一种用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置及其使用方法
【专利摘要】本发明涉及一种用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置及其使用方法，属于水产养殖学科渔业生态环境研究【技术领域】。其包括电炉、消煮管、第一容器、第二容器、冷凝器、吸附管和真空泵；电炉上设置有若干个消煮管，若干个消煮管通过进气管道连通后通入第一容器液面以下；第一容器和第二容器之间通过第一出气管连接，第一出气管通入第二容器底部；所述第二容器与冷凝器之间通过第二出气管连接；第二容器通过管道依次与吸附管和真空泵连接。经过前处理、加样、消煮和尾气处理后完成整个测定过程。本发明既包括消煮器皿，也涵盖一整套的消化尾气处理装置，即使不用通风橱，也能正常完成消煮过程。本发明提供的装置操作简单，快速、安全，零污染。
【专利说明】一种用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置及其使用方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置及其使用方法，属于水产养殖学科渔业生态环境研究【技术领域】。
【背景技术】
[0002]掌握池塘水质理化指标的变化规律对于水产养殖从业者和科研工作者来说，都是一件极其重要的事情。例如，及时获知溶解氧的水平有助于判断下一步的养殖活动是否需要打开增氧机，防止鱼类缺氧死亡；总氮和总磷的升高是池塘水体富营养化的原因，有助于及时对水体进行人工干预，防止有害藻类过量繁殖，以期达到精准培育池塘水质的目的。同样，能够获知整个养殖周期的池塘沉积物的理化指标沉积规律，对于计算养殖排污系数，和提供详细数据用于养殖污染治理的生态补偿理论的完善有重要意义。
[0003]总氮和总磷的测定比其它指标的测定多一个步骤，即消煮，因为这个过程需要把其它形式，如有机的氮磷转换为无机的氮磷，才能用于后一步的显色或滴定方法的测定。
[0004]水质指标总氮和总磷的消煮只需要在水体中加入过硫酸钾，并在120°C、高压反应30分钟即可。其步骤简单，不需要额外的消煮装置，但沉积物难于水体。沉积物总磷的消煮是用强酸(浓硫酸和高氯酸)氧化，挥发性气体较少，在盛纳消煮液的锥形瓶口处放一弯颈漏斗，并将上述装置置于通风橱中即可。用于沉积物总氮测定的消煮装置尤其困难。消煮试剂一般是硫酸钾、硫酸铜和浓硫酸，以上试剂在消煮过程中虽氧化效果好，但易于产生大量的二氧化硫气体，即使置于通风橱中，也不能及时将过多的毒害气体给及时吸收干净，并且，不经过处理的毒害气体直接经吸收排放至室外，也容易造成严重的空气污染。本发明既包括消煮器皿，也涵盖一整套的消化尾气处理装置，即使不用通风橱，也能正常完成消煮过程。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置及其使用方法。
[0006]按照本发明提供的技术方案，一种用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置，包括电炉、消煮管、第一容器、第二容器、冷凝器、吸附管和真空泵；
所述电炉上设置有若干个消煮管，若干个消煮管通过进气管道连通后通入第一容器液面以下；第一容器和第二容器之间通过第一出气管连接，第一出气管通入第二容器底部；
所述第二容器与冷凝器之间通过第二出气管连接；第二容器通过管道依次与吸附管和真空泵连接。
[0007]所述消煮管上均设置有对应的消煮管盖，消煮管盖上开有透气孔；所述透气孔均与进气管道连通。
[0008]所述第一出气管一端位于第一容器液面以上，另一端位于第二容器容纳物料的底部；第二出气管一端位于第二容器容纳物料的上方，另一端联通入冷凝器中。
[0009]所述冷凝器包括冷凝管和蓄水容器，冷凝管下端进水，上端出水，冷凝出的水蒸气流入蓄水容器中，第二出气管的一端也通入蓄水容器中。
[0010]所述第一容器中含有8-10mol/L的浓氢氧化钠溶液，其中还滴有1_2滴酚酞指示剂；所述第二容器中放置有氯化钙干燥剂。
[0011]所述吸附管为一根内置活性炭毡的长玻璃管。
[0012](I)前处理:将待消煮的沉积物在-4(T-80°C下冻干处理5-10h，然后过90-110目筛，得到沉积物样品；
(2)加样:在每根消煮管中加入0.4-0.6g步骤(I)处理所得沉积物样品，再加入
1.8-2.2g混合氧化剂，充分混匀，然后加入4-6mL质量浓度为95% - 98%的浓硫酸；
(3)消煮:将消煮管盖与消煮管紧闭，打开下方电炉，加热至150-300°C进行消煮，时间为0.5-1.5h，消煮至管内液体澄清透明为止；
