专利名称：通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的测定的制作方法
技术领域：
本发明涉及烟草及烟草制品中氮含量的測定技术领域，具体来说是ー种通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的測定。
背景技术：
烟草中具有较为复杂的众多组分，这些组分在烟草中的韩玲会影响甚至决定烟草的质量。烟草中含有蛋白质，蛋白质在燃烧后会使烟气苦味増加，产生辛辣味和刺激感，因此蛋白质过多，会对卷烟细微产生不良影响，但如果蛋白质含量过低，则烟气就会显得平淡，吃味和香气也会变差。所以有必要在烟草生产过程中的各个阶段掌握到烟草中蛋白质含量，测定烟草中蛋白质的含量，以对烟叶品质进行了解。现有技术中，畑草行业对蛋白质的检测方法可參照中华人民共和国烟草行业标准YC/T166-2003进行，该种方法的測定原理是，用乙酸等酸沉淀烟草样品中的蛋白质氮，通过将非蛋白质氮含氮物与蛋白质分离、洗脱，而后将蛋白质连同其他沉淀物一起消煮，将蛋白质氮在浓硫酸及催化剂作用下转化为硫酸铵，强碱蒸馏释放出氨，用标准酸液接收，反滴定，最后通过计算得出烟草中蛋白质的含量，由此可见，此方法前处理过程较为复杂、所花费处理的时间较长，需要的试剂比较多， 所以使得整个测定方法所用时间较长。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是，提供一种通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的測定方法，提高检测效率。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是一种通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的測定，包括如下步骤1)准确称取烟草样品，将烟草样品在不高于40°C的温度下烘干，而后研磨、过筛， 将过筛粉末密封，摇勻，得到制备好的试样；2)利用元素分析仪将试样置入元素分析仪的自动进样系统，而后由自动进样系统送入元素分析仪的氧化-还原系统进行氧化反应以及还原反应，所述氧化反应在加氧条件下在900°C 1000°C的温度下进行，将试样与氧化剂发生反应得到氮氧化物，所述还原反应将氮氧化物与还原剂在450°C 550°C的温度下反应；3)将还原反应产生的物质送入元素分析仪的吸附-分离系统，将氮气与其他物质分离，而后将分离得到的氮气送入元素分析仪的检测系统中进行检测得到氮气的含量曲线，将此含量曲线与预先制作的标准样品曲线比较，得到烟草样品的总氮含量。优选地，所述氧化剂包括铬酸铅、氧化铈、氧化铜。优选地，所述还原剂包括线状铜、镀银铜。优选地，步骤1)中，研磨持续的时间为ailin分钟以下。优选地，预先制作的标准样品曲线采用乙酰苯胺作为标准样品制作而成。优选地，所述检测系统为热导池检测器。
优选地，烟草样品在烘箱中烘干。与现有技术相比，本发明的通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的測定方法由于采用元素分析的方法，因而检测前只需对烟草样品进行简单的前处理如烘干、研磨等，后续采用元素分析仪可以方便快捷地检测到总氮含量，大大提高检测效率。
具体实施例方式本发明的基本构思为，利用元素分析仪将烟草样品有机质中的氮在高温、催化剂、 过量的氧气下被氧化成氮氧化物，氮氧化物经过还原铜被还原成氮气，最后用热导检测器检测得到总氮含量。为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面通过ー优选实施例对本发明作进ー步的详细说明。一、本实施例中用到的仪器和设备1.德国Elementar公司Vario EL元素分析仪，包括自动进样系统、氧化-还原系统、吸附-分离系统、以及检测系统(热导池检测器)等；2.百万分之一天平，型号Sartorius M2P ；3.烘箱4.锡箔舟(山西洽诺斯科技有限公司4*4*llmm)；以上均为从现有技术中选择的常规仪器，这些选择不应构成对本发明保护范围的限定，实施过程中，还可选择现有技术中其他能够实现同样功能的仪器。ニ、仪器条件1.氦气和氧气压カ均为0. 2MPa、0. 2Mpa，氦气流量为200ml/min ；2.燃烧炉温度950°C ；在其他实施方式中，也可在900°C 1000°C进行选择，如 900 0C >1000 0C >920 0C >970 0C >980 0C >940 0C ο3.还原炉温度500°C。在其他实施方式中，也可在450°C 550°C进行选择，如 450°C、550°C、460°C、470°C、480°C、510°C、520°C、530°C、545°C。4.燃烧条件加氧时间90秒；5.氧化管-氧化剂5. 1铬酸铅，元素分析专用试剂；5. 2氧化铈，元素分析专用试剂；
5. 3氧化铜，元素分析专用试剂；6.还原管-还原剂6. 1线状铜，纯度(质量分数)不小于99% ；6. 2镀银铜，纯度(质量分数)不小于99% ；7.标准样品选用含氮量与烟草样品接近的物质作为标准样品，本实施例选用乙酰苯胺作为有机元素分析标准物质，其纯度大于99. 5% ；8.气体8. 1氦气纯度不低于99. 995% ；
