专利名称：石墨烯薄膜增敏的d型光纤spr传感器及其制备方法
技术领域：
本发明涉及材料工程、光学工程和光纤光学技术领域，具体涉及石墨烯薄膜增敏的D型光纤SPR传感器及其制备方法。
背景技术：
上世纪70年代后期光纤传感开始发展起来并成为一项光学检测技术，它利用光在介质中的强度、位相、偏振等特性变化，来检测诸如温度、压力、浓度等一系列物理量、化学量或生物量的变化，具有灵敏度高、响应速度快、抗电磁干扰、抗腐蚀性强等优点，已经在工业、科研、环境、医疗、军事等很多方面得到了广泛应用，具有广阔应用潜力和发展前景。光纤传感技术的发展伴随着光导纤维和光纤通信技术的发展，现在正成为一个研究热点。目前光纤传感技术正朝着深入研究传感理论、开展多参数传感及分布式传感网络系统和研究功能完善、可靠性及稳定性高的基础元件的方向发展。利用光倏逝波原理的光纤传感器也得到广泛的研究。D型光纤剖面由于纤芯外露，因此具有大比例的衰逝波传输、结构紧凑及较低的损耗等优点，将D型光纤与某些具有特殊功能的材料结合，可以构成一系列新型的光学器件，被广泛应用于通信、发光、传感等领域。前期研究发现在D型光纤剖面沉积一定厚度的功能型薄膜材料，利用功能薄膜材料与光倏逝波的相互作用来实现高灵敏度实时的气液成分、微量元素、生物医学等传感和DNA检测的独特优点，这也是目前光纤生化传感技术领域的重要发展方向之一。表面等离子共振技术(SurfacePlasmon Resonance technology, SPR)是 20 世纪90年代发展起来的，应用SPR原理检测生物传感芯片上配位体与分析物作用的一种新技术。等离子体通常是指由密度相当高的自由正、负电荷组成的气体，其中正负带电离子数几乎相等，内部不形成空间电荷。金属可以看成等离子体，由于电磁振荡形成等离子波。当光以大于临界角入射在光疏介质和光密介质表面时，会使光倏逝波进入到光疏介质中，而在金属介质中又存在一定的本征等离子波，当物质的本征波遇到外界波时就可能发生共振，从而产生SPR现象。SPR金属膜由传统的金膜发展到现在的金膜和银膜作为最常用的两种金属膜。与金膜相比，银膜具有较高的反射率和较高的测量灵敏度，从SPR光谱的三个特征参数(共振波长、共振宽度、共振深度)来看，在同样的条件下，银膜的共振波长的变化明显比金膜灵敏，共振深度约大于金膜，共振峰宽明显小于金膜。但银膜的化学稳定性不如金膜，银膜容易被氧化而造成其SPR结构检测灵敏度的降低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有技术中银膜容易被氧化而造成其SPR结构检测灵敏度降低的问题。本发明的技术方案为基于石墨烯薄膜增敏的D型光纤SPR传感器,包括D型光纤，在D型光纤的抛光面具有银膜层，在银膜层表面具有石墨烯薄膜层。
进一步地，所述石墨烯薄膜层的厚度为I 10石墨烯原子层。进一步地,所述银膜层厚度为10 80nm。本发明还公开了一种基于石墨烯薄膜增敏的D型光纤SPR传感器的制备方法，其包括如下步骤
(1)制备D型光纤；并在D型光纤的抛光面制备银膜层；
(2)在银膜表面制备石墨烯薄膜层。进一步地，所述石墨烯薄膜层的厚度为I 10石墨烯原子层。进一步地,所述银膜层的厚度为10 80nm。进一步地，所述石墨烯薄膜层通过化学气相沉积法制备。进一步地，所述银膜层通过化学沉积还原法制备。进一步地，所述制备D型光纤的方法为将多模或大芯径光纤侧面的一段涂覆层去掉，然后在一部分包层中挖一个D型槽，D型槽深度与光纤的半径长度相等，最后将这个槽抛光并确定表面光滑。本发明与现有技术相比具有如下的有益效果
本发明在D型光纤剖面镀上一层10 SOnm的银膜，再在银膜表面沉积或生长I 10原子层厚度的石墨烯薄膜，形成一种SPR传感结构。当存在金属银中的本征波遇到光倏逝波时就可能发生共振，从而产生SPR现象。银膜具有良好的敏感特性，而石墨烯薄膜具有非同寻常的强度和极好的透光性，在此种结构中它作为银膜的保护层和增敏层。本发明提出的SPR传感结构相比于普通的SPR传感器具有更高的传感灵敏度，更好的化学稳定性，同时采用在银膜表面沉积或生长的石墨烯薄膜作为增敏结构，通过对介质表面的光学谐振信号检测，这种传感器具有实时监测、灵敏度高，性能稳定，结构紧凑等优点，在物理、化学、生物、医疗、食品工业等领域具有广阔的应用前景。
