专利名称：一种适于变形铝合金材料再结晶组织比例分析评价的方法
技术领域：
本发明涉及一种适于变形铝合金材料再结晶组织比例分析评价的方法，属于金属材料组织分析领域。
背景技术：
热处理可强化变形铝合金，主要包括7XXX系铝合金、2XXX系铝合金、6XXX系铝合金及铝锂合金等，在航空航天及交通运输等领域有着广泛的应用。其材料经熔铸制坯和均匀化处理后，均需通过变形加工、固溶淬火及时效热处理来调控材料的组织，以获得需要的强度、韧性与耐蚀性能等。变形及固溶两个工序决定着材料最终的晶粒组织特征，是材料最终组织与性能的基础。材料在热变形加工过程中除获得希望的变形流线组织外，还会发生动态再结晶，形成变形组织+再结晶组织的组织形貌特征；材料变形件在随后进行的固溶过程中部分变形组织也会发生静态再结晶及晶粒长大，使材料中的变形组织比例降低、再结晶组织比例增加。材料中再结晶组织比例增加会显著影响材料组织的均匀性，严重影响其强度、断裂韧性、疲劳性能及耐蚀性能等。为此，在准确掌握材料在变形、固溶及时效半成品或成品工件中的再结晶状况，无论是对探明该材料制备工件的组织特征，还是对于指导和调整材料变形加工及固溶热处理工艺参数，以实现对材料晶粒组织的精确调控、提升该材料的使用性能都十分必要。目前对变形铝合金材料再结晶组织的分析仍多采用金相观察的方法，金相法具有观察便捷，视场广的特点。但是，目前金相法在清晰区分显示变形组织与再结晶组织形貌特征方面存在着困难，特别是对于变形状态和固溶状态的材料更是如此。变形状态的材料因基体中分布的大量粗大析出相在金相浸蚀过程中易优先发生腐蚀，严重影响了材料(亚)晶界在金相条件下的显示(见图1所示)；固溶状态的材料则是因为(亚)晶界上也无析出相，使材料的(亚)晶界较难经腐蚀在金相条件下完全显示出来(见图2所示)。只有部分时效态(特别是过时效态)的材料，因(亚)晶界及其上存在的粗大析出相在适宜的浸蚀过程中优先发生腐蚀有助于材料的(亚)晶界在金相条件下较容易清晰地显示出来。采用先进的背散射电子衍射(EBSD)方法可以较容易地显示出变形状态和固溶状态的材料的再结晶组织形貌特征，但因费用高、制样难、视场小等问题，难以用于材料进行大量的分析评价研究工作，在实际生产中很难普及。同时，至今还未形成关于变形铝合金材料再结晶组织比例分析评价的有效方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适合于变形铝合金材料的再结晶组织比例分析评价的方法，比较精确地分辨出不同状态下材料的再结晶组织和变形组织，并通过软件分析较准确地统计出材料的再结晶组织比例，直接指导实际生产中工艺参数的制定及材料组织的调控。为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案:
一种适合于变形铝合金材料的再结晶组织比例分析评价的方法，该方法包括以下步骤:(I)从所需要进行再结晶组织比例分析的变形铝合金材料构成的工件上切取试样；(2)将切取好的试样进行适当的预热处理；(3)对预热处理好的试样进行研磨和抛光处理，制成质量好的金相样品；(4)对制取的金相样品进行合适的浸蚀处理，使试样中变形组织与再结晶组织特征形貌清晰区分显示出来；(5)利用金相显微镜进行组织观察，在合适的倍数下随机选择视场进行拍照，至少得到10张金相组织照片；(6)根据再结晶组织的形貌特征，利用Photoshop等图像处理分析软件对步骤(5)得到的金相照片分别进行分析，计算再结晶组织特征区域所占的面积比例，对全部金相照片的测算结果进行统计分析，由此确定该材料的再结晶组织比例，以评价该材料在取样状态下的再结晶情况。其中，所述的变形招合金材料为包括2xxx系、6xxx系、7xxx系招合金及招锂合金的可热处理强化型铝合金材料；所述的变形铝合金材料构成的工件为包括板材、锻件、型材、棒材、线材、带材、箔材、管材的变形加工材；所述的变形铝合金材料构成的工件为变形状态、固溶状态或时效状态。