总氮测定试剂的提纯装置制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种总氮测定试剂的提纯装置，包括反应器，在该反应器内装有总氮测定试剂的液体；该总氮测定试剂的提纯装置还包括：曝气头，设置该反应器中并浸入所述总氮测定试剂的液体之中；以及曝气装置，通过送气管与该曝气头连接，为该反应器提供具有高于大气压力的气压的曝气用空气流，其中在该曝气装置接通电源后，对该反应器中的总氮测定试剂的液体进行曝气，使得所述总氮测定试剂的液体中的氨氮呈气体状被吹脱，在曝气反应之后，所述总氮测定试剂的液体中的氨氮含量满足总氮测定的要求。采用此提纯装置安装、拆卸、使用方便，效率高，费用低，且在一般实验室中名:?易实现。
【专利说明】总氮测定试剂的提纯装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及水质监测和污水处理【技术领域】，特别是涉及一种对城市供水或污水的总氮含量进行测定时所采用的碱性过硫酸钾试剂的提纯装置。
【背景技术】
[0002]总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。在水质监测中，测定总氮通常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法，其基本原理是:在60°C的水溶液中，过硫酸钾发生反应，生成氢离子和氧，加入氢氧化钠以中和生成的氢离子，使过硫酸钾分解完全，在120?124°C的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，再将水中氨氮和亚硝酸盐氮在氧化成硝酸盐的同时，将水样中大部分有机氮氧化为硝酸盐，而后用紫外分光光度法分别于波长220nm和275nm处测定其吸光度，按A = A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。涉及到的反应式为:
[0003]K2S208+H20 — 2KHS04+0.502
[0004]KHSO4 — K++HSCV
[0005]HSO4 — H++S042
[0006]H++0r — H2O
[0007]对于这种碱性过硫酸钾高温消解紫外分光光度法，该方法的优点是操作简易，准确度高，所需试剂较少，且无对环境有危害物质，所采用的仪器设备也较为常见。但是，该方法对测量空白值的要求非常高，空白吸光度的大小对整个实验的结果至关重要，要求不得超过0.030。测量空白值和空白吸光度，这是化学分析中应用分光光度法进行测定时的常用术语，空白值通常是指用蒸馏水代替样品进行测定时所得到的测量值，而吸光度是分光光度法测定时的一种量值，空白吸光度就是针对测量空白值进行分光光度法测定而得到的数值。由于过硫酸钾中存在的杂质(氨)能在测定过程中反应生成硝酸盐，这正是总氮要测定的物质，因此会影响测定的精确度。
[0008]在实际分析工作中往往出现空白值偏高的情况，影响测定结果的准确性。影响总氮测定的因素很多，最关键的因素是氧化剂的纯度，即过硫酸钾中氮含量如果偏高的话，氧化剂的纯度就较差，此时就会出现空白值偏高的情况。
[0009]过硫酸钾的发展是随着过硫酸盐的发展而发展的，而过硫酸盐的发展则是随着过氧化氢的发展而发展起来的。30?40年代过硫酸钾作为过硫化氢的中间体的一部分，经过进一步加工制得；50年代初，氧化氢生产由过硫酸氨法代替过硫酸钾法，在电耗方面有很大降低，过硫酸盐生产得到进一步提高；60年代初，氧化氢生产逐步由葱酿法代替电解法，过硫酸盐生产趋于独立化，即不再利用制取过氧化氢过程中的中间体，而自成体系专门生产过硫酸盐。
[0010]目前，世界各国过硫酸钾的生产大致可归结为两种，一种为直接电解法，其基本原理是通过直流电的氧化作用，在阳极上把S042_氧化为S2O82'然而电解法生产过硫酸钾的电流效率以及转化率都不高，而且后续结晶工段在分离产品和副产品方面也很麻烦。但这种方法的流程短，生产成本可能低一些。另一种为反应法，即以某种碱类或盐类与过硫酸铵反应，可直接得到过硫酸钾。从这个意义上讲，此产品实际上为过硫酸铵的深加工产品，但此方法含有铵盐的杂质。现在世界上通用的过硫酸钾的生产方法是反应法，即采用KOH与阳极产物反应来合成上述产品。其反应方程式分别为:
