单分散本体硼氮掺杂树脂高分子球的制备方法和单分散本体硼氮掺杂树脂基炭球的制备方法

文档序号:9539648阅读:577来源:国知局
单分散本体硼氮掺杂树脂高分子球的制备方法和单分散本体硼氮掺杂树脂基炭球的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于聚合物技术领域,具体设及一种单分散本体棚氮渗杂树脂高分子球的 制备方法和单分散本体棚氮渗杂树脂基炭球的制备方法。
【背景技术】
[0002] 渗杂异原子的炭材料,特别是棚氮渗杂的炭材料,在能源存储与转化、电传感等领 域具有很大应用潜力。此外,单分散胶体球受到广泛的关注,因为它们拥有广泛的应用,例 如:药物的传递、医学诊断、胶体催化剂、复杂结构和纳米器件。通过溶胶凝胶的方法,一些 高分子球(诸如,聚苯乙締,甲基丙締酸甲醋和径基丙締酸甲醋)已经被合成出来,但是,由 于它们热力学性稳定差,所W不能通过炭化方法制备相应的单分散本体棚氮渗杂炭球。而 高溫裂解法和模板法,由于对设备要求比较和后处理不方便等,所W不能用运些方法大规 模合成单分散本体棚氮渗杂炭球。
[0003] 由于良好的热力学稳定性和过程简单,利用溶胶凝胶法合成酪醒树脂球和相应的 单分散本体棚氮渗杂炭球越来越受到人们的广泛关注。最近,有文献报道拓展StSber法通 过间苯二酪和甲醒聚合制备树脂球和相应的单分散本体棚氮渗杂炭球(Angew.化em. ,Int. Ed. 2011,50, 5947-5951.),可是,产物表面不够光滑,所制备的树脂球和单分散本体棚氮渗 杂炭球不含有棚氮等异原子(氧除外,因为几乎所有的炭材料里面含有氧);还有文献报道 了苯并嗯嗦合成法(J.Am.Chem.Soc. 2011,133, 15304-15307.),通过溫度调节合成了树脂 球和相应的单分散本体棚氮渗杂炭球,但是,球的粒径大小区间很小,并且使用了表面活性 剂,单位体积溶液得到的产物量少,所制备的高分子球和单分散本体棚氮渗杂炭球中含氮 量很少。
[0004] 现有的合成的高分子球和单分散本体棚氮渗杂炭球内的异原子的种类和含量很 少,目前还没有人报道本体渗杂棚氮树脂球和单分散本体棚氮渗杂炭球的合成;并且很多 树脂高分子球和单分散本体棚氮渗杂炭球的合成多采用模板法,后处理不方便。

