专利名称：一种硅片金相试样的制备方法
技术领域：
本发明属于金相试样的制备技术领域，具体涉及半导体和太阳能光伏生产技术及研究领域，尤其涉及一种硅片金相试样的制备方法，主要用于制备超薄硅片的金相试样，适用于超薄硅片位错及晶界等显微组织的观察。
背景技术：
太阳能级硅片厚度一般为250μπι以下，在用于金相观察、扫描电镜观察试样制备的过程中，由于硅片薄且脆，采用热镶样方法时的加热加压过程易造成硅片破碎，无法满足要求，而冷镶法具有无需加热加压的优点，可用于硅片试样的封装。同时，在使用传统抛光工艺进行抛光时硅片表面易形成深划痕，有时甚至造成硅片的局部破碎，并且抛光后经显微镜下检查无划痕的试样，在侵蚀处理后硅片表面出现大量微划痕，严重影响了硅片表面显微缺陷的观察。因此，超薄硅片金相试样的制备和抛光工艺是其试样制备及组织显示的难点和关键所在。在冷镶法中，冷镶剂主要可分为两大类，亚克力树脂类和环氧树脂类。亚克力树脂类冷镶剂具有凝固速度快的优点，一般在室温条件下O. 5h内即可凝固，但是存在收缩应力大、放热量高的问题，在制样过程中使薄硅片内部产生较大的应力，在后续的磨抛过程中导致试样翘曲、破碎，抛光过程无法完成；环氧树脂类冷镶剂具有收缩率小，应力较小的优点， 所制试样具有较好的效果，但凝固速度慢，一般需要12h以上，效率低，也无法满足大量快速制样的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硅片金相试样的制备方法，可有效避免超薄硅片在金相试样制备及磨抛过程中翘曲、破碎的问题，特别适用于超薄硅片(厚度 < 250 μ m)金相试样的制备。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下一种硅片金相试样的制备方法，它包括如下步骤(I)将亚克力树脂粉和液态固化剂按使用说明配比混匀，添加两者总重量的5 25%有机溶剂，混匀，制成冷镶剂；(2)将硅片放置在硅胶冷镶模具底部，其上浇铸步骤⑴制得的冷镶剂，固化；(3)对固化后的金相试样进行抛光、腐蚀处理；其中，所述的有机溶剂为乙醇、乙二醇或异丙醇。其中，所述的硅片厚度为250 μ m以下。本发明对使用的亚克力树脂粉及其配套的液态固化剂无特殊要求，市售的金相用亚克力树脂粉及其配套的试剂皆可使用。步骤⑵中，固化温度为20 30°C，固化时间为O. 5 2h。步骤⑵中，所述的冷镶嵌模具为硅胶材质。
步骤⑶中，所述的抛光、腐蚀处理为二次抛光和二次腐蚀处理。步骤(3)中，对固化后的金相试样进行抛光、腐蚀处理具体步骤如下(3a)在抛光机上对固化后的金相试样进行初步抛光,抛光液依次为粒径9 μ m、 3 μ m的金刚石悬浮液,然后用粒径O. 05 O. I μ m的SiO2悬浮液进行抛光；(3b)用纯水将步骤(3a)抛光后的试样清洗干净并吹干；(3c)使用酸腐蚀液或碱腐蚀液对步骤(3b)处理后的试样表面进行浅腐蚀，时间为2 5min ；(3d)对步骤(3c)处理后的试样进行二次抛光，抛光布选用柔软短绒布，抛光液选择粒径为O. 05 O. I μ m的SiO2悬浮液,时间为I 2min ；(3e)用纯水对步骤(3d)处理后的试样表面清洗干净，去除各类有机或酸碱物残留;(3f)用择优腐蚀液对步骤(3e)处理后的试样进行择优腐蚀，时间为3 15min ；(3g)使用纯净水将步骤(3f)处理后的试样清洗干净并吹干。步骤(3b)中使用的酸腐蚀液为68% mol/L的硝酸、40% mol/L的氢氟酸和H2O按体积比3 : I : 5 3 : I : 20的混合物；所述的碱腐蚀液为NaOi^PH2O按重量比I : 5
I 20的混合物。步骤(3f)中使用的择优腐蚀液为49% mol/L的氢氟酸和O. 15M K2Cr2O7 水溶液按体积比2I的混合物。有益效果本发明通过在亚克力树脂类冷镶剂中加入一定比例的乙醇等有机溶剂，实现快速制样，且制备的薄硅片试样在磨抛过程中不翘曲、无破碎，表现稳定。该方法的制样效率比环氧树脂类冷镶剂快6 10倍以上，大大缩短了超薄硅片金相试样的制样时间，提高了试样在磨抛过程中的稳定性和可靠性；通过在抛光过程中采用侵蚀剂显示硅片表面微划痕的处理工艺，最终获得了硅片金相显微组织高质量的清晰图片。
图I是所制备试样外观图片。图2是所制备试样金相的光学显微镜图片(50x)。图3是所制备试样金相的光学显微镜图片(200x)。
