一种氧化还原测定氮化钒铁中钒含量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种氧化还原测定氮化钒铁中钒含量的方法，取氮化钒铁试样，试样经硝酸溶样，磷酸冒烟，起烟后迅速加入硝酸铵对低价钒进行氧化，以亚硝酸钠消除锰的干扰后，使用硫酸亚铁铵作为标准溶液进行氧化还原滴定，由此计算钒铁中钒的含量。其优点是：采用磷酸冒烟，可以大大缩短冒烟所用的时间，减少药品加入种类，使操作简化，提高速度的同时也保证了准确度；减少药品加入种类和硫酸的加入量，节约了用药成本，缩短了加热溶样时间和发烟时间，降低了能耗。
【专利说明】一种氧化还原测定氮化钒铁中钒含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氧化还原测定氮化钒铁中钒含量的方法，属于冶金化学中铁合金 分析【技术领域】。
[0002]
【背景技术】 目前，测定氮化钒铁中的钒多采用高锰酸钾氧化法。采用硝酸分解试样，硫酸冒烟，在 适当的硫酸酸度下，以高锰酸钾将钒氧化至五价，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，过量的 亚硝酸钠用尿素分解。苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行氧化还原 滴定。由于采用的是硫酸冒烟，通常要加入大量高浓度硫酸，硫酸发烟温度高，需要更长的 时间起烟，同时需要计算冒烟时间，较为繁琐。药品加入的种类也多，加入量大，流程长，操 作慢。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是为了解决现有方法测定氮化钒铁中钒时药品加入种类多，用量 大，流程，操作慢的问题，同时加快操作速度，降低成本，提供一种更加快速、准确、高效的测 定氮化钒铁中钒含量的方法。
[0004] 本发明的技术方案如下： 本发明是一种用于氮化钒铁中钒含量测定的方法，具体由以下步骤完成： 取氮化钒铁试样，试样经硝酸溶样，磷酸冒烟，起烟后迅速加入硝酸铵对低价钒进行氧 化，以亚硝酸钠消除锰的干扰后，使用硫酸亚铁铵作为标准溶液进行氧化还原滴定，由此计 算钥;铁中钥;的含量，计@- 式中：M(V):钒的原子量，50. 94g/moL，
【权利要求】
1. 一种氧化还原测定氮化钒铁中钒含量的方法，其特征是：取氮化钒铁试样，试样经 硝酸溶样，磷酸冒烟，起烟后迅速加入硝酸铵对低价钒进行氧化，以亚硝酸钠消除锰的干扰 后，使用硫酸亚铁铵作为标准溶液进行氧化还原滴定，由此计算钒铁中钒的含量，计算公式 如下：
式中：M(V):钒的原子量，50. 94g/moL， c:硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，0. 05000mol/L， m:氮化f凡铁试样的称样量，0. 1000g， V:滴定试样时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL， %1:滴定随同空白时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。
【文档编号】G01N31/16GK104483444SQ201410751332
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】刘建华, 戴文杰, 常欢, 王宴秋 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司