专利名称：一种氰化物测定校正方法
技术领域：
本发明主要用于酚氰污水中氰化物的测定分析。
背景技术：
酚氰污水中氰化物的测定分析，一般使用氰化钾标准物质来配制标准溶液进行准确度校正，即使用分析纯的氰化钾(本品是剧毒危险化学品)，配制成已知浓度的标准液；再用使用的检测方法对该溶液进行分析，分析结果和配制的已知浓度值进行比较，可以得出测定过程的误差。由于氰化钾是剧毒物质，属于危险化学品，在保存管理和操作过程中都具有潜在不安全性。
发明内容
为了减少剧毒危险化学品使用成本；降低使用危险性，本发明提出无毒的一种氰化物测定校正方法。本发明技术方案在于引入无毒中间介质，对中间介质的氰化物含量进行标定后， 标准测定的中间介质氰化物含量，作为校正日常分析氰化物含量的准标准物质，实现对标准物质标准值的引用，降低直接应用剧毒和危险化学品氰化钾的成本和危险性。为减少中间介质对标准物质引用的误差，使用稳定生产条件下在测的水样作为中间物质。所述的稳定生产条件是采集水样时，生产无异常波动，即水样可以表示正常生产水平指标。氰化物测定程序 (废水中低浓度) 本发明所采用的仪器有
1500毫升全玻蒸馏器；馏出液导管(馏出液导管插入接收瓶的吸收液中);接收瓶；分光光度计；25毫升具塞比色管。本发明所采用的试剂有
15%酒石酸溶液即取15克酒石酸溶于100毫升水中； 2%氢氧化钠溶液即取2克氢氧化钠溶于100毫升水中； 0. 05%甲基橙指示液；
硝酸锌溶液即取10克硝酸锌溶于100毫升水中；
磷酸盐缓冲溶液(PH=7)即称量34克无水磷酸二氢钾和35. 5克无水磷酸氢二钠于烧杯内，加水溶解稀释至1000毫升水中，摇勻；
氯胺丁溶液即临用前，称取0. 1克氯胺丁溶于水稀释至100毫升，摇勻，盛于棕色瓶
中；
异烟酸一吡唑啉酮溶液；
异烟酸溶液即称取1. 5克异烟酸溶于M毫升氢氧化钠溶液中，加水稀释至100毫升； 吡唑啉酮溶液即称取0. 25克吡唑啉酮溶于20毫升二甲基酰胺中。临用前将吡唑啉酮和异烟酸溶液按照1 :5混合。
本发明的技术方案是在水样中加入酒石酸和磷酸锌，在pH4 (即水酸碱度为 pH=4)的条件下加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰被蒸馏出，蒸馏出的简单氰化物经氢氧化钠溶液吸收后，用比色法测定含量；在中性条件下，水样中的简单氰化物和氯胺丁反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成五烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合，生成蓝色染料， 其色度与氰化物的含量成正比。本发明的具体操作步骤是
1、取10毫升馏出液于25毫升具塞比色管中；
2、向管中加入5毫升磷酸盐缓冲溶液，混勻，迅速加入0.2毫升氯胺丁溶液，立即盖塞， 混勻，放置3— 5分钟；
3、向管中加异烟酸一吡唑啉酮混合溶液5毫升，混勻，加水稀释至标线，摇勻，在25— 35 °C水溶液中放置40分钟；
4、在波长638nm处，用Icm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度，从标准曲线上查出相应的氰化物含量。本发明使用实际在测水试样作为中间介质，取样方便，操作方法简单，容易掌握， 校正过程中可以降低校正误差；减少了使用剧毒化学品的购置、保管和管理成本；降低了使用剧毒危险品的危险性。
具体实施例方式
本发明的具体操作步骤是
1、取10毫升馏出液于25毫升具塞比色管中；
2、向管中加入5毫升磷酸盐缓冲溶液，混勻，迅速加入0.2毫升氯胺丁溶液，立即盖塞， 混勻，放置3— 5分钟；
3、向管中加异烟酸一吡唑啉酮混合溶液5毫升，混勻，加水稀释至标线，摇勻，在25— 35 °C水溶液中放置40分钟；
4、在波长638nm处，用Icm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度，从标准曲线上查出相应的氰化物含量。上述操作步骤中的注意事项
1、采集测定氰化物的水样时，必须加碱固定，加固体氢氧化钠至PH > 12。2、氰化物的水样应当天尽快测定。3、氰化物容易挥发，因此，从酸化后每一步骤都要操作迅速，并随时盖严。
权利要求
1. 一种氰化物测定校正方法，包括下述试剂15%酒石酸溶液；洲氢氧化钠溶液； 0. 05%甲基橙指示液；硝酸锌溶液；磷酸盐缓冲溶液；氯胺丁溶液；异烟酸一吡唑啉酮溶液； 异烟酸溶液；吡唑啉酮溶液，其特征是包括下述操作步骤(1)、取10毫升馏出液于25毫升具塞比色管中；(2)、向管中加入5毫升磷酸盐缓冲溶液，混勻，迅速加入0.2毫升氯胺丁溶液，立即盖塞，混勻，放置3— 5分钟；(3)、向管中加异烟酸一吡唑啉酮混合溶液5毫升，混勻，加水稀释至标线，摇勻，在 25— 35 °C水溶液中放置40分钟；(4)、在波长638nm处，用Icm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度，从标准曲线上查出相应的氰化物含量。
全文摘要
一种氰化物测定校正方法，其特征是包括下述操作步骤(1)取10毫升馏出液于25毫升具塞比色管中；(2)向管中加入5毫升磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入0.2毫升氯胺丁溶液，立即盖塞，混匀，放置3—5分钟；(3)向管中加异烟酸—吡唑啉酮混合溶液5毫升，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在25—35℃水溶液中放置40分钟；(4)在波长638nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度，从标准曲线上查出相应的氰化物含量。本发明通过中间介质的使用，降低购置、储存、管理剧毒危险化学品的成本，减少使用操作中剧毒危险化学品的潜在不安全因素。
文档编号G01N21/31GK102564982SQ201210031390
公开日2012年7月11日 申请日期2012年2月13日 优先权日2012年2月13日
发明者李双林 申请人:山西太钢不锈钢股份有限公司