图I为本发明的结构示意 图2为本发明的纵向剖视 图3为应用本发明的传感器的实验系统。图中附图标记分别为1_D型光纤，2-纤芯，3-银膜层，4-石墨烯薄膜层，5-本发明的传感器，7-宽带光源，8-多模光纤9-EDFA，10-光谱仪，11-传感环境。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施例如图I和图2所示，一种基于石墨烯薄膜增敏的D型光纤SPR传感器的制备方法 首先制备D型光纤将普通多模光纤中段从侧面开始研磨，研磨长度为I 3厘米，D
型槽深度与光纤的半径长度相等，使研磨槽底部平整光滑，光滑度保持在1A。当然也可根据现有的其他方法制备。
然后在D型光纤的抛光面制备银膜层；采用化学沉积还原方法在D型光纤槽体底部镀一层50纳米左右的金属银膜层。最后在金属银膜层表面上层，采用CVD方法(化学气相沉积法)，生长I 10原子层厚度的石墨烯薄膜层，每层石墨烯厚度为0. 30 0. 40纳米。这2种覆盖材料层应该覆盖光纤纤芯。制备而成的D型光纤SPR传感器可以直接接入以多模光纤为光路的传感系统，并放置在待传感的生物化学环境中，输入端使用光谱为可见光波段的宽带光源，输出端采用可检测可见光波段的宽带0SA，在输出和OSA之间搭建一个无损EDFA，以放大光信号。在实际传感过程中，宽谱光注入传感区的传感器中，根据外界生化物质的不同，在石墨烯与金属银表面产生不同的SPR效果，在宽谱光中体现为不同的频率谐振峰，而这种效应在OSA中能被直接实时观测到，从而实现了光信号对DNA等生化物质的传感，这种传感的灵敏度是分子级的。上述具体实施方法用来解释说明本发明装置，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利说明书的保护范围内，对本发明的任何改变与变动，都落入本发明的保护范围。
权利要求
1.基于石墨烯薄膜增敏的D型光纤SPR传感器，包括D型光纤，在D型光纤的抛光面具有银膜层，其特征在于在银膜层表面具有石墨烯薄膜层。
2.根据权利要求I所述的基于石墨烯薄膜增敏的D型光纤SPR传感器，其特征在于所述石墨烯薄膜层的厚度为I 10石墨烯原子层。
3.根据权利要求2所述的基于石墨烯薄膜增敏的D型光纤SPR传感器，其特征在于所述银膜层厚度为10 80nm。
4.一种基于石墨烯薄膜增敏的D型光纤SPR传感器的制备方法，其特征在于其包括如下步骤 (O制备D型光纤；并在D型光纤的抛光面制备银膜层； (2)在银膜表面制备石墨烯薄膜层。
5.根据权利要求4所述的一种基于石墨烯薄膜增敏的D型光纤SPR传感器，其特征在于所述石墨烯薄膜层的厚度为I 10石墨烯原子层。
6.根据权利要求5所述的一种基于石墨烯薄膜曾敏的D型光纤SPR传感器，其特征在于所述银膜层的厚度为10 80nm。
7.根据权利要求5所述的一种基于石墨烯薄膜曾敏的D型光纤SPR传感器，其特征在于所述石墨烯薄膜层通过化学气相沉积法制备。
8.根据权利要求6所述的一种基于石墨烯薄膜曾敏的D型光纤SPR传感器，其特征在于所述银膜层通过化学沉积还原法制备。
9.根据权利要求4 8任一项所述的一种基于石墨烯薄膜曾敏的D型光纤SPR传感器，其特征在于所述制备D型光纤的方法为将多模或大芯径光纤侧面的一段涂覆层去掉，然后在一部分包层中挖一个D型槽，D型槽深度与光纤的半径长度相等，最后将这个槽抛光并确定表面光滑。
全文摘要
本发明公开了一种基于石墨烯薄膜增敏的D型光纤SPR传感器，包括D型光纤，在D型光纤的抛光面具有银膜层，在银膜层表面具有石墨烯薄膜层。其制备方法为(1)制备D型光纤；并在D型光纤的抛光面制备银膜层；(2)在银膜表面制备石墨烯薄膜层。本发明采用D型光纤作为光的传输媒质，D型光纤表面镀银膜形成SPR结构，利用银膜表面沉积或生长石墨烯薄膜材料来增加该SPR传感结构的灵敏度，这种传感器具有体积小、重量轻、灵敏度高、响应快等突出优点，在生物、化学、医学等领域中的微量气体、液体、化学元素、DNA等检测方面有着广泛的应用前景。
文档编号G01N21/55GK102621104SQ20121006737
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月15日 优先权日2012年3月15日
发明者吴宇, 姚佰承, 饶云江 申请人:电子科技大学