具体实施例方式根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。以下实施例所使用的亚克力树脂粉和液态固化剂购自于苏州中泽仪器有限公司， 型号CMl。实施例I :硅片为超薄多晶硅片，硅片厚度为180 μ m，其金相试样的制备及显微组织的显示步骤为I)试样的镶嵌将亚克力树脂粉和液态固化剂按使用说明配比(重量比I : I)混合，并缓慢搅拌约Imin,向已混合均勻的溶液中添加10% (w/w)的乙醇并搅拌至均勻，制成冷键剂；2)将尺寸为15*20mm的硅片放置在内径为40mm的硅胶冷镶模具底部，并浇铸上述配方的冷镶剂，在25 °C下保温固化Ih。3)在抛光机上对金相试样进行初步抛光,抛光液依次为粒径9 μ m、3 μ m的金刚石悬浮液，时间分别为4min，抛光过程使用单点加载，压力为15 20N;然后采用粒径为
O.05 μ m的SiO2悬浮液进行精抛光，时间为3 5min，抛光过程使用单点加载，压力为20
25N。
4)使用纯水将试样清洗干净并吹干。
5)使用酸腐蚀液(68% mol/L的硝酸、40% mol/L的氢氟酸和H2O按体积比3 I10)对试样进行浅腐蚀，时间为3min。
6)对试样进行二次抛光，抛光布选着柔软短绒布，抛光液选择粒径为O. 05 μ m的SiO2悬浮液,时间为lmin。
7)用纯水对硅片表面进行清洗处理干净，去除各类有机或酸碱物残留。
8)使用择优腐蚀液(49% mol/L的氢氟酸和O. 15M K2Cr2O7水溶液按体积比2 I的混合物)对试样进行择优腐蚀，时间为7min。
9)使用纯净水将试样清洗干净并吹干。
10)使用显微镜观察硅片金相试样表面组织，结果见图2和图3。
实施例2
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤I)中，向已混合均匀的溶液中添加5%(w/w)的乙醇并搅拌至均匀，制成冷镶剂。
实施例3
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤I)中，向已混合均匀的溶液中添加25%(w/w)的乙醇并搅拌至均匀，制成冷镶剂。
实施例4
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤I)中，用乙二醇替代乙醇制成冷镶剂。
实施例5
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤I)中，用异丙醇替代乙醇制成冷镶剂。
实施例6
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤2)中，在20 C下保温固化2h。
实施例7
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤2)中，在30°C下保温固化O. 5h。
实施例8
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤3)中，采用粒径为O. I μ m的SiO2悬浮液进行精抛光。
实施例9
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤5)中，使用酸腐蚀液(68% mol/L的硝酸、40% mol/L的氢氟酸和H2O按体积比3:1:5)对试样进行浅腐蚀，时间为3min。
实施例10
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤5)中，使用酸腐蚀液(68% mol/L的硝酸、40%mol/L的氢氟酸和H2O按体积比3 I 20)对试样进行浅腐蚀，时间为2min。
实施例11
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤5)中，使用碱腐蚀液(NaOH和H2O按重量比I :5)对试样进行浅腐蚀,时间为3min。
实施例12
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤5)中，使用碱腐蚀液(NaOH和H2O按重量比I :20)对试样进行浅腐蚀，时间为5min。
实施例13
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤6)中，抛光液选择粒径为O. I μ n^^Si02悬浮液，时间为2min。
实施例14
