专利名称：一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法
技术领域：
本发明涉及复合材料界面结合强度的检测方法，具体而言为涉及一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法。技术背景
增强体与基体之间良好的界面结合是获得高性能复合材料的必要条件之一，对于复合材料，通过适当的制备方式改善界面结合就显得非常重要，颗粒增强金属基复合材料具有成本低、综合性能好、导电导热性能优良的特点，受到了材料研究者的广泛关注；颗粒增强金属基复合材料的制备方法主要有两种铸造法和粉末冶金法；对于铸造法而言，由于陶瓷颗粒与金属熔液之间润湿性较差，因此难以形成良好的界面结合，如果铸造温度较高，增强体与基体之间又容易发生化学反应，从而导致界面结合强度下降；对于常规粉末冶金法而言，界面结合状况通常取决于热压温度和压力，大量试验表明，仅依靠热压工艺参数的优化难以保证形成高结合强度的界面，同时金属粉末表面的氧化物也不利于界面的结I=I O
复合材料界面结合的重要表征手段是复合材料界面结合强度的检测，对于纤维增强复合材料，目前常用的界面结合强度的检测方法有纤维拔出法、顶出法，超声波法等，如单纤维顶出法，其基本过程是在显微镜下确定顶出纤维的位置，然后滑移到金刚石探针的正下方，慢慢对纤维的端部施加轴向载荷，直到这根纤维与周围的基体炭脱粘，记录脱粘时的载荷Pd，之后测量纤维的直径(D)和样品厚度(H )，但是，这些方法并不适合颗粒增强复合材料，主要是由于颗粒增强体的特殊性，尺寸小、各向同性，难以通过通常的纤维增强复合材料界面结合强度检测方法检测，目前，采用颗粒增强复合材料的界面结合强度主要采用间接测量方法，即通过测量宏观力学性能推测界面结合强度。
Scinchez 等人(Scinchez J M, el-Mansy S, Sun B,et al. Cross-sectionalnanoindentation: a new technique for thin film interfacial adhesion characterization. ActaMaterialia, 1999，47(17) : 4405 4413.)提出的涂层界面结合强度的纳米压痕方法对复合材料的界面结合强度检测有一定的借鉴作用，这种方法的基本过程是将纳米压头直接作用在界面上，其表征界面结合强度的参数是界面开裂的临界载荷，该方法对于较厚的涂层比较合适，但是对于较薄的涂层不太适合，因为对于太薄的涂层，不易使压头的中心位置正好控制在界面上，在压入法测量界面结合强度时，至少含有以下两点不足其一，在压头的附近应力状态非常复杂，产生的边缘效应使得难以精确地计算出实际应力的大小，从现有的成果看，研究者们都采用在压头的附近划分足够精细的网格密度来弥补这一不足，其二，当测量对象为脆性涂层时，有时会出现界面还未开裂，而涂层本身就先开裂了，如果出现这种情形，将给采用有限元计算界面结合强度带来理论建模的复杂性，比如在建模时得考虑涂层动态三维裂纹的扩展模型，计算出涂层裂纹在动态的扩展过程中引起的界面应力场的变化和界面瞬时开裂时界面上对应的应力状态，对于是因为界面结合强度而导致的界面还未开裂而涂层先开裂的情形，压入法也可以从定性的角度去评价该种材料体系的界面结合性能，比如给定压入点的位置、压头形状、载荷大小等参数， 去比较产生的界面裂纹的长度。
从以上分析来看，开发新型颗粒增强金属基复合材料界面结合强度检测方法，对于了解界面结合强度、改进复合材料制备工艺具有特别重要的意义，因此非常有必要开发出能直接或者近似直接测量出界面结合强度的新型方法。发明内容
本发明提出一种通过制备复合材料试样并对颗粒进行剥离的方法检测颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的方法，其原理是通过机械加工方法对复合材料进行加工， 打磨抛光，观察并分析颗粒的表面形态，采用垂直加载方式对处于试样45°棱角上的颗粒进行剥离，利用导电胶粘附颗粒并观察颗粒的形态，由颗粒形态和加载过程的应力模拟反推颗粒-基体界面结合强度。
