专利名称：一种恒温光纤比色滴定装置及其检测方法
技术领域：
本发明涉及环境保护领域水质在线自动监测仪的比色滴定装置，尤其涉及一种恒温比色滴定装置。
背景技术：
环境污染已经成为全世界普遍关注的重大问题，特别是随着工业经济的发展，环境中水体的污染更加严重，在线监测的任务十分艰巨。因此水质监测需要更加精确、稳定的临测仪器，以满足现代环境监测发展的需要。目前国内外有各种滴定仪电导滴定、射频滴定、库伦滴定、光度滴定等，其中以光度滴定不易受复杂样品组分的干扰和污染，应用范围最宽，在国际和国内标准中被广泛采用；比色分析也是分析化学中的重要方法之一，对于常量、微量、痕量分析均有很高的灵敏度、准确度；光度滴定和比色分析，均须在一个反应池中进行滴定或显色反应，并由光敏元件输出电压信号，只是根据不同的程序进行分析、计算以给出检测数据，因此将此两类分析的反应池通用化，一机两用，既有客观可能性，又具有技术、经济意义。另外，由于被监测水体采用电加热棒或油浴加热方式，尽管升温较快，但存在着热场不均勻、测温不准确等缺陷。申请号为01131529. 6，名称为滴定、比色通用反应装置的中国发明专利，由相对两侧分别设有入射单色光源及光敏元件的反应池构成，在其下部设有电磁搅拌器、进液口和排液口，所述的入射单色光源是经过入射光纤传导至反应池壁一侧，而所述的光敏元件是经过设在池壁相对一侧的出射光纤来接受反应池中的光信号，所述反应池顶部设有带有蒸汽出口的上盖，其中下部还设有温度传感器、电控加热器，所述的进液口与电控注液器相连接，所述的排液口与电控蠕动泵相连接。该专利只在反应池下端两侧设计有电控加热器，不仅升温慢，而且加热不均勻，导致测温不准确，显色反应慢等缺陷。专利号为ZL200820240834.X，名称为一种消解滴定装置的中国实用新型专利，包括装设于外壳内的玻璃质消解容器，所述消解容器的上部和底部分别设有进水样口和废液排放口，顶部接有一冷却器，消解容器的外壁面上镀有金属膜加热镀层，金属膜加热镀层的两端分别接有导线，消解容器的下部设有磁搅拌装置；所述消解容器两端还设有光发射接收装置，所述光发射接收装置包括光发射板、光接收板和导光棒，光发射板和光接收板位于导光棒的两端，光发射板、光接收板与消解容器瓶体之间由两根导光棒相连；所述消解容器设有内置式钼电阻测温器。该实用新型专利只在消解容器的外壁的约1/3高度和底部之间镀有金属膜加热镀层，同样存在加热速度慢，加热不均勻，导致测温不准确，显色反应慢等缺陷。
发明内容
本发明针对现有技术中滴定比色装置存在加热速度慢，加热不均勻，导致测温不准确，显色反应慢，以及在光路传输过程中受到外来电磁各种干扰等缺陷，提供一种加热速度快，加热均勻，并且光纤在传导过程中不会受到外来电磁等各种干扰的恒温光纤比色滴定装置。一种恒温光纤比色滴定装置，包括磁力搅拌装置、发光二极管、入射光纤、比色皿、 玻璃帽、排气孔、框架、出射光纤、硒光电池、透镜、进出液口、温度传感器；所述磁力搅拌装置安装在所述比色皿的下部，带有所述排气孔的所述玻璃帽盖在所述比色皿上，所述比色皿的底端设有所述进出液口 ；所述比色皿的下端两侧分别安装所述发光二极管和所述吸光电池，所述比色皿和发光二极管之间连接入射光纤，所述吸光电池和比色皿之间依次连接有透镜和出射光纤，其特征在于还包括铝块、加热片和导热硅脂，所述比色皿的底端安装有加热片，所述比色皿的外壁包裹有所述铝块，两者之间填充有所述导热硅脂，所述铝块的外侧四周设有用于放置所述加热片的凹槽，用于固定所述加热片的所述框架固定在所述铝块上；所述铝块的内部设计有用于盛放所述温度传感器的圆孔。