对于所述的方法，在步骤(I)中，在需要评价的工件上切取试样数量为3 100个，尺寸为:长为10 40mm，宽为9 25mm，高为8 20mm，其中，工件原始尺寸小于取样尺寸要求时取原始尺寸；切取材料变形流线的横截面即LT向的截面进行分析。其中，所述试样切取位置除所要求的位置外，应选取工件的特征位置，包括板材和锻件厚度的1/2、1/4、1/8处、及其宽度的1/2、1/4和边缘处，棒材直径或管材壁厚的1/2、1/4、1/8处，型材各型面中间及边缘部位壁厚的1/2、1/4、1/8处，带材、线材、箔材厚度或直径的1/2处。一般来讲，切取位置至少在板材或锻件厚度的1/2处、棒材直径或管材壁厚的1/2处、型材各型面中间或边缘部位壁厚的1/2处、或者带材、线材、箔材厚度或直径的1/2处。对于所述的方法，在步骤(2)中，使用选自下组的方式对切取分析的试样进行预热处理:(1)试样取自变形状态的工件，先对试样进行适当的固溶热处理，再进行缓慢淬火或进行过时效热处理；(2)试样取自固溶状态的工件，对试样进行适当的过时效处理；(3)试样取自时效状态的工件，时效状态为欠时效或峰时效状态时，对试样再进行适当的过时效处理。其中，所述固溶处理采取连续或阶梯升温、短时处理的固溶热处理，固溶热处理温度为300 550°C，时间为0.1 3h，其中，阶梯升温的阶数在温度范围内为2 10，在单个阶梯上的保温时间为0.01 1.5h ;固溶处理后水淬，以有效消除材料在变形及其冷却过程中形成的大量析出相，并保证对材料的再结晶组织特征形貌不产生明显影响。所述过时效热处理采取单级或双级过时效处理，其中时效热处理温度为50 300°C，时间为0.5 30h，并保证时效过程对材料的再结晶组织特征形貌不产生明显影响。对于所述的方法，在步骤(4)中，所述金相浸蚀采用试剂一(84mL蒸馏水，15.5mLHN03,0.5mL HF，3g CrO3)、试剂二(95 IOOmL 蒸馏水，0.5_2mL HF)进行侵蚀、试剂三(IOOmL蒸馏水，4g KMnO4, Ig NaOH)及其组合的方式进行样品浸蚀。
在步骤￠)中，用图像处理分析软件分析，计算再结晶组织特征区域所占的面积比例时，根据金相照片中(亚)晶粒组织尺寸特点确定需统计计算的再结晶晶粒最小尺寸的限定值。本发明所述方法不仅适用于变形铝合金材料再结晶组织比例的分析评价研究，还可以用于镁合金、钛合金等发生再结晶的金属材料。本发明采用特别设计的处理方法，对不同状态(变形态、固溶态和时效态)的材料进行特别的热处理，保证了材料在不改变组织特征的情况下，使材料时效态、特别是变形态和固溶态的再结晶组织与变形组织特征形貌在金相条件下明显区分显示出来，可以在工件制备的变形及随后热处理各环节中随时取样进行再结晶组织比例分析，以监控工件制备的工艺参数。本发明针对变形铝合金材料再结晶组织比例分析评价方法进行了大量的研究工作，获取了一定的试验数据，研究结果表明，采用本发明的方法对变形铝合金材料再结晶组织比例的进行分析评价，不仅能够有效地评价铝合金材料的再结晶组织特征，还能直接、准确地测试评价出材料在具体状态条件下的再结晶组织比例，为航天航空、交通运输等领域选材及铝合金材料制备工艺优化提供了有力的技术支撑。本发明涉及的一种适合于变形铝合金材料的再结晶组织比例分析评价的方法的优点在于:(I)本发明的方法，能够直接区分显示出变形铝合金材料再结晶组织与变形组织特征形貌，能够较准确地评价出铝合金材料在具体制备条件下的再结晶组织比例，从而直接和准确地指导实际生产中变形与热处理工艺的确定。(2)本发明的方法准确可靠，可操作性强、经济使用；充分考虑了采用预热处理对不同状态下材料本征组织特征形貌带来的影响，确保了试验的一致性和可靠性；而且本方法适用用范围广，同样适于镁合金、钛合金等存在再结晶组织问题的金属材料。
