专利名称：变压器油中颗粒物成分测定方法
技术领域：
本发明涉及变压器油中一定粒径下的颗粒物化学成分的测试方法。
背景技术：
变压器油是石油的一种分镏产物，它的主要成分是烷烃，环烷族饱和烃，芳香族不饱和烃等化合物。变压器在充入变压器油后，由于油与固体绝缘材料和结构材料相接触中会溶入杂质(如有机极性物质、固体颗粒杂质、纤维等)，通电后油温升高，油质劣化，它与未使用过的变压器油质量有较大差别。因此需要对变压器油中的颗粒物化学成分进行测定。目前尚没有对于变压器油中纯颗粒物的化学元素测定方法，一般测定油与颗粒物混合的相关元素，或以物理手段定性测定颗粒物成分。发明内容
本发明提供一种变压器油中颗粒物成分测定方法，以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明是通过如下的技术方案实现的:
一种变压器油中颗粒物成分测定方法，包括如下步骤:
1、取一定量变压器油进行抽滤，以溶剂清洗滤膜上的颗粒物，清洗完成后将滤膜同颗粒物一起置于耐高温容器中；
2、在耐高温容器中加入醋酸丁酯，以溶解滤膜，滤膜溶解后加热以去除醋酸丁酷；
3、在耐高温容器中加入硼酸锂与所述颗粒物混合，并在混合物上覆盖一层同等质量的硼酸锂，由室温逐步升温至900 950°C熔融，15 30分钟；
4、冷却至室温后，浸放在无机酸水溶液中，加热至70 90°C，保持15 30分钟，移至容器中定容，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法或原子吸收光谱法进行定量测定。
所述滤膜可选择本领域常用产品，优选醋酸纤维膜，滤膜孔径为0.15 5微米；
所述溶剂优选正庚烷或石油醚；
所述耐高温容器通常可选用坩埚，优选白金坩埚，可避免引入杂质元素干扰检测结果;
所述醋酸丁酯的加入量以恰可溶解所述滤膜为宜，当然也可适当过量，滤膜溶解后去除醋酸丁酯的加热温度优选25 40°C ；
所述颗粒物和硼酸锂的质量比为1: 10 20;
所述无机酸水溶液为盐酸或硝酸溶液，质量浓度优选5 10%。
电感I禹合等离子体原子发射光谱法，即ICP-AES (Inductively CoupledPlasma-Atomic Emission spectrometry)法，是以电感稱合等离子炬为激发光源的一种光谱分析方法。此法具有检出限低、准确度及精密度高、分析速度快、线性范围宽，以及多元素和多谱线同时测定等优点。作用原理为:样品经进样系统的蠕动泵提升进入光谱仪，通过激发光源等离子体火炬时，被测元素将被瞬间激发，从基态跃迁到激发态，而后又迅速返回到基态。这时不同的元素将发射出不同波长的特征光谱线.特征光谱线的强度又与元素的含量成正比。特征光谱线经过透镜、狭缝、中阶梯光栅等光学部件后照射到检测器上，由检测器将不同特征的光谱线及其强度转换成电信号输出。这样可进行定量分析。
本方法为预处理油中颗粒物后使之成为溶液并在相关仪器上测定后得出颗粒物成分结果，使用分步预处理的方式，解决了变压器油中颗粒物成分难以精确定量测定的难题，且由于只需分步处理样品，此法大幅度节省时间及能耗，并可避免使用毒性较强的药品(如氢氟酸)；同时在仪器上测定时也只需一次进样测定得出结果。
具体实施方式
下面给出本发明较佳实施例，以详细说明本发明的技术方案。
取一定量的变压器油抽滤，抽滤时采用抽滤瓶，滤膜为醋酸纤维膜，膜孔径为0.45微米，当滤膜上的颗粒物达到0.1克后，以溶剂清洗，溶剂选择石油醚，清洗完成后，将滤膜同颗粒物一起置于白金坩埚中；
取5毫升醋酸丁酯于坩埚中溶解滤膜，滤膜溶解后加热至35°C蒸干醋酸丁酯；
以颗粒物样品:硼酸锂=I: 15混合，放在白金坩锅中，并在混合物上覆盖一层同等量的硼酸锂，在马弗炉中由室温逐步升温至900 950°C熔融，保持15分钟，取出冷却至室温；浸放在10%盐酸溶液中，加热至80°C，边加热边搅拌，保持15分钟；移至容量瓶中定容，以ICP-AES测定。本发明方法可精确测定变压器油中颗粒物的成分。
权利要求
1.一种变压器油中颗粒物成分测定方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)取一定量变压器油进行抽滤，以溶剂清洗滤膜上的颗粒物，清洗完成后将滤膜同颗粒物一起置于耐高温容器中； 2)在耐高温容器中加入醋酸丁酯，以溶解滤膜，滤膜溶解后加热以去除醋酸丁酯； 3)在耐高温容器中加入硼酸锂与所述颗粒物混合，并在混合物上覆盖一层同等质量的硼酸锂，由室温逐步升温至900 950°C熔融，15 30分钟； 4)冷却至室温后，浸放在无机酸水溶液中，加热至70 90°C，保持15 30分钟，移至容器中定容，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法或原子吸收光谱法进行定量测定。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述滤膜为醋酸纤维膜，滤膜孔径为0.15 5微米。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为正庚烷或石油醚。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述耐高温容器为白金坩埚。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，滤膜溶解后去除醋酸丁酯的加热温度为25 40 °C。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述颗粒物和硼酸锂的质量比为1: 10 20。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机酸水溶液为盐酸或硝酸溶液，质量浓度为5 10%。
全文摘要
本发明提供一种变压器油中颗粒物成分测定方法，包括如下步骤取一定量变压器油进行抽滤，以溶剂清洗滤膜上的颗粒物，清洗完成后将滤膜同颗粒物一起置于耐高温容器中；在耐高温容器中加入醋酸丁酯，以溶解滤膜，滤膜溶解后加热以去除醋酸丁酯；在耐高温容器中加入硼酸锂与所述颗粒物混合，并在混合物上覆盖一层同等质量的硼酸锂，由室温逐步升温至900～950℃熔融，15～30分钟；冷却至室温后，浸放在无机酸水溶液中，加热至70～90℃，保持15～30分钟，移至容器中定容，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法或原子吸收光谱法进行定量测定。本发明使用分步预处理的方式，大幅度节省时间及能耗，并可避免使用毒性较强的药品，只需一次进样即可测定得出结果。
文档编号G01N15/00GK103185686SQ20111045725
公开日2013年7月3日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者龚秋霖, 厉敏宪, 冯月花, 忻姿 申请人:华东电力试验研究院有限公司