作为优选，所述比色皿为光纤比色皿。作为优选，所述入射光纤和所述出射光纤分别有1/3部分伸入比色皿内。作为优选，所述铝块外侧设有用于放置所述加热片的凹槽有8个。作为优选，所述磁力搅拌装置由电机、磁铁座、磁铁和磁力搅拌子组成，所述磁铁安装在所述磁铁座上，所述磁铁座安装在所述电机的主轴上，所述磁力搅拌子置于比色皿的底部。作为优选，用于盛放所述温度传感器的圆孔位于所述铝块内部接近比色皿中部的位置。作为优选，所述发光二极管、入射光纤、出射光纤、硒光电池、透镜的光路在一条直线上。恒温光纤比色滴定装置检测物质的方法，包括计量管、液位检测器、蠕动泵、多位阀、水样、高锰酸钾、硫酸、草酸钠。所述水样、高锰酸钾、硫酸、草酸钠分别与所述多位阀的分配端口相连接，计量管的下端与多位阀的公共端口相连接，蠕动泵通过一管路与计量管的上端相连接，液位检测器安装在计量管的上端，多位阀的一个分配端口与进出液口相连接；其特征在于使用恒温光纤比色滴定装置检测物质的方法，包括以下步骤a.通过多位阀、蠕动泵、计量管分别将一定体积的水样、硫酸和高锰酸钾推入比色皿内，启动磁力搅拌装置开始搅拌，加热升温至99°C，进行恒温消解，消解过程中液体不沸腾；b.消解完毕，降温至80°C，停止搅拌；c.通过多位阀、蠕动泵、计量管将一定体积的草酸钠推入比色皿内，开始搅拌，并恒温加热至75 °C ；d.通过多位阀、蠕动泵、将一定体积的高锰酸钾吸入计量管中，然后蠕动泵控制计量管向比色皿中滴入高锰酸钾，加热至恒温75。C，使草酸钠和高锰酸钾充分反应；e.发光二极管发射光线穿过混合溶液，被硒光电池接收，判定硒光电池接收到的测量光信号是否达到设定值，即是否达到滴定终点，判定结果如果达到滴定终点，则进入下一步，若未达到滴定终点，则回到步骤d，重复若干次，蠕动泵控制计量管向比色皿中滴入等体积的高锰酸钾，直到判定结果为是，即硒光电池接收到的光信号达到设定值；f.降温至50°C，停止搅拌，记录滴定时间，通过内部公式计算出被测物质的值。
图1所示为本发明恒温光纤比色滴定装置结构示意2所示为本发明恒温光纤比色滴定装置中铝块的结构3所示为本发明恒温光纤比色滴定装置实施实例结构示意图
具体实施例方式图1和图2所示，本发明恒温光纤比色滴定装置包括电机1、磁铁座2、磁铁3、磁力搅拌子4、发光二极管5、入射光纤6、导热硅脂7、比色皿8、玻璃帽9、排气孔10、铝块11、框架12、出射光纤13、硒光电池14、透镜15、加热片16、进出液口 17、温度传感器18 ；其中电机 1、磁铁座2、磁铁3、磁力搅拌子4组装成磁力搅拌装置，磁铁座2安装在电机1的主轴上， 磁铁3安装在磁铁座2上，磁力搅拌子4置于比色皿8的底部；比色皿8为光纤比色皿，带有排气孔10的玻璃帽9盖在比色皿8上，比色皿8的底端设有进出液口 17，并安装有加热片16，比色皿8的下端两侧分别安装发光二极管5和吸光电池14，比色皿8和发光二极管 5之间连接入射光纤6，吸光电池14和比色皿8之间依次连接有透镜15和出射光纤13，入射光纤6和出射光纤13分别有1/3部分伸入比色皿8内；发光二极管5、入射光纤6、出射光纤13、硒光电池14、透镜15的光路在一条直线上；比色皿8的外壁包裹有铝块11，两者之间填充有导热硅脂7，铝块11的外侧四周设有8个凹槽，加热片16放置在铝块11的凹槽内，用于固定加热片16的框架12固定在铝块11上；铝块11的内部接近比色皿8的中部位置设计有用于盛放温度传感器18的圆孔。