(4)尾气处理:打开真空泵，抽气压力为10-30MPa，消煮管反应产生的尾气首先通过进气管道进入第一容器的氢氧化钠溶液中中和，产生的水蒸气通过第一出气管进入第二容器，经由氯化钙干燥剂干燥，再经由第二出气管进入冷凝器冷凝，剩余的水蒸气继续通过管道进入吸附管全部由活性炭吸附，完成整个处理过程。
[0013]所述第一容器中的酚酞指示剂由红色变味无色时，需重新更换浓氢氧化钠溶液。
[0014]本发明的有益效果:本发明既包括消煮器皿，也涵盖一整套的消化尾气处理装置，即使不用通风橱，也能正常完成消煮过程。本发明提供的装置操作简单，快速、安全，零污染。其优点是可在无通风橱的条件下大批量进行沉积物总氮测定的消煮。该装置易组装，拆卸方便，在不使用的时候可收纳起来，易保存。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1是本发明结构示意图。
[0016]附图标记说明:1、电炉；2、消煮管；3、进气管道；4、第一容器；5、第一出气管；6、第二容器；7、冷凝器；8、第二出气管；9、管道；10、吸附管；11、真空泵；12、消煮管盖。
【具体实施方式】
[0017]实施例1
如图1所示，一种用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置，包括电炉1、消煮管2、第一容器4、第二容器6、冷凝器7、吸附管10和真空泵11 ；
所述电炉I上设置有若干个消煮管2，若干个消煮管2通过进气管道3连通后通入第一容器4液面以下；第一容器4和第二容器6之间通过第一出气管5连接，第一出气管5通入第二容器6底部；
所述第二容器6与冷凝器7之间通过第二出气管8连接；第二容器6通过管道9依次与吸附管10和真空泵11连接。
[0018]所述消煮管2上均设置有对应的消煮管盖12，消煮管盖12上开有透气孔；所述透气孔均与进气管道3连通。
[0019]所述第一出气管5 —端位于第一容器4液面以上，另一端位于第二容器6容纳物料的底部；第二出气管8—端位于第二容器6容纳物料的上方，另一端联通入冷凝器7中。
[0020]所述冷凝器7包括冷凝管和蓄水容器，冷凝管下端进水，上端出水，冷凝出的水蒸气流入蓄水容器中，第二出气管8的一端也通入蓄水容器中。
[0021]所述第一容器4中含有浓氢氧化钠溶液(配置方法是500g氢氧化钠溶于IL水中)，其中还滴有1-2滴酚酞指示剂；所述第二容器6中放置有氯化钙干燥剂。
[0022]所述吸附管10为一根内置活性炭毡的长玻璃管。
[0023]实施例2
用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置的使用方法，步骤如下:
(1)前处理:将待消煮的沉积物在_40°C下冻干处理10h，然后过90目筛，得到沉积物样品；
(2)加样:在每根消煮管2中加入0.4g步骤(I)处理所得沉积物样品，再加入1.Sg混合氧化剂，充分混匀，然后加入4mL质量浓度为98%的浓硫酸；
(3)消煮:将消煮管盖12与消煮管2紧闭，打开下方电炉，加热至150-200°C进行消煮，时间为1.5h，消煮至管内液体澄清透明为止；
(4)尾气处理:打开真空泵11，抽气压力为lOMPa，消煮管2反应产生的尾气首先通过进气管道3进入第一容器4的氢氧化钠溶液中中和，产生的水蒸气通过第一出气管5进入第二容器6，经由氯化钙干燥剂干燥，再经由第二出气管8进入冷凝器7冷凝，剩余的水蒸气继续通过管道9进入吸附管10全部由活性炭吸附，完成整个处理过程。
[0024]所述第一容器4中的酚酞指示剂由红色变味无色时，需重新更换浓氢氧化钠溶液。
[0025]实施例3
用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置的使用方法，步骤如下:
(1)前处理:将待消煮的沉积物在_80°C下冻干处理5h，然后过110目筛，得到沉积物样品；
(2)加样:在每根消煮管2中加入0.6g步骤(I)处理所得沉积物样品，再加入2.2g混合氧化剂，充分混匀，然后加入6mL质量浓度为95%的浓硫酸；
(3)消煮:将消煮管盖12与消煮管2紧闭，打开下方电炉，加热至200-300°C进行消煮，时间为0.5h，消煮至管内液体澄清透明为止；
(4)尾气处理:打开真空泵11，抽气压力为30MPa，消煮管2反应产生的尾气首先通过进气管道3进入第一容器4的氢氧化钠溶液中中和，产生的水蒸气通过第一出气管5进入第二容器6，经由氯化钙干燥剂干燥，再经由第二出气管8进入冷凝器7冷凝，剩余的水蒸气继续通过管道9进入吸附管10全部由活性炭吸附，完成整个处理过程。
[0026]所述第一容器4中的酚酞指示剂由红色变味无色时，需重新更换浓氢氧化钠溶液。
[0027]实施例4
用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置的使用方法，步骤如下:
(1)前处理:将待消煮的沉积物在-60°C下冻干处理8h，然后过100目筛，得到沉积物样品；