图1为7050铝合金板材变形态的金相组织照片。图2为7050铝合金板材固溶淬火态的金相组织照片。图3为采用本发明方法制取的7050合金板材样品的金相组织照片。图4为7050合金板材变形态样品的采用EBSD分析的晶界衬度图和取向成像图。
具体实施例方式实施例1该实施例是分析和评价25mm厚度规格的7050合金(Al-6.4Zn_2.3Mg_2.2Cu_0.12Zr(wt%))板材热轧变形后的再结晶组织比例，该7050铝合金板材变形态的金相组织照片如图1所示。从变形态板材坯料上按要求在板厚1/2处切取30mm长X 25mm宽X 20mm高的试样15个，并对应板材的L、T、S三向在试样上标记清楚，选取变形流线的横截面(即LT向的截面)进行分析。先对试样进行固溶热处理，固溶热处理温度为300 478°C，采取阶梯升温(分300°C、350°C、40(rC、45(rC和478°C五个阶梯，各阶梯的保温时间分别为5min、5min、5min、IOmin和5min),处理时间控制在30 50min,固溶处理后水淬,保证对材料的再结晶组织特征形貌不产生明显的影响，其中，该7050铝合金板材固溶淬火态的金相组织照片如图2所示；再进行115°C /6h+175°C /8h的过时效热处理。在完成预热处理之后，用200#、400#、800#、1500#和2000#的金相砂纸对试样依次换向进行研磨，直到仅有一个方向、浅的划痕，随后利用抛光布、添加抛光膏进行抛光处理，制成质量好的金相样品。采用试剂一(84mL 蒸馏水，15.5mLHN03,0.5mLHF, 3.2g CrO3)和试剂二(99mL 蒸馏水，ImL HF)对制好的金相样品进行交替浸蚀处理，直到试样中晶界和亚晶界均清晰的显示出来，使材料发生再结晶部分的形貌轮廓清晰地区分显示出来，如图3所示。因未再结晶的区域内含有大量亚结构组织，经合适的试剂腐蚀后在金相显微镜下呈暗黑色，而发生再结晶的晶粒内部几乎不含亚结构组织，经腐蚀后呈亮白色，使变形组织与再结晶组织区域很容易区分开来；在光学金相显微镜下进行组织观察，挑选100X或200X的倍数随机选择视场进行拍照，得到20张以上的金相照片；根据再结晶区域的形貌特征，利用Photoshop软件对得到的金相照片分别进行分析，统计晶粒尺寸为15 μ m以上的再结晶区域的面积分数，对全部金相照片的测算结果进行统计分析；对所切取的5个样品的比例测算值取平均值得到该材料在再结晶组织比例为37.2%。同时，对该材料工件相同位置处变形态样品、固溶处理状态样品及其时效处理后的样品利用EBSD进行再结晶组织形貌分析，材料变形状态下用EBSD分析得到的组织形貌见图4所示。对每种状态均拍摄至少10个以上的视场，同样根据照片中再结晶区域的衬度及亚结构形貌特征，利用Photoshop软件进行再结晶区域的面积统计分析，分别得到该材料相同位置处变形态样品、固溶处理状态样品及其时效处理后的样品再结晶组织比例分别为36.8%、37.3%、37.1 %。可以看出，采用本发明方法分析结果与利用EBSD分析得到的结果具有较好的一致性，显然采用合适的预热处理方法可以有效避免其对材料的再结晶组织特征形貌的影响，保证了采用本发明方法所得分析结果的准确性。实施例2该实施例是分析和评价200mm厚度规格的7050合金(Al_6.3Zn_2.4Mg_2.2Cu_0.1lZr (wt%))板材固溶淬火后的再结晶组织比例。固溶制度为双级固溶465 470°C /4 6h+475 480°C /2 4h，喷淋淬火。从固溶淬火态板材坯料上按要求在板厚1/2处切取20mm长X 18mm宽X 16mm高的试样10个，并对应板材的L、T、S三向在试样上标记清楚，选取变形流线的横截面(即LT向的截面)进行分析。