专利名称：测定硅钒铁的钒含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种测定钒合金的钒含量的方法，特别涉及一种测定硅钒铁的钒含量的方法。
背景技术：
近年来随着含钒钢需求量的不断增加，钢铁行业冶炼含钒钢所用的钒铁的需求量随之增加。但市场上钒铁供不应求，且价格较为昂贵。因此寻求钒铁代用品成为企业的目标。硅钒铁就是一种经济适用的钒铁代用品。硅钒铁中钒含量范围是25% 50%，硅含量范围是10% 40%，目前没有硅钒铁的成熟的分析方法和相应的标准物质。钒铁与硅钒铁成分差异非常大，特别是由于试样中硅含量很高，使试样处理非常困难，硅对钒的测定干扰严重，故现有钒铁中钒的分析方法不适用于硅钒铁中钒的分析。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种测定硅钒铁的钒含量的方法，该方法消除了硅对钒的测定的干扰。本发明的另一目的在于提供一种测定硅钒铁的钒含量的方法，该方法能够快速、 准确地测定硅钒铁中的钒的含量。根据本发明的测定硅钒铁的钒含量的方法包括下述步骤(a)将硅钒铁与浓度为 60% 68%的硝酸混合，将浓度为35% 40%的氢氟酸加入混合物，加热混合物使硅钒铁溶解完全，然后将浓度为90% 98%的硫酸加入混合物，加热混合物至刚冒烟，之后将混合物冷却，其中，硝酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为60 100，硫酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为27. 5 32. 5，氢氟酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为15 30 ； (b)将浓度为 80% 85%的磷酸加入混合物，加热混合物至冒烟并保持1分钟至2分钟，将混合物冷却， 其中，磷酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为45 55 ； (c)将浓度为13% 15%的硫酸加入混合物，并冷却到45°C以下，然后向混合物加入浓度为20g/L 50g/L的高锰酸钾溶液直至有稳定的红色出现，放置2分钟 5分钟，其中，硫酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为 325 375 ； (d)将浓度为90g/L 110g/L的尿素溶液加入混合物，向混合物滴加浓度为8g/ L 12g/L的亚硝酸钠溶液还原过量的高锰酸钾，并使亚硝酸钠溶液过量1滴至3滴，将混合物放置1分钟 3分钟，其中，尿素溶液的毫升数与硅钒铁的克数之比为45 60 ； (e)将 N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂加入混合物，然后用0. 020 0. 025mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液对混合物进行滴定，混合物颜色变为亮绿色时为滴定终点；(f)按照下式计算硅钒铁的钒含量Wv:
权利要求
1.一种测定硅钒铁的钒含量的方法，所述方法包括下述步骤(a)将硅钒铁与浓度为60% 68%的硝酸混合，将浓度为35% 40%的氢氟酸加入混合物，加热混合物使硅钒铁溶解完全，然后将浓度为90% 98%的硫酸加入混合物，加热混合物至刚冒烟，之后将混合物冷却，其中，硝酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为60 100，硫酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为27. 5 32. 5，氢氟酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为15 30 ；(b)将浓度为80% 85%的磷酸加入混合物，加热混合物至冒烟并保持1分钟至2分钟，将混合物冷却，其中，磷酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为45 55 ；(c)将浓度为13% 15%的硫酸加入混合物，并冷却到45°C以下，然后向混合物加入浓度为20g/L 50g/L的高锰酸钾溶液直至有稳定的红色出现，放置2分钟 5分钟，其中， 硫酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为325 375 ；(d)将浓度为90g/L 110g/L的尿素溶液加入混合物，向混合物滴加浓度为8g/L 12g/L的亚硝酸钠溶液还原过量的高锰酸钾，并使亚硝酸钠溶液过量1滴至3滴，将混合物放置1分钟 3分钟，其中，尿素溶液的毫升数与硅钒铁的克数之比为45 60 ；(e)将N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂加入混合物，然后用0.020 0. 025mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液对混合物进行滴定，混合物颜色变为亮绿色时为滴定终点；(f)按照下式计算硅钒铁的钒含量Wv见 CxFx50.94 1ΠΠ0/Wv =-χ 100%κ mxlOOO其中，C表示硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度，单位是mol/L，V表示滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位是mL，m表示硅钒铁的质量，单位是g。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂的浓度是1.5g/ L 2. 5g/L，N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂的滴数与硅钒铁的克数之比是20 30 1。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括用硫酸溶解六水合硫酸亚铁铵并稀释至标准体积来配制硫酸亚铁铵标准溶液。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述方法还包括使用重铬酸钾标准溶液对硫酸亚铁铵标准溶液的浓度进行标定。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硅钒铁包含10wt% 40wt%的Si、 25wt % 50wt % 的 V 禾口 IOwt % 60wt % 的 Fe。
全文摘要
本发明提供了一种测定硅钒铁的钒含量的方法，该方法包括(a)将硅钒铁与硝酸混合，将氢氟酸加入混合物，加热混合物使硅钒铁溶解完全，然后将硫酸加入混合物，加热混合物至刚冒烟，之后将混合物冷却；(b)将磷酸加入混合物，加热混合物至冒烟并保持一段时间，将混合物冷却；(c)将硫酸加入混合物，冷却，然后向混合物加入高锰酸钾溶液直至有稳定的红色出现，放置一段时间；(d)将尿素溶液加入混合物，向混合物滴加亚硝酸钠溶液还原过量的高锰酸钾，并使亚硝酸钠溶液过量1～3滴，将混合物放置一段时间；(e)将N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂加入混合物，然后用硫酸亚铁铵标准溶液对混合物进行滴定，混合物颜色变为亮绿色时为滴定终点；(f)按照公式计算钒含量。
文档编号G01N21/78GK102507556SQ20111033642
公开日2012年6月20日 申请日期2011年10月31日 优先权日2011年10月31日
发明者唐世禄 申请人:攀钢集团江油长城特殊钢有限公司