8. 2氧气纯度不低于99. 995%。三、本实施例的測定方法包括如下步骤1、烟草样品前处理将烟草样品-畑叶放入烘箱中，在不高于40°C的烘箱中烘干，直至可用手指捻碎。 从烘箱中取出烘好的烟叶，马上研磨，持续研磨时间不应超过anin过孔径为0. 45mm(40目) 筛。将过筛粉末立即装入洁净干燥的广ロ瓶中密闭起来。充分摇动，混勻。此即为制备好的试样。2、仪器的准备启动仪器，检查仪器整个系统的气路；设定分析參数，按操作条件调节仪器；待炉温达到后，做多次的空白分析值和样品条件化运行(測量次数应以仪器系统达到稳定平衡状态为止)，根据进样量的多少来调节加氧时间。仪器的校正(用有机元素分析标准物质进行校正)校正曲线Q0-30个点)这种曲线一般是一段时间做一次，保存在工作站中；日校正系数在校正曲线的基础上测得，必须在测试样品的当天进行多次測量。准确称取l_3mg标准物质(测CHN元素可用乙酰苯胺做标准)測定日校正系数，一般连续测定5-7次，取平行的系数作为日校正系数平均值。每进8-10次样品，做2-3次标样，以检测系统的稳定性，并及时调整日校正系数。3、烟草样品总氮含量的測定在与标准样品相同的测试条件下对烟草及烟草制品样品进行測定。准确称取 l-5mg样品(根据样品中元素含量高低来控制进样量，使样品中各元素所产生的信号与标准样品接近)，固体样品用锡舟或锡杯包裹并压扁，使其中没有空气。将烟草样品送入元素分析仪中进行检测，得到烟草样品中的总氮含量。以上对本发明进行了详细介绍，文中应用具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
权利要求
1.一种通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的測定，其特征在干，包括如下步骤1)准确稀取烟草样品，将烟草样品在不高于40°c的温度下烘干，而后研磨、过筛，将过筛粉末密封、摇勻，得到制备好的试样；2)利用元素分析仪将试样置入元素分析仪的自动进样系统，而后由自动进样系统送入元素分析仪的氧化-还原系统进行氧化反应以及还原反应，所述氧化反应在加氧条件下在 900°C 1000°C的温度下进行，将试样与氧化剂发生反应得到氮氧化物，所述还原反应将氮氧化物与还原剂在450°C 550°C的温度下反应；3)将还原反应产生的物质送入元素分析仪的吸附-分离系统，将氮气与其他物质分离，而后将分离得到的氮气送入元素分析仪的检测系统中进行检測，得到氮气的含量曲线， 将此含量曲线与预先制作的标准样品曲线比较，得到烟草样品的总氮含量。
2.如权利要求1所述的通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的測定，其特征在干， 所述氧化剂包括铬酸铅、氧化铈、氧化铜。
3.如权利要求1所述的通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的測定，其特征在干， 所述还原剂包括线状铜、镀银铜。
4.如权利要求1所述的通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的測定，其特征在干， 步骤1)中，研磨持续的时间为anin分钟以下。
5.如权利要求1所述的通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的測定，其特征在干， 预先制作的标准样品曲线采用乙酰苯胺作为标准样品制作而成。
6.如权利要求1所述的通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的測定，其特征在干， 所述检测系统为热导池检测器。
7.如权利要求1所述的通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的測定，其特征在干， 烟草样品在烘箱中烘干。
全文摘要
本发明公开一种通过元素分析法对烟草及烟草制品总氮的测定，包括如下步骤1)准确称取烟草样品，将烟草样品在不高于40℃的温度下烘干，而后研磨、过筛，将过筛粉末密封，摇匀，得到制备好的试样；2)利用元素分析仪将试样置入元素分析仪对试样进行氧化还原，得到含氮气的物质；3)将还原反应产生的物质送入元素分析仪的吸附-分离系统，将氮气与其他物质分离，而后将分离得到的氮气送入元素分析仪的检测系统中进行检测得到氮气的含量曲线，将此含量曲线与预先制作的标准样品曲线比较，得到烟草样品的总氮含量。本发明检测前只需对烟草样品进行烘干、研磨等前处理，后续的检测采用元素分析仪可以方便快捷的检测到总氮含量，大大提高检测效率。
文档编号G01N1/44GK102539222SQ201110460498
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月31日 优先权日2011年12月31日
发明者周瑢, 孔浩辉, 程志颖 申请人:广东中烟工业有限责任公司