(2)加样:在每根消煮管2中加入0.5g步骤(I)处理所得沉积物样品，再加入2g混合氧化剂，充分混匀，然后加入5mL质量浓度为96%的浓硫酸； (3)消煮:将消煮管盖12与消煮管2紧闭，打开下方电炉，加热至180-2301进行消煮，时间为化，消煮至管内液体澄清透明为止；
(4)尾气处理:打开真空泵11，抽气压力为201？^消煮管2反应产生的尾气首先通过进气管道3进入第一容器4的氢氧化钠溶液中中和，产生的水蒸气通过第一出气管5进入第二容器6，经由氯化钙干燥剂干燥，再经由第二出气管8进入冷凝器7冷凝，剩余的水蒸气继续通过管道9进入吸附管10全部由活性炭吸附，完成整个处理过程。
[0028] 所述第一容器4中的酚酞指示剂由红色变味无色时，需重新更换浓氢氧化钠溶液。
【权利要求】
1.一种用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置，其特征是:包括电炉(I)、消煮管(2)、第一容器(4)、第二容器(6)、冷凝器(7)、吸附管(10)和真空泵(11)； 所述电炉(I)上设置有若干个消煮管(2 )，若干个消煮管(2 )通过进气管道(3 )连通后通入第一容器(4)液面以下；第一容器(4)和第二容器(6)之间通过第一出气管(5)连接，第一出气管(5)通入第二容器(6)底部； 所述第二容器(6)与冷凝器(7)之间通过第二出气管(8)连接；第二容器(6)通过管道(9)依次与吸附管(10)和真空泵(11)连接。
2.如权利要求1所述用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置，其特征是:所述消煮管(2)上均设置有对应的消煮管盖(12)，消煮管盖(12)上开有透气孔；所述透气孔均与进气管道(3)连通。
3.如权利要求1所述用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置，其特征是:所述第一出气管(5) —端位于第一容器(4)液面以上,另一端位于第二容器(6)容纳物料的底部；第二出气管(8)—端位于第二容器(6)容纳物料的上方，另一端联通入冷凝器(7)中。
4.如权利要求1所述用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置，其特征是:所述冷凝器(7)包括冷凝管和蓄水容器，冷凝管下端进水，上端出水，冷凝出的水蒸气流入蓄水容器中，第二出气管(8)的一端也通入蓄水容器中。
5.如权利要求1所述用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置，其特征是:所述第一容器(4)中含有8-lOmol/L的浓氢氧化钠溶液，其中还滴有1_2滴酚酞指示剂；所述第二容器(6)中放置有氯化钙干燥剂。
6.如权利要求1所述用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置，其特征是:所述吸附管(10)为一根内置活性炭毡的长玻璃管。
7.权利要求1-6之一所述用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置的使用方法，其特征是步骤如下: (1)前处理:将待消煮的沉积物在-4(T-80°C下冻干处理5-10h，然后过90-110目筛，得到沉积物样品； (2)加样:在每根消煮管(2)中加入0.4-0.6g步骤(I)处理所得沉积物样品，再加入1.8-2.2g混合氧化剂，充分混匀，然后加入4-6mL质量浓度为95% - 98%的浓硫酸； (3)消煮:将消煮管盖(12)与消煮管(2)紧闭，打开下方电炉，加热至150-300°C进行消煮，时间为0.5-1.5h，消煮至管内液体澄清透明为止； (4)尾气处理:打开真空泵(11)，抽气压力为10-30MPa，消煮管(2)反应产生的尾气首先通过进气管道(3)进入第一容器(4)的氢氧化钠溶液中中和，产生的水蒸气通过第一出气管(5)进入第二容器(6)，经由氯化钙干燥剂干燥，再经由第二出气管(8)进入冷凝器(7)冷凝，剩余的水蒸气继续通过管道(9)进入吸附管(10)全部由活性炭吸附，完成整个处理过程。
8.权利要求7所述用于池塘沉积物总氮测定的消煮装置的使用方法，其特征是:所述第一容器(4)中的酚酞指示剂由红色变味无色时，需重新更换浓氢氧化钠溶液。
【文档编号】G01N1/44GK104390841SQ201410730330
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年12月4日 优先权日:2014年12月4日
【发明者】陈家长, 范锋, 裘丽萍, 刘颖, 宋超 申请人:中国水产科学研究院淡水渔业研究中心, 无锡市动物疫病预防控制中心