[0011](NH4) 2S208+K2S04+2Na0H — K2S208+Na2S04+H20+2NH3 ? (I)
[0012](NH4) 2S208+2K0H — K2S208+H20+2NH3 f(2)
[0013]无论采用直接电解法还是反应法，过硫酸钾的生产过程中都会产生氨，而且铵盐杂质分离比较困难，导致分析纯的过硫酸钾中存在较高的过硫酸铵。
[0014]也就是说，按照现在的生产工艺，分析纯的过硫酸钾中存在较高的过硫酸铵(分子式为(NH4)2S2O8)。以前特别是2005年以前生产的过硫酸钾不是现在的工艺过程，所以不含过硫酸铵，或氨的含量可以忽略不计，而现在的生产工艺氨氮的含量在0.5%以下就算合格，所以会导致氮含量高。在使用这种氨氮含量较高的过硫酸钾进行总氮测定过程中，由于氨氮含量在0.5%左右，加热会将氨氮转变成硝酸盐，这会使得总氮的测定几乎无法进行。
【发明内容】
[0015]有鉴于此，本实用新型为了克服现有技术的缺陷而提供一种用于总氮测定过程中采用的试剂的提纯装置，通过曝气反应，使的试剂溶液中的氨氮呈气体被吹脱，从而达到能够应用于总氮测定的目的。
[0016]根据本实用新型的一个方面，提供一种总氮测定试剂的提纯装置，包括反应器，在该反应器内装有总氮测定试剂的液体；其中，该总氮测定试剂的提纯装置还包括:曝气头，设置该反应器中并浸入所述总氮测定试剂的液体之中，以及曝气装置，通过送气管与该曝气头连接，为该反应器提供具有高于大气压力的气压的曝气用空气流，其中在该曝气装置接通电源后，对该反应器中的总氮测定试剂的液体进行曝气，使得所述总氮测定试剂的液体中的氨氮呈气体状被吹脱，在曝气反应之后，所述总氮测定试剂的液体中的氨氮含量满足总氮测定的要求。
[0017]根据本实用新型的一个实施例，所述总氮测定试剂的液体是碱性过硫酸钾溶液，其中过硫酸钾的浓度以重量百分比计而处在35?40%范围内，氢氧化钠的浓度以重量百分比计而处在1.2%?1.8%范围内。
[0018]根据本实用新型的一个实施例，所述曝气头的数量在I?3个之间，均匀分布在该反应器内的总氮测定试剂的液体中。
[0019]根据本实用新型的一个实施例，该曝气装置接通电源后的曝气反应时间为2?4天。
[0020]根据本实用新型的一个实施例，在曝气反应之前，所述总氮测定试剂的液体中的氨氮含量为400?500mg/L，在曝气反应之后，所述总氮测定试剂的液体中的氨氮含量降到O ?0.05mg/L。
[0021 ] 采用本装置可以解决在总氮测定过程中由于过硫酸钾生产工艺的改变而导致的空白值过高问题，这一问题实际是由于试剂中的杂质过硫酸铵引起的，在测定过程中由于加热将氨氮转变成了硝酸盐，由于含量在0.5%左右，使得总氮的测定无法进行。这一问题困扰着总氮的测定，本实用新型利用曝气吹脱方法在碱性条件下将氨氮去除，极大地降低了利用过硫酸钾试剂测定总氮过程时的空白值和空白吸光度，使得总氮的测定可以顺利进行。
[0022]采用此提纯装置安装、拆卸、使用方便，效率高，费用低，且在一般实验室中容易实现。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1是本实用新型的总氮测定试剂的提纯装置的结构示意图。
[0024]其中，附图标记说明如下:
[0025]1-反应器
[0026]2-曝气装置
[0027]3-曝气头
【具体实施方式】
[0028]参阅图1，其为本实用新型的总氮测定试剂的提纯装置的结构示意图。该总氮测定试剂的提纯装置包括:反应器1，在该反应器I内装有总氮测定试剂的液体。该总氮测定试剂的提纯装置还包括:曝气头3，设置该反应器I中并浸入所述总氮测定试剂的液体之中；以及；曝气装置2，通过送气管与该曝气头3连接，为该反应器I提供具有略高于大气压力的气压的曝气用空气流。曝气装置2目前在实验阶段实际采用的是鱼缸给鱼充氧用的民用曝气器，压力肯定高于大气压，但高的不多，一般为零点几米到I点几米。