具体而言为一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法，首先通过机械加工方法将颗粒增强金属基复合材料试样加工成便于扫描电镜观察的长方体，沿长方体最短的一条棱将长方体截除一块，截除后保证该棱上的两相邻面呈45°角，并对这两个相邻面进行打磨、抛光，在扫描电镜下采用带导电胶的加载头，以垂直加载方式对处于试样 45°棱上的颗粒进行剥离，剥离过程中试样固定在载物台上，剥离出的颗粒粘附在导电胶以观察颗粒的形态，同时确定加载头在颗粒上加载的准确位置，由加载过程的应力模拟结果推出颗粒-基体界面结合强度。
所涉及的便于扫描电镜观察的长方体，是指尺寸在5 10mmX5 10mmXl(Tl5mm的长方体试样。
所涉及的保证其中两相邻面呈45°角，是指先通过线切割使金属基复合材料试样的两相邻面呈45°角，然后打磨抛光其中的一个面，再让与之呈45°角的相邻面为待打磨抛光面镶嵌，打磨抛光并使两抛光面呈45°角。
所涉及的带导电胶的加载头，是指根据颗粒尺寸大小，粘附上尺寸为增强颗粒直径40 50%的导电胶的BN加载头。
所涉及的垂直加载方式，是指BN加载头与试样表面呈90°角的情况下进行加载。
所涉及的试样固定在载物台上，是指通过胶粘、机械固定等方式，是试样与45°棱角相对的一端稳固地固定在载物台，以防止加载过程中试样出现移动。
所涉及的由加载过程的应力模拟结果推出颗粒-基体界面结合强度，是指根据颗粒脱落后在金属基复合材料试样上留下的缺口形态、脱落颗粒的表面形态，并将颗粒形态近似为球形，计算出颗粒的名义半径，再根据加载过程记录的载荷，采用应力模拟方法，计算出与颗粒剥离时加载载荷相对应的颗粒-基体界面最大应力，即获得界面剥离强度。
所涉及的计算出颗粒的名义半径，是指通过计算机图像处理分别求出脱落颗粒的体积V和脱落颗粒的表面积S，再由公式r=3V/S得到颗粒的名义半径r。
所涉及的应力模拟方法，是指采用基于有限元分析的计算机模拟方法，分别给出基体合金和增强颗粒的弹性模量、泊松比、密度，并假设基体-颗粒之间界面结合完整，通过划分网格和模拟计算，获得在颗粒脱落时的加载载荷下金属基复合材料试样上的应力分布。
本发明提出的界面结合强度检测方法具有如下优势1、适应性强，该方法不仅适合于颗粒增强金属基复合材料的界面结合强度检测，而且也适合颗粒增强高分子基复合材料，并可适用与纤维增强复合材料；2、操作简单，本发明提出的方法尽管需要通过计算等环节，但与目前的纤维增强复合材料界面结合强度检测方法相比，本方法操作仍简单方便。
图1为颗粒增强金属基复合材料的界面结合强度检测方法示意图，其中1为加载头，2为增强颗粒，3为颗粒增强金属基复合材料试样；图2为颗粒增强铝基复合材料检测过程中45°棱边上增强颗粒附近的有限元分析用网格的划分情况；图3为颗粒增强铝基复合材料检测过程中颗粒脱落前颗粒-基体界面附近的应力分布情况计算机模拟结果。
具体实施方式
本发明可以根据以下实例实施，但不限于以下实例，在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义，应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围，在以下的实施例中，未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的常规方法。
实施例1欲测量搅拌铸造法制备的SiC颗粒增强A356基复合材料中SiC颗粒与铝基体的结合强度，SiC颗粒直径约为15 μ m，通过机械加工方法将颗粒增强金属基复合材料试样加工成便于扫描电镜观察的尺寸在5mmX 5mmX IOmm的长方体试样，沿其中的一条5mm棱将立方体截除一块，截除后保证该棱上的两相邻面呈45°角，并对这两个相邻面进行打磨、抛光，在 BN加载头上，粘附直径6 μ m的导电胶，在扫描电镜下采用带导电胶的加载头，以垂直加载方式对处于试样45°棱边上的颗粒进行剥离，剥离过程中试样固定在载物台上，剥离后利用导电胶粘附颗粒并观察颗粒的形态，结合颗粒脱落后铝基复合材料试样上留下的缺口形态、脱落颗粒的表面形态，计算得出颗粒的名义半径为7. 12 μ m，再通过加载过程记录的载荷(最大值为56mN)，应用ANSYS应力分析软件，计算出与颗粒剥离时加载载荷相对应的颗粒-基体界面最大应力，从而获得界面剥离强度。