对试样进行165°C /IOh的过时效热处理。在完成预热处理之后，同实施例1，研磨和抛光试样制成质量好的金相样品，经浸蚀使材料发生再结晶部分的形貌轮廓清晰地区分显示出来；在光学金相显微镜下进行组织观察，挑选100X或200X的倍数随机选择视场进行拍照，得到20张以上的金相照片；根据再结晶区域的形貌特征，利用Photoshop软件对得到的金相照片分别进行分析，统计晶粒尺寸为15μπι以上的再结晶区域的面积分数，对全部金相照片的测算结果进行统计分析；对所切取的10个样品的比例测算值取平均值得到该材料在再结晶组织比例为25.6%。同时，对该材料相同位置处固溶处理状态样品及其时效处理后的样品利用EBSD进行再结晶组织形貌分析，每种状态均拍摄至少10个以上的视场，利用Photoshop等图像处理分析软件进行面积统计分析，分别得到该材料相同位置处固溶处理状态样品及其时效处理后的样品再结晶组织比例分别为25.1 %、25.5 %。实施例3:
该实施例是分析和评价300mm厚度规格7B85合金(Al_7.5Zn_l.7Mg_l.4Cu_0.12Zr(wt% ))锻件欠时效状态(115±5°C /6 IOh)的再结晶组织比例。固溶制度为470 475°C /5 8h，水淬。从锻件上按要求在厚度1/8、1/4和1/2处分别切取20mm长X 18mm宽X 16mm高的试样各5个，将切好的样品直接进行分析，发现晶界、特别是亚晶界显示不完全，较难将再结晶组织与变形组织特征形貌区分显示出来。为此，对样品进行165±3°C /6 12h的再时效处理；研磨和抛光试样制成质量好的金相样品；米用试剂一 (84mL 蒸馏水，15.5mL HNO3,0.5mL HF, 3.2g CrO3)和试剂二 (99mL 蒸馏水，ImL HF)对制好的金相样品进行交替浸蚀处理，直到试样中晶界和亚晶界均清晰的显示出来，使材料发生再结晶部分的形貌轮廓清晰地区分显示出来；在光学金相显微镜下进行组织观察，挑选100X或200X的倍数随机选择视场进行拍照，得到20张以上的金相照片；根据再结晶区域的形貌特征，利用Photoshop软件对得到的金相照片分别进行分析，统计晶粒尺寸为IOym以上的再结晶区域的面积分数，对全部金相照片的测算结果进行统计分析；对所切取的5个样品的比例测算值取平均值得到该材料在厚度1/8、1/4和1/2处的再结晶组织比例分别为8.7%U0.3%U6.8%。同时，对该材料相同位置处固溶处理状态样品及其时效处理后的样品利用EBSD进行再结晶组织形貌分析，每种状态均拍摄至少10个以上的视场，利用Photoshop等图像处理分析软件进行面积统计分析，分别得到该材料在厚度1/8、1/4和1/2处的再结晶组织比例分别为8.1%、11.0%、16.2%。实施例4该实施例是分析和评价T8态的2024合金(Al_4.4Cu_l.5Mg_0.6Mn(wt%))棒材、T4 态的 6111 合金(Al-0.9S1-0.7Mg-0.7Cu_0.3Mn(wt% ))薄板和 T8511 态的 2197 铝锂合金(Al-2.9Cu-l.5L1-0.3Mn(wt%))型材的再结晶组织比例。2024合金、6111合金、2197合金的固溶制度分别为485 500°C /2 5h、525 545°C /0.5 3h、505 515°C /I 4h，水淬；时效制度参照相关热处理规范进行。分别从2024合金棒材、6111合金薄板和2197铝锂合金型材上切取长40mm、宽18mm、高为工件原始厚度的试样各5个，为更好地将再结晶组织与变形组织特征形貌区分开来，对三种合金样品进行175 200°C /6 12h的再时效处理；之后研磨和抛光试样制成质量好的金相样品；米用试剂一(84mL蒸懼水，15.5mLHN03,
