一种淡水水质总氮含量的测定方法
【专利摘要】本发明提供一种淡水水质总氮含量的测定方法，包括如下步骤：采样、配制碱性过硫酸钾溶液、配制硝酸钾标准液、配制盐酸溶液、绘制校准曲线和待测水样检测。本方法中使用聚四氟乙烯消解瓶替代比色管，消解过程更为密封，更加充分，消解时间更短，消解瓶内外不会交叉污染，无干扰，结果更精准，操作更简便；同时避免了消解过程中出现比色管管口或管塞破裂，重新取样分析的问题。而且，使用消解瓶替代比色管后，结合移液枪的使用，样品消解后，无需转移到比色管里再定容分析，方便快捷，操作简单，提高了准确度。
【专利说明】一种淡水水质总氮含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及水质标准测定领域，具体涉及一种淡水水质总氮含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]环境水样中的总氮含量测定是环境监测的必测项目，测定的准确度一直是难题，目前水质总氮的测定方法是国家环境保护标准HJ 636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》，具体是向装有水样品的比色瓶中加入碱性过硫酸钾溶液，将比色瓶密封后放入高压蒸汽灭菌器中，加热并保持温度在120-124°C条件30min，冷却至室温后，向比色管加入盐酸溶液，使用石英比色皿在紫外分光光度计上，用水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度，绘制校准标准曲线。但是比色管在消解过程中容易出现管口或管塞破裂，必须重新取样分析；而且比色管在高温高压消解时，密封性不好，环境中的氮影响水质中总氮含量的测定，还容易出现交叉污染；此外需要用纱布和线绳扎紧比色管管塞，操作繁琐。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的缺陷，提供一种淡水水质总氮含量的测定方法，该方法测量准确，操作简单。
[0004]为解决上述技术问题，本发明提供一种淡水水质总氮含量的测定方法，该测定方法是使用消解瓶进行测定的，消解瓶的材质为聚四氟乙烯，消解瓶包括带有螺纹的瓶体和瓶盖，消解瓶置于消解瓶架上，消解瓶架是由不锈钢或聚丙烯制成的，该测定方法包括如下步骤:
A、采样:采集待测定的淡水水样，将待测定的水样放入消解瓶中备用，消解瓶置于消解瓶架上；
B、配制碱性过硫酸钾溶液:称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中，待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液并定容至IOOOml ；
C、配制硝酸钾标准液:称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，加入l-2ml三氯甲烷，在0-10°C暗处保存；
D、配制盐酸溶液:将质量浓度为30%-37%的盐酸和无氨水按照体积比为1:9的比例混合；
E、绘制校准曲线:分别吸取0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml,2.00ml,3.00ml、5.0Oml和7.0Oml的硝酸钾标准液于消解瓶中，加水稀释至10.00ml，再加入5.0Oml碱性过硫酸钾溶液，旋紧瓶盖，将消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中，120°C开始计时，保持温度在120?124°C之间5_30min，冷却至室温后加入盐酸1.0ml,无氨水9 ml,混勻；使用IOmm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度，用校正的吸光度作为纵坐标，溶液中氮浓度作为横坐标，绘制标准曲线；
F、待测水样检测:向装有10.0Oml待测水样的消解瓶中加入5.0Oml碱性过硫酸钾溶液，旋紧瓶盖，将消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中，120°C开始计时，保持温度在120?124°C之间5_30min，冷却至室温后加入盐酸1.0ml,无氨水9 ml,混勻；使用1mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度，然后按校正吸光度在上述绘制的校准曲线上查出相应的总氮量，再用公式:总氮=m/v计算总氮含量，单位:mg/L。
[0005]作为本发明的进一步改进，消解瓶的瓶体高度为80mm，瓶体外径为50mm，瓶体内径为42mm，消解瓶的瓶盖的高度为10mm，瓶盖直径为57+0.5mm。在瓶体上方的瓶口处设有螺纹，在瓶盖内部设有与瓶口相匹配的螺纹，瓶盖可以通过螺纹旋紧在瓶体上。消解瓶的瓶盖与相应瓶体上用蓝色标号标注瓶号，标号为A1、A2.....An, η为需要用到消解瓶的数量。
[0006]作为本发明的进一步改进,消解瓶架包括上底板、中底板和下底板，上底板和中底板之间的高度为3cm，中底板和下底板之间的高度为2.5cm，上底板、中底板和下底板上还分别设有多个直径为5.77cm的孔，孔间间距为0.7cm，上底板上的孔和中底板上的孔相对应，中底板上的孔和下底板上的孔相对应。
[0007]作为本发明的进一步改进，步骤A至步骤F中的液体取样均采用移液枪进行取样。
[0008]本发明所达到的有益效果如下:
1、采用消解瓶代替比色管，消解过程更为密封，更加充分，消解时间更短，消解瓶内外不会交叉污染，无干扰，结果更精准；
2、采用消解瓶代替比色管，避免了消解过程中出现比色管管口或管塞破裂，重新取样分析的问题；
3、使用消解瓶解决了比色管需要用纱布和线绳扎紧管塞，操作繁琐的问题，减化了实验环节，使操作更简便；
4、使用移液枪移液，减少了中间的转移过程，无需转移到比色管里再定容分析，方便快捷，操作简单，提高了准确度。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为消解瓶的结构示意图。
[0010]图2为消解瓶架的结构示意图。
[0011]图3使用消解瓶在5分钟条件下绘制的标准曲线。
[0012]图4为使用比色管在5分钟条件下绘制的标准曲线。
[0013]图5为使用消解瓶在30分钟条件下绘制的标准曲线。
[0014]图6为使用比色管在30分钟条件下绘制的标准曲线。
【具体实施方式】