图1为颗粒增强金属基复合材料的界面结合强度检测方法示意图，图2为颗粒增强铝基复合材料检测过程中45°棱边上增强颗粒附近的有限元分析用网格的划分情况，图 3为颗粒脱落前颗粒-基体界面附近的应力分布情况计算机模拟结果；计算结果显示，该 SiC颗粒与铝基体之间的界面结合强度为282MPa，该结果与宏观试样拉伸方法检测的结果 (拉伸强度为278MPa)具有很好的吻合性。
实施例2欲测量高能球磨粉末冶金法制备的B4Cp/6061Al复合材料中B4C颗粒与铝基体的结合强度，B4C颗粒直径约为0. 6 μ m，通过机械加工方法将颗粒增强金属基复合材料试样加工成便于扫描电镜观察的尺寸在8mmX8mmX 12mm的长方体试样，沿其中的一条8mm棱将长方体截除一块，截除后保证该棱上的两相邻面呈45°角，并对这两个相邻面进行打磨、抛光，在 BN加载头上，粘附直径0. 3 μ m的导电胶，在扫描电镜下采用带导电胶的加载头，以垂直加载方式对处于试样45°棱边上的颗粒进行剥离，剥离过程中试样固定在载物台上，剥离后利用导电胶粘附颗粒并观察颗粒的形态，结合颗粒脱落后铝基复合材料试样上留下的缺口形态、脱落颗粒的表面形态，计算得出颗粒的名义半径为0. 28 μ m,再通过加载过程记录的载荷(最大值为150 μ N)，应用ANSYS应力分析软件，计算出与颗粒剥离时加载载荷相对应的颗粒-基体界面最大应力，从而获得界面剥离强度；结果显示，通过加载B4C颗粒被顺利地从复合材料试样上剥离，B4C颗粒与铝基体之间的界面结合强度为481MPa，该结果与试样 470MPa的宏观拉伸强度能很好地吻合。
实施例3欲测量放热反应UDtm)法制备的TB2颗粒增强Al-4. 5%Cu合金基复合材料中TB2颗粒与铝基体的结合强度，TB2颗粒直径约为2 μ m，通过机械加工方法将颗粒增强金属基复合材料试样加工成便于扫描电镜观察的尺寸在IOmmX IOmmX 15mm的长方体试样，沿其中的一条IOmm棱将长方体截除一块，截除后保证该棱上的两相邻面呈45°角，并对这两个相邻面进行打磨、抛光，在BN加载头上，粘附直径约1 μ m的导电胶，在扫描电镜下采用带导电胶的加载头，以垂直加载方式对处于试样45°棱边上的颗粒进行剥离，剥离过程中试样固定在载物台上，剥离后利用导电胶粘附颗粒并观察颗粒的形态，结合颗粒脱落后铝基复合材料试样上留下的缺口形态、脱落颗粒的表面形态，计算得出颗粒的名义半径为0. 96 μ m, 再通过加载过程记录的载荷(最大值为1100 μ N)，应用ANSYS应力分析软件，计算出与颗粒剥离时加载载荷相对应的颗粒-基体界面最大应力，即获得界面剥离强度；结果表明，通过加载TB2颗粒被顺利从复合材料中剥离，TiB2颗粒与Al-Cu合金基体之间的界面结合强度为335MPa，该结果与宏观试样拉伸方法检测的拉伸强度328MPa能很好地吻合。
实施例4欲测量TiC颗粒增强A356基复合材料中TiC颗粒与铝基体的结合强度，TiC颗粒直径约为6 μ m，通过机械加工方法将颗粒增强金属基复合材料试样加工成便于扫描电镜观察的尺寸在6mmX 8mmX 12mm的长方体试样，沿其中的6mm棱将立方体截除一块，截除后保证该棱上的两相邻面呈45°角，并对这两个相邻面进行打磨、抛光，在BN加载头上，粘附直径2. 5μπι的导电胶，在扫描电镜下采用带导电胶的加载头，以垂直加载方式对处于试样45°棱边上的颗粒进行剥离。剥离过程中试样固定在载物台上，剥离后利用导电胶粘附颗粒并观察颗粒的形态，结合颗粒脱落后铝基复合材料试样上留下的缺口形态、脱落颗粒的表面形态，计算得出颗粒的名义半径为2. 91 μ m,再通过加载过程记录的载荷(最大值为 8. 7mN)，应用ANSYS应力分析软件，计算出与颗粒剥离时加载载荷相对应的颗粒-基体界面最大应力，即获得界面剥离强度，结果表明，通过加载TiC颗粒被顺利从复合材料中剥离， TiC颗粒与A356合金基体之间的界面结合强度为310MPa，该结果与宏观试样拉伸方法检测的拉伸强度306MPa能很好地吻合。
权利要求
