一种测定炼钢高炉渣中微量铌的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种测定炼钢高炉渣中微量铌的 方法。
【背景技术】
[0002] 目前在国家标准分析方法及查到的文献中，测定铌的方法有氯代磺酚C光度法、 硝基磺酚-M分光光度法及安替吡啉偶氮分光光度法，此三种方法灵敏度低钼、钒、钨等对 测定有干扰，不适合分析微量铌；薛玉兰等研宄了《IPC-AES测定炉渣中铌》，此方法先用盐 酸处理试样，然后硼酸钠-碳酸钠混合溶剂熔融处理残渣，流程长且加入的熔剂量大，容易 弓丨入待测元素，方法的检测下限为〇. 1%，不能满足炉渣中微量铌的测定。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对 于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够提供准确数据的测定炼钢高炉渣中微量铌 的方法。
[0004] 为达上述目的，本发明一种测定炼钢高炉渣中微量铌的方法，包括以下步骤：
[0005] 铌标准工作液：吸取铌单元素标准溶液用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成混合 标液；
[0006] 铯工作内标标准溶液：吸取单元素铯标准溶液用2%硝酸水溶液稀释、定容配制 成铯标液；
[0007] 称取高炉渣样品，置于烧杯中，加入高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入硝 酸、盐酸、氢氟酸；另取一个同样的烧杯中，依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟 酸制成空白样品，然后将装有高炉渣样品、空白样品的烧杯置于电热板加热溶解，分别加入 高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温；
[0008] 高炉渣样品和空白样品分别加入酒石酸水溶液、盐酸于电热板加热溶解盐类，冷 至室温后将溶液移入容量瓶中，加入铯标液，以高纯水定容。
[0009] 分别吸取不同体积的铌标液并加入铯标液、酒石酸水溶液，之后用2%硝酸水溶液 定容后配制一系列标准溶液，标准溶液的基体与高炉渣基体一致；
[0010] 将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，选择93Nb作为测量同位素；选择ltl7Cs 校正铌，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制93Nb校 准曲线；
[0011] 将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子 的信号强度，根据已知浓度的93Nb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中铌的含量；
[0012] 试样中铌的含量按下式计算：
[0013] W%= (Ci-C0) *V*100/m*106
[0014] 式中：W-高炉渣中元素的质量百分含量；
[0015]Cci-元素在待测空白溶液中浓度，ug/L;
[0016]Ci-元素在待测的高炉渣的样品浓度，ug/L;
[0017] V-待测溶液体积，L;
[0018] m-称取试样质量，g。
[0019] 其中所述烧杯为经酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯。
[0020] 本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
[0021] 目前国家标准还没有关于电感耦合等离子质谱测定高炉渣中微量铌的方法，本专 利提供了一种测定炼钢高炉渣中微量铌的快速方法。
[0022] 本发明所述用于炼钢高炉渣中微量铌的测定，由于炼钢高炉渣中铌存在形态简 单，以酸即可溶出，加入氢氟酸溶解硅化合物并络合铌以防止铌的水解，加入少量高氯酸， 利用高氯酸沸点高的特点将残余氢氟酸赶尽，酒石酸-盐酸溶解盐类；通过采用电感耦合 等离子质谱仪检测炼钢高炉渣中微量铌含量，本发明通过对高炉渣样品的多次检验，应用 效果良好。本发明使用l〇7Cs作内标元素，校正铌，消除基体效应，所以具有基体干扰小，线 性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。
[0023] 使用本方法对炼钢高炉渣中铌测定，能够在2小时内测定完成，缩短了样品处理 时间，分析方法的范围可达0.001~0.050%。此外，本发明只使用3mL硝酸、9mL盐酸、5mL 氢氟酸低温将试样分解后，加入3mL高氯酸，大大减少了溶剂使用量，有利于环境保护。
【具体实施方式】
[0024] 以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
[0025] 1?本发明实施例中，所用试剂优选：
[0026] 硝酸：优级纯（16mol/L);
[0027] 氢氟酸：优级纯（质量分数：40% );
[0028] 盐酸：优级纯（12mol/L);
[0029] 高氯酸：优级纯（13mol/L);
[0030] 铌单元素标准溶液：浓度为1000yg/mL，来源于国家标准物质中心；
[0031] 铌标准工作液：分别吸取铌单元素标准溶液（浓度为1000yg/mL)ImL至1000 mL 塑料容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成Iyg/mL混合标液；
[0032] 铯单元素标准溶液：浓度为1000yg/mL，来源于国家标准物质中心；
[0033] 铯工作内标标准溶液：吸取单元素铯标准溶液（1000yg/mL)ImL至1000 mL塑料容 量瓶中，用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成Iyg/mL铯标液；
[0034] 氩气：氩气纯度^ 99. 996%。
[0035]2.优选电感耦合等离子质谱仪型号为PE公司ELAN9000 ;仪器工作参数如下：
[0036]
【主权项】
1. 一种测定炼钢高炉渣中微量铌的方法，其特征在于包括以下步骤： 铌标准工作液：吸取铌单元素标准溶液用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成混合标液； 铯工作内标标准溶液：吸取单元素铯标准溶液用2%硝酸水溶液稀释、定容配制成铯 标液； 称取高炉渣样品，置于烧杯中，加入高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入硝酸、盐 酸、氢氟酸；另取一个同样的烧杯中，依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟酸制成 空白样品，然后将装有高炉渣样品、空白样品的烧杯置于电热板加热溶解，分别加入高氯酸 发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温； 高炉渣样品和空白样品分别加入酒石酸水溶液、盐酸于电热板加热溶解盐类，冷至室 温后将溶液移入容量瓶中，加入铯标液，以高纯水定容。 分别吸取不同体积的铌标液并加入铯标液、酒石酸水溶液，之后用2 %硝酸水溶液定容 后配制一系列标准溶液，标准溶液的基体与高炉渣基体一致； 将标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，选择93Nb作为测量同位素；选择ltl7Cs校正 铌，测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制93Nb校准曲 线； 将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信 号强度，根据已知浓度的93Nb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中铌的含量； 试样中铌的含量按下式计算： ff%= (Ci-C0)^lOOMlO6 式中：W-高炉渣中元素的质量百分含量； Q1-元素在待测空白溶液中浓度，ug/L; Ci-元素在待测的高炉渣的样品浓度，ug/L; V-待测溶液体积，L;m-称取试样质量，g。
2. 根据权利要求1所述的测定炼钢高炉渣中砷、铅的方法，其特征在于：所述烧杯为经 酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯。
【专利摘要】本发明公开了一种测定炼钢高炉渣中微量铌的方法，配置不同浓度的铌标准工作液，引入电感耦合等离子体质谱仪测定待测离子的信号强度，绘制铌标准工作液校准曲线；称取高炉渣样品，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸溶解样品，另不加高炉渣样品但依次加入等量的硝酸、等量的盐酸、等量的氢氟酸制成空白样品，然后加入高氯酸发烟，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温；加入酒石酸水溶液、盐酸于电热板加热溶解盐类，冷至室温后将溶液移入容量瓶中，加入铯标液，以高纯水定容；将高炉渣样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体质谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知浓度的93Nb标准溶液校准曲线，求出样品溶液中铌的含量。
【IPC分类】G01N27-62
【公开号】CN104764794
【申请号】CN201510116240
【发明人】卢艳蓉, 王倩, 张素兰, 李秀芳, 魏淑梅, 陈英
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月18日