图3所示为本发明恒温光纤比色滴定装置实施实例结构示意图，包括计量管19、 液位检测器20、蠕动泵21、多位阀22、水样、高锰酸钾、硫酸、草酸钠。其中水样、高锰酸钾、 硫酸、草酸钠分别跟多位阀22的分配端口相连接，计量管19的下端与多位阀22的公共端口相连接，蠕动泵21通过一管路与计量管19的上端相连接，液位检测器20安装在计量管 19的上端，多位阀22的一个分配端口与进出液口 17相连接，使用恒温光纤比色滴定装置检测物质的方法，包括以下步骤a.通过多位阀22、蠕动泵21、计量管19分别将一定体积的水样、硫酸和高锰酸钾推入比色皿8内，启动磁力搅拌装置开始搅拌，加热升温至99°C，进行恒温消解，消解过程中液体不沸腾；b.消解完毕，降温至80°C，停止搅拌；c.通过多位阀22、蠕动泵21、计量管19将一定体积的草酸钠推入比色皿8内，开始搅拌，并恒温加热至75 °C ；d.通过多位阀22、蠕动泵21、将一定体积的高锰酸钾吸入计量管19中，然后蠕动泵21控制计量管19，向比色皿8中滴入高锰酸钾，加热至恒温75°C，使草酸钠和高锰酸钾充分反应；e.发光二极管5发射光线穿过混合溶液，被硒光电池14接收，判定硒光电池14接收到的测量光信号是否达到设定值，即是否达到滴定终点，判定结果如果达到滴定终点，则进入下一步，若未达到滴定终点，则回到步骤d，重复若干次，蠕动泵21控制计量管19向比色皿8中滴入等体积的高锰酸钾，直到判定结果为是，即硒光电池14接收到的光信号达到设定值；f.降温至50°C，停止搅拌，记录滴定时间，通过内部公式计算出被测物质的值。本发明恒温光纤比色滴定装置具有以下优点1.本发明装置在比色皿的四周，即在比色皿的外壁及底端都安装了加热片，该设计方式实现了被测物质的均勻加热和恒温消解。2.本发明装置在传统技术的基础上增加了铝块和导热硅脂，不仅实现了被测物质的均勻加热，而且比色皿升温速度快，提高了显色速度。3.本发明装置的比色皿采用光纤比色皿，并在光纤比色皿两侧连接入射光纤和出射光纤，提高了光的传导效率。4.本发明装置采用消解、滴定、比色一体化设计方案，提高了监测数据的可靠性， 同时降低了监测仪器的生产成本。
权利要求
1.一种恒温光纤比色滴定装置，包括磁力搅拌装置、发光二极管、入射光纤、比色皿、玻璃帽、排气孔、框架、出射光纤、硒光电池、透镜、进出液口、温度传感器；所述磁力搅拌装置安装在所述比色皿的下部，带有所述排气孔的所述玻璃帽盖在所述比色皿上，所述比色皿的底端设有所述进出液口 ；所述比色皿的下端两侧分别安装所述发光二极管和所述吸光电池，所述比色皿和发光二极管之间连接入射光纤，所述吸光电池和比色皿之间依次连接有透镜和出射光纤，其特征在于还包括铝块、加热片和导热硅脂，所述比色皿的底端安装有加热片，所述比色皿的外壁包裹有所述铝块，两者之间填充有所述导热硅脂，所述铝块的外侧四周设有用于放置所述加热片的凹槽，用于固定所述加热片的所述框架固定在所述铝块上；所述铝块的内部设计有用于盛放所述温度传感器的圆孔。
2.根据权利要求1所述的恒温光纤比色滴定装置，其特征在于所述比色皿为光纤比色皿。