0.5mL HF, 3.2g CrO3)、试剂二 (98 99.5mL 蒸馏水，0.5_2mL HF)和试剂三(IOOmL 蒸馏水，4g KMnO4, Ig NaOH)对制好的金相样品进行交替浸蚀处理，直到试样中晶界和亚晶界均清晰的显示出来，使材料发生再结晶部分的形貌轮廓清晰地区分显示出来；在光学金相显微镜下进行组织观察，挑选100X或200X的倍数随机选择视场进行拍照，得到20张以上的金相照片；根据再结晶区域的形貌特征，利用Photoshop软件对得到的金相照片分别进行分析，统计晶粒尺寸为15ym以上的再结晶区域的面积分数，对全部金相照片的测算结果进行统计分析；对所切取的5个样品的比例测算值取平均值得到2024合金棒材、6111合金薄板和2197铝锂合金型材的再结晶组织比例分别为18.9%,40.4%,9.7%。同时，对该材料相同位置处固溶处理状态样品及其时效处理后的样品利用EBSD进行再结晶组织形貌分析，每种状态均拍摄至少10个以上的视场，利用Photoshop等图像处理分析软件进行面积统计分析，分别得到2024合金棒材、6111合金薄板和2197铝锂合金型材在相应状态下的再结晶组织比例分别为19.6%,39.8%,9.1%。对比实例I 4中采用本发明方法的分析结果与利用EBSD进行再结晶组织形貌分析所得结果，可以看出，二者的分析结果具有较好一致性。表明该方法可以直接并精确地分析评价材料发生再结晶的比例，能准确、可靠、直接反映出材料制备过程中的再结晶状况。实施例5该实施例是分析和评价40mm厚度规格的7050合金(Al_6.5Zn_2.3Mg_2.3Cu_0.12Zr(wt%))板材在实际生产试制中经四种固溶制度处理后的再结晶状况。固溶制度分别为固溶制度一 (475±3°C /4h)、制度二(460±3°C /2h+升温/0.5h+480±3°C /1.5h)、制度三(450±3 V /2h+升温/lh+480±3 V /lh)、制度四(由350 °C连续升温至4800C /3h+480±3°C /lh)，完成固溶后均进行水淬处理；试验证实四种制度对第二相的回溶效果相差不大，后三种制度稍好于制度一。同实施例2的分析方法，切取试样，并进行115°C /6h+170°C /8h的过时效热处理，随后制成质量好的金相样品，经浸蚀处理后进行组织观察，拍摄金相照片利用软件进行分析，确定得到该材料经四种固溶制度处理后的再结晶组织比例分别为20.1 %、19.4%、16.3 %、15.9 %。对比四种固溶制度，综合考虑材料再结晶组织比例、第二相回溶效果及生产中操作的简便性，可以看出，采用固溶制度三作为该材料在实际生产中的固溶制度较为适宜。
权利要求
1.一种适合于变形铝合金材料的再结晶组织比例分析评价的方法，其包括以下步骤: (1)从所需要进行再结晶组织比例分析的变形铝合金材料构成的工件上切取试样； (2)将切取好的试样进行预热处理； (3)对预热处理好的试样进行研磨和抛光处理，制成金相样品； (4)对制取的金相样品进行浸蚀处理，使金相样品中变形组织与再结晶组织特征形貌清晰区分显示出来； (5)利用金相显微镜进行组织观察，在50χ-1000χ的倍数下随机选择视场进行拍照，至少得到10张金相组织照片； (6)根据再结晶组织的形貌特征，利用Photoshop等图像处理分析软件对步骤(5)得到的金相照片分别进行分析，计算再结晶组织特征区域所占的面积比例，对全部金相照片的测算结果进行统计分析，由此确定该材料的再结晶组织比例，以评价该材料在取样状态下的再结晶情况。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述的变形招合金材料为2xxx系、6xxx系、7xxx系铝合金及铝锂合金中的任意一种可热处理强化型变形铝合金材料。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述的变形铝合金材料构成的工件为板材、锻件、型材、棒材、线材、带材、箔材、管材中的任意一种变形加工材。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述的变形铝合金材料构成的工件为变形状态、固溶状态或时效状态。