【发明内容】

[0005] 本发明的目的是为了解决现有的高分子球和单分散本体棚氮渗杂炭球内的异原 子的种类和含量很少,且制备方法处理不方便的问题,而提供一种单分散本体棚氮渗杂树 脂高分子球的制备方法和单分散本体棚氮渗杂树脂基炭球的制备方法。
[0006] 本发明首先提供一种单分散本体棚氮渗杂树脂高分子球的制备方法,包括W下步 骤:
[0007] 将催化剂、间径基苯棚酸和甲醒在溶剂中溶解,聚合反应后得到单分散本体棚氮 渗杂树脂高分子球;
[000引所述催化剂为氨水和/或胺类;
[0009] 所述溶剂为水溶液、醇溶液或水和醇类化合物的混合溶液。
[0010] 优选的是,所述的催化剂为氨水。
[0011] 优选的是,所述的醇类化合物为甲醇、乙醇、异丙醇和乙二醇中的一种或多种。
[0012] 优选的是,所述的醇类化合物为乙醇。
[0013] 优选的是,所述的溶解的溫度为〇°C~50°C。
[0014] 优选的是,所述的聚合反应的溫度为100°C~220°C。
[0015] 优选的是,所述的聚合反应的时间为1小时~50小时。
[0016] 本发明提供一种单分散本体棚氮渗杂树脂基炭球的制备方法,包括W下步骤:
[0017] 将上述技术方案所述的制备方法得到的单分散本体棚氮渗杂树脂高分子球进行 般烧,得到单分散本体棚氮渗杂树脂基炭球。
[001引优选的是,所述的般烧的溫度为500°c~1300°C。
[0019] 优选的是,所述的般烧的时间为1小时~12小时。
[0020] 本发明的有益效果
[0021] 本发明首先提供一种单分散本体棚氮渗杂树脂高分子球的制备方法,该方法将催 化剂、间径基苯棚酸和甲醒在溶剂中溶解,然后将反应体系转移到反应蓋中,水热聚合反应 后得到单分散本体棚氮渗杂树脂高分子球;所述催化剂为氨水和/或胺类,所述溶剂为水 溶液、醇溶液或水和醇类化合物的混合溶液。本发明将氨水和/或胺类作为催化剂用于间 径基苯棚酸和甲醒的聚合反应中,甲醒、间径基苯棚酸和作为催化剂的氨水和/或胺类在 溶剂中形成胶束,在胶束中,氨水和/或胺类催化间径基苯棚酸和甲醒发生聚合反应,从而 得到单分散本体棚氮渗杂树脂高分子球;在反应过程中,氨水和/或胺类不仅能够催化间 径基苯棚酸和甲醒的聚合反应,还能够分布在胶束的表面,形成正电荷,静电排斥作用使胶 束的表面带有相同的电荷,从而使得胶束之间相互排斥,抑制了胶束之间的粘结,得到的单 分散本体棚氮渗杂树脂高分子球具有较高的单分散性,树脂球的尺寸可W大范围内调节, 有利于其应用。本发明提供的方法制备单分散本体棚氮渗杂树脂高分子球具有较高的产 率。
[0022] 本发明提供一种单分散本体棚氮渗杂树脂基炭球的制备方法,该方法将得到的单 分散本体棚氮渗杂树脂高分子球进行般烧后得到炭球,因此本发明提供的单分散本体棚氮 渗杂树脂基炭球也具有较高的单分散性。实验结果表明,本发明提供的单分散本体棚氮渗 杂树脂基炭球的粒子直径在50nm~2000nm之间可调。
【附图说明】
[0023] 图1为本发明实施例1制备的单分散本体棚氮渗杂树脂高分子球的扫描电镜图;
[0024] 图2为本发明实施例6制备的单分散本体棚氮渗杂树脂基炭球的扫描电镜图;
[0025] 图3为本发明实施例6得到的单分散本体棚氮渗杂炭球电极的循环伏安曲线;
[0026] 图4为本发明实施例6得到的单分散本体棚氮渗杂炭球电极的恒电流充放电曲 线;
[0027] 图5为本发明实施例6得到的单分散本体棚氮渗杂炭球电极的的电容速率曲线;
[0028] 图6为在本发明实施例6得到单分散本体棚氮渗杂炭球电极的的循环稳定性曲 线;
[0029] 图7为在本发明实施例2得到的单分散本体棚氮渗杂树脂高分子球的扫描电镜 图;
[0030]图8为本发明实施例2得到的单分散本体棚氮渗杂树脂高分子球的粒径统计图;
[0031] 图9为本发明实施例7制备的单分散本体棚氮渗杂树脂基炭球的扫描电镜图;
[0032]图10为在本发明实施例3得到的单分散本体棚氮渗杂树脂高分子球的扫描电镜 图;
[0033]图11为本发明实施例8制备的单分散本体棚氮渗杂树脂基炭球的扫描电镜图;
[0034] 图12为在本发明实施例4得到的单分散本体棚氮渗杂树脂高分子球的扫描电镜 图;
[0035] 图13为在本发明实施例5得到的单分散本体棚氮渗杂树脂高分子球的扫描电镜 图。
【具体实施方式】
[0036] 本发明提供一种单分散本体棚氮渗杂树脂高分子球的制备方法,包括W下步骤:
[0037] 将催化剂、间径基苯棚酸和甲醒在溶剂中溶解,水热聚合反应后得到单分散本体 棚氮渗杂树脂高分子球;
[0038] 所述催化
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