1.一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法，首先通过机械加工方法将颗粒增强金属基复合材料试样加工成便于扫描电镜观察的长方体，沿长方体最短的一条棱将长方体截除一块，截除后保证该棱上的两相邻面呈45°角，并对这两个相邻面进行打磨、 抛光，在扫描电镜下采用带导电胶的加载头，以垂直加载方式对处于试样45°棱上的颗粒进行剥离，剥离过程中试样固定在载物台上，剥离出的颗粒粘附在导电胶以观察颗粒的形态，同时确定加载头在颗粒上加载的准确位置，由加载过程的应力模拟结果推出颗粒-基体界面结合强度。
2.如权利要求1所述的一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法，其特征在于所述的便于扫描电镜观察的长方体，是指尺寸在5 10mmX5 10mmXl(Tl5mm的长方体试样。
3.如权利要求1所述的一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法，其特征在于所述的保证其中两相邻面呈45°角，是指先通过线切割使金属基复合材料试样的两相邻面呈45°角，然后打磨抛光其中的一个面，再让与之呈45°角的相邻面为待打磨抛光面镶嵌，打磨抛光并使两抛光面呈45°角。
4.如权利要求1所述的一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法，其特征在于所述的带导电胶的加载头，是指根据颗粒尺寸大小，粘附上尺寸为增强颗粒直径 40^50%的导电胶的BN加载头。
5.如权利要求1所述的一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法，其特征在于所述的垂直加载方式，是指BN加载头与试样表面呈90°角的情况下进行加载。
6.如权利要求1所述的一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法，其特征在于所述的试样固定在载物台上，是指通过胶粘、机械固定等方式，是试样与45°棱角相对的一端稳固地固定在载物台，以防止加载过程中试样出现移动。
7.如权利要求1所述的一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法，其特征在于所述的由加载过程的应力模拟结果推出颗粒-基体界面结合强度，是指根据颗粒脱落后在金属基复合材料试样上留下的缺口形态、脱落颗粒的表面形态，并将颗粒形态近似为球形，计算出颗粒的名义半径，再根据加载过程记录的载荷，采用应力模拟方法，计算出与颗粒剥离时加载载荷相对应的颗粒-基体界面最大应力，即获得界面剥离强度。
8.如权利要求7所述的一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法，其特征在于所述的计算出颗粒的名义半径，是指通过计算机图像处理分别求出脱落颗粒的体积V和脱落颗粒的表面积S，再由公式r=3V/S得到颗粒的名义半径r。
9.如权利要求7所述的一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法，其特征在于所述的应力模拟方法，是指采用基于有限元分析的计算机模拟方法，分别给出基体合金和增强颗粒的弹性模量、泊松比、密度，并假设基体-颗粒之间界面结合完整，通过划分网格和模拟计算，获得在颗粒脱落时的加载载荷下金属基复合材料试样上的应力分布。
全文摘要
一种颗粒增强金属基复合材料界面结合强度的检测方法，其特征在于首先通过机械加工方法将颗粒增强金属基复合材料试样加工成便于扫描电镜观察的长方体，沿长方体最短的一条棱将长方体截除一块，截除后保证该棱上的两相邻面呈45o角，并对这两个相邻面进行打磨、抛光，在扫描电镜下采用带导电胶的加载头，以垂直加载方式对处于试样45o棱上的颗粒进行剥离，剥离过程中试样固定在载物台上，剥离出的颗粒粘附在导电胶以观察颗粒的形态，同时确定加载头在颗粒上加载的准确位置，由加载过程的应力模拟结果推出颗粒-基体界面结合强度。该方法适应性强，可用于多种复合材料的界面结合强度测量，操作简单方便。
文档编号G01N19/04GK102494997SQ20111036804
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月18日 优先权日2011年11月18日
发明者侯文胜, 张振亚, 赵玉涛, 陈刚 申请人:江苏大学