积数，与已知的酸性镀锌电镀液中氯化锌含量速查表对照分析，即得酸性镀锌电镀液中氯化锌含量； 酸性镀锌电镀液中氯化钾含量的测定 (1)、加试剂操作 取体积为ImL的注射器，准确吸取ImL待测酸性镀锌电镀液，注入锥形瓶中，再注入50mL生产用水，再取K2CrO4溶液3ml加入锥形瓶中，摇匀，待用； (2)、滴定操作 取体积为IOmL的注射器，准确吸取浓度为0. 4mol/L的硝酸银溶液至刻度，左手执注射器，右手执锥形瓶晃动，慢速仔细滴加，直至溶液由黄色出现白色沉淀至有橘红色为终点，停止滴加； (3)、读数查表 停止滴加后，观察注射器内滴加试剂剩余毫升数，用开始吸取的毫升数IOmL减去剩余毫升数为耗液体积数，再减去由已知的电镀液中氯化锌含量对应消耗浓度为0. 4mol/L的硝酸银溶液体积速查表，查得的氯化锌的耗浓度为0. 4mol/L的硝酸银溶液的体积数速查表，所得的耗液体积数，与已知的体积差对应电镀液中氯化钾含量速查表对照分析，即得酸性镀锌电镀液中氯化锌含量； 以上三乙醇胺溶液为三乙醇胺与水的体积比为1:1的三乙醇胺水溶液。
以上百分比均为质量百分比。
2.根据权利要求1所述的一种酸性镀锌电镀液中主成分快速在线分析方法，其特征在于所述的测试药盒为一个硬质纸盒、塑料盒或泡沫材质盒，体积为20cmX 12cmX8cm。
3.根据权利要求1所述的一种酸性镀锌电镀液中主成分快速在线分析方法，其特征在于所述的锥形瓶体积为150mL。
4.根据权利要求1所述的一种酸性镀锌电镀液中主成分快速在线分析方法，其特征在于所述的两个一次性使用的塑料注射器体积分别为ImL和10mL。
5.根据权利要求1所述的一种酸性镀锌电镀液中主成分快速在线分析方法，其特征在于所述的三个带盖的小塑料瓶体积为100mL。
6.根据权利要求1所述的一种酸性镀锌电镀液中主成分快速在线分析方法，其特征在于所述的9个不同规格的带扣盖的塑料离心管，体积分别为3mL、5mL或10mL。
全文摘要
一种酸性镀锌电镀液中主成分快速在线分析方法，测试所用的工具包括酸性镀锌电镀液中硼酸、氯化锌、氯化锌含量对应消耗硝酸银溶液体积、体积差对应氯化钾含量速查表和测试药盒，包括下述工艺步骤测试药盒内装有，一个锥形瓶、两个塑料注射器，三个塑料瓶和9个塑料离心管；上述的三个塑料瓶内分别装有硝酸银溶液、溶液和氢氧化钠溶液；9个塑料离心管内分别装有EDTA溶液、硝酸银溶液、氢氧化钠溶液、抗坏血酸和铬黑T、pH＝10的氨缓冲溶液、三乙醇胺溶液、甲基红3滴和EDTA溶液、酚酞数滴和甘油、K2CrO4溶液；酸性镀锌电镀液中硼酸、氯化锌、氯化钾含量的测定通过加试剂、滴定操作、读数查表来实现。本发明简单、便捷，有较高的实用价值，操作简单、安全。
文档编号G01N21/79GK103063671SQ201110318769
公开日2013年4月24日 申请日期2011年10月19日 优先权日2011年10月19日
发明者孙玉凤, 蒋维建, 毕韶丹, 赵平, 唐祝兴 申请人:沈阳理工大学