一种利用真空炉制备氮化钒铁的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工冶金技术领域，尤其涉及一种利用真空炉制备氮化钒铁的方法。
【背景技术】
[0002]氮化钒铁是一种新型钒氮合金添加剂，性能优于钒铁和氮化钒，可广泛应用于高强度螺蚊钢筋、高强度管线钢、高强度型钢(H型钢、工字钢、槽钢、角钢)、薄板坯连铸连轧高强度钢带、非调质钢、高速工具钢等产品。氮化钒铁因其比重可达到5.0g/cm3以上，比添加氮化钒(比重3.5左右)具有更高的吸收率，氮化钒铁的回收率可达95%以上，平均比钒氮合金吸收率高3%~5%，性能更加稳定，具有更高的细化晶粒和提升强度、韧性、延展性等功能。
[0003]氮化钒铁V/N为4.0左右，是比较理想的钒氮合金添加剂。大量实际应用数据表明，在达到相同强度、韧性、延展性及抗热疲劳性等综合机械性能下，比添加其它钒合金钢材的力学性能波动值小、力学性能最小值高，添加氮化钒铁比加其它钒铁节约钒30~40%，比加钒氮合金节约钒10%以上，从而降低了钢材成本，因此受到用户广泛欢迎。添加氮化钒铁在冶炼、连铸、乳制工艺上与普碳钢基本相同，操作简单，易于控制，并可消除钢材的应变时效现象。
[0004]目前，氮化钒铁合金的生产方法主要是将钒铁粉碎后，在高压反应釜中通入高压氮气，经过自蔓延燃烧反应还原后加热至1400°C ~1600°C间进行制备氮化钒铁，制备过程对装置结构要求较苛刻，高温、高压下反应安全性差。另外，国内还有一些利用钒氧化物进行钒氮合金的制备的研宄，但这些方法很难实现工业化制备时间较长，一般在20小时以上才能完成升温、干燥、碳化、氮化等流程。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服咸鱼技术的缺陷，提供提供一种以五氧化二钒为原料，采用氮化烧结法在真空炉中生产氮化钒铁合金的方法，用本发明的方法生产氮化钒铁合金，操作简单、成本低，工艺控制准确，产品生产稳定，且对环境无污染，制得的氮化钒铁合金钒含量在45%以上、氮含量可达9%以上，且杂质含量低。
[0006]本发明采用的技术方案是:
一种利用真空炉制备氮化钒铁的方法，包含以下步骤:
Ca)将五氧化二钒粉末按比例加入石墨还原剂、聚乙烯醇粘结剂、铁粉，其中重量比为:五氧化二钒100份，石墨还原剂20份，聚乙烯醇粘结剂10份、铁粉46份；
(b )将配好的物料放入搅拌设备中混合均匀，之后放入对辊式压球设备中，将物料压制成扁球状，并对扁球状物料进行干燥预处理；
(C)将预处理过的扁球状物料放置于石墨料框中，用专用装载器将石墨料框推至真空炉内，并密闭真空炉；
Cd)启动真空泵，将真空炉内真空度抽至10Pa以下；
Ce)快速升温，5小时内使真空炉内温度达到1350°C，然后停止抽真空； (f)向真空炉内通入高纯氮气(纯度多99.99%)，通过流量计及控制阀门调节填充速率在15~20m3/min，并最终控制真空炉内气氛压力为0.05Mpa ;充氮气的同时继续缓慢升温，Ih内时真空炉内温度升至1400°C ；
(g)在前述温度和压力情况下，进行深度碳化反应和氮化反应，反应时间2h;
(h)停止加热，继续向真空炉内充氮，当温度达到200°C时，停止供氮，开启真空炉，取出石墨料框，冷却至室温得氮化钒铁合金。
[0007]进一步地，所述步骤(a)中五氧化二钒的含量彡97.5%，细度< 80目，石墨粒度刍60目。
[0008]本发明的有益效果是:
本发明通过对物料进行预处理，使其在真空炉中实现了快速升温，使干燥、碳化、氮化在7~8小时内得以完成，有效节约了时间，在提高真空炉生产效率的同时，大幅降低了生产成本。用本发明的方法生产氮化钒铁合金，操作简单、成本低，工艺控制准确，产品生产稳定，且对环境无污染。制得的氮化钒铁合金钒含量在45%以上、氮含量可达9%以上，且杂质含量低。
【具体实施方式】