[0029]在该曝气装置2接通电源后，对该反应器I中的总氮测定试剂的液体进行曝气，使得所述总氮测定试剂的液体中的氨氮呈气体状被吹脱，在曝气反应之后，所述总氮测定试剂的液体中的氨氮含量满足总氮测定的要求。
[0030]所述总氮测定试剂的液体是碱性过硫酸钾溶液，其中过硫酸钾的浓度以重量百分比计而处在35?40%范围内，氢氧化钠的浓度以重量百分比计而处在例如1.2%?1.8%范围内，通常为1.5%左右。这里对氢氧化钠的浓度的具体范围并无特殊要求，1.5%这个浓度是在后面利用试剂进行水质的总氮含量测定时所要求的。
[0031]然而，虽然在过硫酸钾溶液中添加氢氧化钠本来是配制碱性过硫酸钾试剂时所要求的，但这也是本实用新型的技术方案能够顺利实现的有利因素，因为在碱性溶液条件下，氨氮才更容易被吹脱。
[0032]所述曝气头3的数量在I?3个之间，基本上均匀分布在该反应器I内的总氮测定试剂的液体中。
[0033]在曝气反应之前，所述总氮测定试剂的液体中的氨氮含量例如为400?500mg/L，在曝气反应之后，所述总氮测定试剂的液体中的氨氮含量降到O?0.05mg/L。实际上，本实用新型的曝气吹脱装置可以处理氨氮含量更高的试剂，即使高到1000mg/L也没有问题。但是考虑到市场上的过硫酸钾实际的氨氮含量不会超过0.5% (合格产品)，所以才给出400?500mg/L这个浓度范围。
[0034]根据本实用新型的一个实施例，首先根据需要配置一定容积的碱性过硫酸钾，一般过硫酸钾的浓度在35?40 % (重量百分比)，氢氧化钠的浓度在1.5%左右，配好后放入反应器I内，按一定的要求连接曝气装置2和曝气头3之间的气路，曝气头3的数量在I?3个之间。接通曝气装置2的电源，经过一定的曝气反应时间(2?4天)后，配置好的碱性过硫酸钾就可以满足总氮测定的要求了。
[0035]曝气装置2中的曝气气体是空气，除了要求曝气气流的气压略大于大气压之外，对其流量和流速无特殊要求，只要尽量在反应器I的试剂液体中分布均匀即可。
[0036]为了验证本实用新型的技术方案和实施效果，发明人在实验室中进行了多次试验，常用的配置是，配制约600ml的碱性过硫酸钾溶液，在IL的量筒内进行，以民用的鱼缸曝气装置作为试验用曝气装置，在进行曝气反应2?4天之后，曝气前后的过硫酸铵浓度从约500mg/L降到检不出来(< 0.05mg/L)。
[0037]在实际应用中，反应器I的体积要根据对过硫酸钾试剂的需要量来确定，根据经验，其最大体积最好不要超过2L。
【权利要求】
1.一种总氮测定试剂的提纯装置，包括反应器(I)，在该反应器(I)内装有总氮测定试剂的液体；其特征在于，该总氮测定试剂的提纯装置还包括: 曝气头(3)，设置该反应器(I)中并浸入所述总氮测定试剂的液体之中；以及 曝气装置(2)，通过送气管与该曝气头(3)连接，为该反应器(I)提供具有高于大气压力的气压的曝气用空气流，其中 在该曝气装置(2)接通电源后，对该反应器(I)中的总氮测定试剂的液体进行曝气，使得所述总氮测定试剂的液体中的氨氮呈气体状被吹脱，在曝气反应之后，所述总氮测定试剂的液体中的氨氮含量满足总氮测定的要求。
2.根据权利要求1所述的总氮测定试剂的提纯装置，其特征在于，所述总氮测定试剂的液体是碱性过硫酸钾溶液，其中过硫酸钾的浓度以重量百分比计而处在35?40%范围内，氢氧化钠的浓度以重量百分比计而处在1.2%?1.8%范围内。
3.根据权利要求1或2所述的总氮测定试剂的提纯装置，其特征在于，所述曝气头(3)的数量在I?3个之间，均匀分布在该反应器(I)内的总氮测定试剂的液体中。
4.根据权利要求1或2所述的总氮测定试剂的提纯装置，其特征在于，该曝气装置(2)接通电源后的曝气反应时间为2?4天。
【文档编号】G01N21/33GK204027998SQ201420477497
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】柯建明, 朱慧敏, 李烨, 牛瑞 申请人:北京市环境保护科学研究院