5.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(I)中，在需要评价的工件上切取试样数量为3 100个，尺寸为:长为10 40mm，宽为9 25mm，高为8 20臟，其中，工件原始尺寸小于取样尺寸要求时取原始尺寸；切取材料变形流线的横截面即LT向的截面进行分析。
6.根据权利要求4所述的方法，其中在所述步骤(2)中，根据取自工件的不同的状态使用选自下组的一种方式对切取好的试样进行预热处理: (Γ )试样取自变形状态的工件，先对试样进行固溶热处理，再进行淬火或进行过时效热处理； (2’ )试样取自固溶状态的工件，对试样进行过时效处理； (3’ )试样取自时效状态的工件，时效状态为欠时效或峰时效状态时，对试样再进行过时效处理。
7.根据权利要求6所述的方法，所述(Γ)中，所述固溶处理采取连续或阶梯升温、短时处理的固溶热处理，固溶热处理温度为300 550°C，时间为0.1 3h，其中，阶梯升温的阶数在温度范围内为2 10，在单个阶梯上的保温时间为0.01 1.5h ;固溶处理后的淬火为淬火介质冷却、风冷、分级淬火中的任意一种，以有效消除材料在变形及其冷却过程中形成的大量析出相，并保证对材料的再结晶组织特征形貌不产生明显影响。
8.根据权利要求6所述的方法，所述过时效热处理采取单级或双级过时效处理，其中时效热处理温度为50 300°C，时间为0.5 30h，并保证时效过程对材料的再结晶组织特征形貌不产生明显影响。
9.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(4)中，所述浸蚀处理是采用下述试剂中的任意一种或其组合的方式进行金相样品浸蚀:试剂一:84mL蒸懼水，15.5mL HNO3,0.5mLHF，3.2g CrO3所组成的试剂；试剂二:98 99.5mL蒸馏水，0.5 2mL HF所组成的试剂；试剂三:IOOmL蒸馏水，4gKMn04，IgNaOH所组成的试剂。
10.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(6)中，用图像处理分析软件分析，计算再结晶组织特征区域所占的面积比例时，根据金相照片中亚晶粒和/或晶粒组织尺寸特点确定需统计计算的再结晶晶粒 最小尺寸的限定值。
全文摘要
一种适合于变形铝合金材料的再结晶组织比例分析评价的方法，其包括以下步骤(1)从变形铝合金材料构成的工件上切取试样；(2)将切取好的试样进行预热处理；(3)制成金相样品；(4)对制取的金相样品进行浸蚀处理；(5)随机选择视场进行拍照得到金相组织照片；(6)计算再结晶组织特征区域所占的面积比例，确定该材料的再结晶组织比例。本发明涉及的方法采用了一种特别设计的处理方法，保证了材料在不改变组织特征形貌的情况下，使材料时效态、特别是变形态和固溶态的再结晶组织与变形组织特征形貌在金相条件下清晰区分显示出来。利用本方法可以较准确分辨及统计评价材料的再结晶状况，可以用于指导材料组织的调控，具有可操作性强、经济使用、适用范围广的特点。
文档编号G01N1/28GK103175831SQ201110435879
公开日2013年6月26日 申请日期2011年12月22日 优先权日2011年12月22日
发明者李锡武, 熊柏青, 张永安, 李志辉, 朱宝宏, 刘红伟, 王 锋 申请人:北京有色金属研究总院