[0009]为了使本发明的目的及技术方案的优点更加清楚明白，以下结合实例，对本发明进行进一步详细说明。
[0010]一种利用真空炉制备氮化钒铁的方法，包含以下步骤:
(a)将五氧化二钒粉末(含量彡97.5%，细度< 80目)按比例加入石墨还原剂(粒度兰60目)、聚乙烯醇粘结剂、铁粉，其中重量比为:五氧化二钒100份，石墨还原剂20份，聚乙烯醇粘结剂占10份、铁粉46份；
(b )将配好的物料放入搅拌设备中混合均匀，之后放入对辊式压球设备中，将物料压制成扁球状，并对扁球状物料进行干燥预处理；
(C)将预处理过的扁球状物料放置于石墨料框中，用专用装载器将石墨料框推至真空炉内，并密闭真空炉；
Cd)启动真空泵，将真空炉内真空度抽至10Pa以下；
Ce)快速升温，5小时内使真空炉内温度达到1350°C，然后停止抽真空；
Cf)向真空炉内通入高纯氮气(纯度多99.99%)，通过流量计及控制阀门调节填充速率在15~20m3/min，并最终控制真空炉内气氛压力为0.05Mpa ;充氮气的同时继续缓慢升温，Ih内时真空炉内温度升至1400°C ；
(g)在前述温度和压力情况下，进行深度碳化反应和氮化反应，反应时间2h;
(h)停止加热，继续向真空炉内充氮，当温度达到200°C时，停止供氮，开启真空炉，取出石墨料框，冷却至室温得氮化钒铁合金。
[0011]本发明通过对物料进行预处理，使其在真空炉中实现了快速升温，使干燥、碳化、氮化在7~8小时内得以完成，有效节约了时间，在提高真空炉生产效率的同时，大幅降低了生产成本。用本发明的方法生产氮化钒铁合金，操作简单、成本低，工艺控制准确，产品生产稳定，且对环境无污染。制得的氮化钒铁合金钒含量在45%以上、氮含量可达9%以上，且杂质含量低。
【主权项】
1.一种利用真空炉制备氮化钒铁的方法，其特征在于包含以下步骤: Ca)将五氧化二钒粉末按比例加入石墨还原剂、聚乙烯醇粘结剂、铁粉，其中重量比为:五氧化二钒100份，石墨还原剂20份，聚乙烯醇粘结剂10份、铁粉46份； (b )将配好的物料放入搅拌设备中混合均匀，之后放入对辊式压球设备中，将物料压制成扁球状，并对扁球状物料进行干燥预处理； (C)将预处理过的扁球状物料放置于石墨料框中，用专用装载器将石墨料框推至真空炉内，并密闭真空炉； Cd)启动真空泵，将真空炉内真空度抽至10Pa以下； (e)快速升温，5小时内使真空炉内温度达到1350°C，然后停止抽真空；(f)向真空炉内通入高纯氮气(纯度彡99.99%)，通过流量计及控制阀门调节填充速率在15~20m3/min，并最终控制真空炉内气氛压力为0.05Mpa;充氮气的同时继续缓慢升温，Ih内时真空炉内温度升至1400 °C ； (g)在前述温度和压力情况下，进行深度碳化反应和氮化反应，反应时间2h; (h)停止加热，继续向真空炉内充氮，当温度达到200°C时，停止供氮，开启真空炉，取出石墨料框，冷却至室温得氮化钒铁合金。
2.根据权利要求1所述的一种利用真空炉制备氮化钒铁的方法，其特征在于:所述步骤(a)中五氧化二钒的含量彡97.5%，细度< 80目，石墨粒度兰60目。
【专利摘要】本发明公开了一种利用真空炉制备氮化钒铁的方法，通过对物料进行预处理，使其在真空炉中实现了快速升温，使干燥、碳化、氮化在7~8小时内得以完成，有效节约了时间，在提高真空炉生产效率的同时，大幅降低了生产成本。用本发明的方法生产氮化钒铁合金，操作简单、成本低，工艺控制准确，产品生产稳定，且对环境无污染。制得的氮化钒铁合金钒含量在45%以上、氮含量可达9％以上，且杂质含量低。
【IPC分类】C22C35-00, C22C1-10, C22C29-16
【公开号】CN104862518
【申请号】CN201510187773
【发明人】张平俊, 张元春, 殷永祥
【申请人】四川展祥特种合金科技有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年4月21日