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤8)中，择优腐蚀时间为3min。
实施例15
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤8)中，择优腐蚀时间为15min。
对比例I :
同实施例I的制备方法，所不同的是，不进行二次抛光，即不进行步骤6)。
对比例2
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤I)中，不添加乙醇等有机溶剂，固化时间为0.5小时。
对比例3
同实施例I的制备方法，所不同的是，步骤I)中，添加30% (w/w)的乙醇，固化时间为5h。
实施例I 15、对比例I 3的检测结果见表I。
表I
权利要求
1.一种硅片金相试样的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤(1)将亚克力树脂粉和液态固化剂按使用说明配比混匀，添加两者总重量的5 25% 有机溶剂，混匀，制成冷镶剂；(2)将硅片放置在硅胶冷镶模具底部，其上浇铸步骤(I)制得的冷镶剂，固化；(3)对固化后的金相试样进行抛光、腐蚀处理；其中，所述的有机溶剂为乙醇、乙二醇或异丙醇。
2.根据权利要求I所述的硅片金相试样的制备方法，其特征在于，所述的硅片厚度为 250 μ m以下。
3.根据权利要求I所述的硅片金相试样的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，固化温度为20 30°C，固化时间为O. 5 2h。
4.根据权利要求I所述的硅片金相试样的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的抛光、腐蚀处理为二次抛光和二次腐蚀处理。
5.根据权利要求4所述的硅片金相试样的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，对固化后的金相试样进行抛光、腐蚀处理具体步骤如下(3a)在抛光机上对固化后的金相试样进行初步抛光,抛光液依次为粒径9 μ m、3 μ m的金刚石悬浮液，然后用粒径O. 05 O. I μ m的SiO2悬浮液进行抛光；(3b)用纯水将步骤(3a)抛光后的试样清洗干净并吹干；(3c)使用酸腐蚀液或碱腐蚀液对步骤(3b)处理后的试样表面进行浅腐蚀，时间为2 5min ；(3d)对步骤(3c)处理后的试样进行二次抛光，抛光布选用柔软短绒布，抛光液选择粒径为O. 05 O. I μ m的SiO2悬浮液，时间为I 2min ；(3e)用纯水对步骤(3d)处理后的试样表面清洗干净；(3f)用择优腐蚀液对步骤(3e)处理后的试样进行择优腐蚀，时间为3 15min ；(3g)使用纯净水将步骤(3f)处理后的试样清洗干净并吹干。
6.根据权利要求5所述的硅片金相试样的制备方法，其特征在于，步骤(3b)中使用的酸腐蚀液为68%mol/L的硝酸、40%mol/L的氢氟酸和H2O按体积比3 : I : 5 3 : I : 20 的混合物；所述的碱腐蚀液为NaOH和H2O按重量比I : 5 I : 20的混合物。
7.根据权利要求5所述的硅片金相试样的制备方法，其特征在于，步骤(3f)中使用的择优腐蚀液为49% mo I/L的氢氟酸和O. 15M K2Cr2O7水溶液按体积比2 I的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种硅片金相试样的制备方法，它包括如下步骤(1)将亚克力树脂粉和液态固化剂按使用说明配比混匀，添加两者总重量的5～25％有机溶剂，混匀，制成冷镶剂；(2)将硅片放置在硅胶冷镶模具底部，其上浇铸步骤(1)制得的冷镶剂，固化；(3)对固化后的金相试样进行抛光、腐蚀处理；其中，所述的有机溶剂为乙醇、乙二醇或异丙醇。本发明的优点在于能够制备超薄、易碎硅片的金相试样，获得材料清晰的位错等组织形貌，避免了超薄硅片在镶样及磨抛过程中出现翘曲、破碎等现象，解决了超薄硅片微划痕难以去除的问题，成功的制备超薄硅片的金相试样。
文档编号G01N1/36GK102607916SQ201210064168
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月12日 优先权日2012年3月12日
发明者宫龙飞, 王风振 申请人:苏州协鑫工业应用研究院有限公司