3.根据权利要求1所述的恒温光纤比色滴定装置，其特征在于所述入射光纤和所述出射光纤分别有1/3部分伸入比色皿内。
4.根据权利要求1所述的恒温光纤比色滴定装置，其特征在于所述铝块外侧四周设有用于放置所述加热片的凹槽有8个。
5.根据权利要求1所述的恒温光纤比色滴定装置，其特征在于所述磁力搅拌装置由电机、磁铁座、磁铁和磁力搅拌子组成，所述磁铁安装在所述磁铁座上，所述磁铁座安装在所述电机的主轴上，所述磁力搅拌子置于比色皿的底部。
6.根据权利要求1所述的恒温光纤比色滴定装置，其特征在于用于盛放所述温度传感器的圆孔位于所述铝块内部接近比色皿中部的位置。
7.根据权利要求1所述的恒温光纤比色滴定装置，其特征在于所述发光二极管、入射光纤、出射光纤、硒光电池、透镜的光路在一条直线上。
8.一种使用权利要求1所述的恒温光纤比色滴定装置检测物质的方法，包括计量管、 液位检测器、蠕动泵、多位阀、水样、高锰酸钾、硫酸、草酸钠。所述水样、高锰酸钾、硫酸、草酸钠分别与所述多位阀的分配端口相连接，计量管的下端与多位阀的公共端口相连接，蠕动泵通过一管路与计量管的上端相连接，液位检测器安装在计量管的上端，多位阀的一个分配端口与进出液口相连接；其特征在于使用恒温光纤比色滴定装置检测物质的方法，包括以下步骤a.通过多位阀、蠕动泵、计量管分别将一定体积的水样、硫酸和高锰酸钾推入比色皿内，启动磁力搅拌装置开始搅拌，加热升温至99°C，进行恒温消解，消解过程中液体不沸腾；b.消解完毕，降温至80°C，停止搅拌；c.通过多位阀、蠕动泵、计量管将一定体积的草酸钠推入比色皿内，开始搅拌，并恒温加热至75 0C ；d.通过多位阀、蠕动泵、将一定体积的高锰酸钾吸入计量管中，然后蠕动泵控制计量管向比色皿中滴入高锰酸钾，加热至恒温75°C，使草酸钠和高锰酸钾充分反应；e.发光二极管发射光线穿过混合溶液，被硒光电池接收，判定硒光电池接收到的测量光信号是否达到设定值，即是否达到滴定终点，判定结果如果达到滴定终点，则进入下一步，若未达到滴定终点，则回到步骤d，重复若干次，蠕动泵控制计量管向比色皿中滴入等体积的高锰酸钾，直到判定结果为是，即硒光电池接收到的光信号达到设定值；f.降温至50°C，停止搅拌，记录滴定时间，通过内部公式计算出被测物质的值。
全文摘要
一种恒温光纤比色滴定装置及其检测方法，包括磁力搅拌装置、发光二极管、入射光纤、导热硅脂、比色皿、玻璃帽、排气孔、铝块、出射光纤、硒光电池、透镜、加热片、进出液口、温度传感器；磁力搅拌装置安装在比色皿的下部，带有排气孔的玻璃帽盖在比色皿上；比色皿的底端设有进出液口，并安装有加热片；比色皿两侧分别安装发光二极管和吸光电池，比色皿和发光二极管之间连接入射光纤，吸光电池和比色皿之间依次连接透镜和出射光纤；比色皿的外壁包裹有铝块，两者之间填充有导热硅脂，铝块的外侧设有用于放置加热片的凹槽，内部设计有用于盛放温度传感器的圆孔；本发明提供一种加热速度快，加热均匀，适于在线监测的恒温光纤比色滴定装置。
文档编号G01N21/79GK102495058SQ20111039879
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月6日 优先权日2011年12月6日
发明者刘宇兵, 官宏祥, 张贺, 石平, 罗燕, 赵艳梅 申请人:广州市怡文环境科技股份有限公司