[0015]下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0016]实验所用到的设备及仪器:高压蒸汽灭菌器HIRAYAMA HVE 一 50、北京普析TU —1901紫外分光光度计、Mill1-Q Reference纯水仪、消解瓶架、容量为10ml的消解瓶、规格分别为20-200微升、100-1000微升、500-5000微升、1_10毫升的移液枪。
[0017]实验用到的试剂:碱性过硫酸钾溶液:称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中,待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液并定容至1000ml。
[0018]硝酸钾标准液:称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
[0019]盐酸溶液:将质量浓度为30%_37%的盐酸和无氨水按照体积比为1:9的比例混口 ο
[0020]1、标准曲线的绘制
a、分别吸取 0.0OmU0.20ml,0.50ml、1.00ml,2.00ml,3.00ml,5.0Oml 和 7.0Oml 的硝酸钾标准液于消解瓶中，加水稀释至10.00ml。
[0021]b、再加入5.0Oml碱性过硫酸钾溶液，旋紧消解瓶瓶盖2，将消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中，120°C开始计时，保持温度在120~124°C之间5_30min，冷却至室温后加入盐酸
1.0ml,无氨水9 ml,混匀；使用1mm石英比色皿,在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度。
[0022]c、用校正的吸光度作为纵坐标，溶液中氮浓度作为横坐标，绘制标准曲线。
[0023]2、待测水样检测
向装有10.0Oml待测水样的消解瓶中加入加入5.0Oml碱性过硫酸钾溶液，按照标准曲线绘制步骤中的步骤b和c操作，然后按校正吸光度在上述绘制的校准曲线上查出相应的总氮量，再用公式:总氮(mg/L)=m/v，计算总氮含量。
[0024]按照上述的方法，分别取了湖泊水和池塘水进行了测定，设定了 3个平行样，并测定了加标回收率，结果如表1所示:
表1
【权利要求】
1.一种淡水水质总氮含量的测定方法，其特征在于:该测定方法是使用消解瓶进行测定的，所述消解瓶的材质为聚四氟乙烯，所述消解瓶包括带有螺纹的瓶体(I)和瓶盖(2)，所述消解瓶置于消解瓶架上，所述消解瓶架是由不锈钢或聚丙烯制成的，该测定方法包括如下步骤: A、采样:采集待测定的淡水水样，移取1mL待测定的水样于消解瓶中备用； B、配制碱性过硫酸钾溶液:称取40.0g过硫酸钾溶于600ml水中；另称取15.0g氢氧化钠溶于300ml水中，待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后,混合两种溶液并定容至100ml ； C、配制硝酸钾标准液:称取0.7218g硝酸钾溶于适量水，移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，加入l-2ml三氯甲烷，在0-10°C暗处保存； D、配制盐酸溶液:将质量浓度为30%-37%的盐酸和无氨水按照体积比为1:9的比例混合； E、绘制校准曲线:分别吸取0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml,2.00ml,3.00ml、5.0Oml和7.0Oml的硝酸钾标准液于消解瓶中，加水稀释至10.00ml，再加入5.0Oml碱性过硫酸钾溶液，旋紧瓶盖，将消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中，120°C开始计时，保持温度在120?124°C之间5_30min，冷却至室温后加入盐酸1.0ml,无氨水9 ml,混勻；使用1mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度，用校正的吸光度作为纵坐标，溶液中氮浓度作为横坐标，绘制标准曲线； F、待测水样检测:向装有10.0Oml待测水样的消解瓶中加入5.0Oml碱性过硫酸钾溶液，旋紧瓶盖，将消解瓶置于高压蒸汽灭菌器中，120°C开始计时，保持温度在120?124°C之间5_30min，冷却至室温后加入盐酸1.0ml,无氨水9 ml,混勻；使用1mm石英比色皿，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别于波长220nm和275nm处测定吸光度，然后按校正吸光度在上述绘制的校准曲线上查出相应的总氮量，再用公式:总氮=m/v计算总氮含量，单位:mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种淡水水质总氮含量的测定方法，其特征在于:所述消解瓶瓶体(I)的高度为80mm，外径为50mm，内径为42mm，所述消解瓶瓶盖(2)的高度为10mm，瓶盖(2 )直径为57+0.5mm,在瓶体(I)上方的瓶口处设有螺纹，在瓶盖(2 )内部设有与瓶口相匹配的螺纹，瓶盖(2)可以通过螺纹旋紧在瓶体(I)上，所述消解瓶的瓶盖(2)与相应瓶体(I)上用蓝色标号标注瓶号，标号为Al、A2.....An，η为需要用到消解瓶的数量。
3.根据权利要求1所述的一种淡水水质总氮含量的测定方法，其特征在于:所述消解瓶架包括上底板(3)、中底板(4)和下底板(5)，上底板(3)和中底板(4)之间的高度为3cm，中底板(4)和下底板(5)之间的高度为2.5cm，所述上底板(3)、中底板(4)和下底板(5)上还分别设有多个直径为5.77cm的孔，孔间间距为0.7cm，所述上底板(3)上的孔和中底板(4)上的孔相对应，中底板(4)上的孔和下底板(5)上的孔相对应。
4.根据权利要求1所述的一种淡水水质总氮含量的测定方法，其特征在于:所述步骤A至步骤F中的液体取样均采用移液枪进行取样。
【文档编号】G01N1/44GK104076007SQ201410327524
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年7月10日 优先权日:2014年7月10日
【发明者】段翠兰, 樊宝洪, 张永江, 陈静, 陈光芸, 樊祥科, 郑浩, 杨振, 张莉 申请人:江苏省水产技术推广站