专利名称：检测海绵钛中氢、氧和氮的方法
技术领域：
本发明属于海绵钛检测技术领域，特别涉及检测海绵钛中氢、氧和氮的方法。
背景技术：
海绵钛产品中氮、氧是影响海绵钛质量最重要的2个元素，国内外检测海绵钛中氢、氧和氮主要采用氮氢氧分析仪进行。其方法是将海绵钛试样按放入盛样容器内，再将盛样容器于氮氢氧分析仪进行检测。海绵钛熔点为1668°C，是一种难熔金属，为了使其能够完全熔融，充分释放出氮、氢、氧元素，一般采用高温石墨坩埚作为容器。由于在运输过程中因碰撞等因素使坩埚有较多细小裂纹存在，通过肉眼很难发现，检测试样时，由于温度急剧上升，坩埚破裂现象较为普遍，常常导致检测失败以及检测结果不稳定等现象。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，该方法操作简便、检测结果稳定。检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，采用氮氢氧联合测定仪检测，使用石墨套坩埚作为试样的盛样容器。优选的，试样中海绵钛助熔剂的重量比为0. 1 1. 1-1. 5。再优选的，海绵钛 助熔剂的重量比为0.1 1.2。所述助熔剂为镍篮、镍削中的至少一种。优选的，助熔剂为镍篮、镍削中的至少一种，且必须含有镍篮。进一步优选的，助熔剂中镍篮镍削的重量比为1 0. 1-0. 5。优选的，助熔剂中镍篮镍削的重量比为1 0. 2。优选的，检测时海绵钛重量为0. 05-0. 15g，再优选的，海绵钛重量为0. 08-0. 12g， 最优选的，海绵钛重量为0. 095-0. 105g。优选的，氮氢氧联合测定仪功率参数调整为排气低功率6000-6400W，排气高功率6000-6400W，分析低功率80-120W，分析高功率5300-5700W。优选的，氮氢氧联合测定仪功率参数为排气低功率6200W，排气高功率6200W，分析低功率100W，分析高功率5500W。本发明以石墨套坩埚作为盛样容器来熔融海绵钛进行检测，有效避免了因盛样容器损坏致使试验失败现象的发生，提高检测效率，同时提高了检测准确性。
具体实施例方式本发明检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，使用石墨套坩埚作为盛样容器。石墨套坩埚由内坩埚和外坩埚组成，石墨套坩埚一般用于检测熔点相对较低物质中氢、氧和氮，比如检测钢铁、镁铝合金等物质中的氢、氧和氮。使用石墨套坩埚来熔融海绵钛时，如果延用高温石墨坩埚的仪器参数设定作为检测条件，海绵钛不能达到完全熔融的目的，得到的各指标检测结果也偏低。为了实现采用石墨套坩埚代替石墨高温坩埚使海绵钛样品完全熔融目的，本发明方法调整了仪器能率参数，适当增加助熔剂的量，降低样品熔融温度。具体方法如下1、称量海绵钛试样0. lg，镍篮lg，镍削0. 1-0. 5g。表1高温坩埚与套坩埚试样称量对比情况表
权利要求
1.检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，采用氮氢氧联合测定仪检测，其特征在于使用石墨套坩埚作为试样的盛样容器。
2.根据权利要求1所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于试样中海绵钛助熔剂的重量比为0. 1 1.1-1.5。
3.根据权利要求1或2所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于试样中海绵钛助熔剂的重量比为0. 1 1.2。
4.根据权利要求1-3任一项所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于所述助熔剂为镍篮、镍削中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于所述助熔剂为镍篮、镍削中的至少一种，且必须含有镍篮。
6.根据权利要求5所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于所述助熔剂中镍篮镍削的重量比为1 0. 1-0. 5。
7.根据权利要求6所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于所述助熔剂中镍篮镍削的重量比为1 0. 2。
8.根据权利要求1-7任一项所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于海绵钛重量为0. 05-0. 15g。
9.根据权利要求1-8任一项所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于氮氢氧联合测定仪功率参数调整为排气低功率6000-6400W，排气高功率6000-6400W，分析低功率80-120W，分析高功率5300-5700W。
10.根据权利要求9所述的检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，其特征在于氮氢氧联合测定仪功率参数为排气低功率6200W，排气高功率6200W，分析低功率100W，分析高功率 5500W。
全文摘要
本发明属于海绵钛检测技术领域，特别涉及检测海绵钛中氢、氧和氮的方法。本发明所要解决的技术问题是提供检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，该方法检测结果稳定。检测海绵钛中氢、氧和氮的方法，使用石墨套坩埚作为盛样容器。本发明以石墨套坩埚作为盛样容器来熔融海绵钛进行检测，有效避免了因盛样容器损坏致使试验失败现象的发生，提高检测效率，同时提高了检测准确性。
文档编号G01N33/20GK102495190SQ201110422909
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者刘林, 王益梅, 石玉英, 闫月娥, 陈德明, 鲁建芳 申请人:攀枝花钢城集团有限公司