专利名称：一种准确测定稻米糊化温度的简易方法
技术领域：
本发明属于稻米糊化温度测定方法技术领域，具体涉及一种准确测定稻米糊化温度的简易方法。
背景技术：
糊化温度(Gelatinization temperature, GT)是淀粉的物理性质,是淀粉粒在热水中开始吸水并不可逆转地膨胀时的温度。糊化温度是衡量稻米蒸煮品质和口感的重要参数之一。糊化温度与所需的蒸煮时间成正相关。水稻的蒸煮特性与糊化温度的密切相关。高糊化温度水稻比低的或中等的需要更多的水分和更长的蒸煮时间。当蒸煮时，高糊化温度水稻的吸收精米要比低的和中等糊化温度水稻的吸水精长在长度上延长较少。在糯稻和低直链淀粉品种中，低糊化温度的品种与高糊化温度的品种相比，前者的米饭质地较软 (Roferos and Juliano);中高直链淀粉含量品种中，中糊化温度品种的米饭则比低糊化温度的要软。糊化温度也可反映出胚乳和淀粉粒的硬度，高的和中等糊化温度的水稻比低的类型可能较少受昆虫和真菌的侵袭。不同水稻品种的糊化温度变化于55°C -79°C，并可划分为三组低(低于70°C )，中等(70-74°C )及高(高于74°C )。一般籼稻品种问的糊化温度差异较大，高、中、低三档均有，但由于育种家的定向选择，目前主栽品种多为中、低类型，少数为高糊化温度类型；大多数粳稻品种属于低GT类型，少数为中GT类型，很少有高GT的粳稻品种。糯稻的GT只有高和低两种。双折射特性的丧失是淀粉粒糊化的基本特征，因而也是测定糊化温度的基本和经典方法。少量米粒加水后在研钵中用研磨碎，在电热镜台上，取一滴O. 5%的悬浮液通过显微镜在偏振光下观察，如果试样中95-98%的淀粉粒失去双折射现象，则此时的温度即被认为是该试样的糊化温度。碱消解法是现米质测定标准NY/T147-88中规定的，也是现应用最广和间接的测定糊化温度方法。米粒在一定碱溶液中膨胀或崩解的程度。现应用的碱消解法是Warth和Darabsett以及Jones在原有基础上改良发展而来的。精米在I. 7%氢氧化钾溶液中30°C处理23小时的解体程度来评定。低糊化温度的米粒将完全溶解，中等的将部分散裂，高糊化温度的基本不受影响。一般分为7级。I级米粒无影响；2级米粒膨胀；3级米粒膨胀、环完整；4级米粒膨胀、环完整并宽大；5级米粒开裂或分离、环完整并宽大；6级米粒分解、与环融合；7级米粒完全分解。但碱消值用的I. 7%氢氧化钾溶液并不能使所有不同样品表现出最大的离散差异。淀粉谱仪法通常是测定米粉粘滞性。稻米粘滞特性是影响稻米蒸煮食用品质的重要因素之一。1959年，Halick和Kelly首次用淀粉谱仪法来研究稻米糊化温度的方法。他们用50克米粉加450毫升水，记下粘滞性刚开始增加时的温度即为糊化温度，且此法测出的糊化温度与双折射终点温度法测出的糊化温度接近。Halick等的淀粉谱仪法是测定稻米糊化温度的客观方法，但要靠凭经验观察双折射来判断最终糊化温度。
澳大利亚Newport Scientific Instrument公司新近开发的快速淀粉黏滞性分析仪,Rapid Visco Analyser (RVA),在谷物和淀粉粘度测定领域得到广泛使用。RVA仪用 TCff配套软件进行分析，具有快速、简单、准确、重复性好等特点。一些研究中用RVA测定淀粉的成糊的温度(pasting temperature, PT)。
淀粉的糊化温度也可用差示扫描量热仪(differential scanning calorimetry) 测定。其原理是，在程序升温下，样品与参照物同步升温，一旦样品发生相变或化学反应， 便与参照物发生温度差，由于差示热量补偿回路的作用，对较低温度物质给以加热补偿，同时连续记录下两个加热器上的电功率差，并自动转换成热量值，以此为纵坐标，温度为横坐标，得DSC热分析曲线图。DSC测定的米粉糊化温度成本高，且对称量样的要求高，因此一般实验室很少可以做到。
以往RVA测定仪测定所有稻类糊化温度均以同一不变的参数，由于不同稻类的 RVA糊化上升曲线有很大的差异，结果往往是测定的糊化温度或高或低，与碱消值无显著相关，即无法准确测定其糊化温度。但，如果RVA测定淀粉的成糊温度能够间接反映糊化温度的大小，那么糊化温度的信息能够在RVA测定过程中同时获得，这样有利于节省测定时间和资源。包劲松提出应用RVA测定米粉淀粉成糊温度，但由于只有12个水稻品种，其不能代表水稻品种的大量差异，因此推算而得出的成糊温度未必可以推而广之，运用至其它水稻品种的糊化温度的测定。经过本研究验 证，根据包劲松的计算公式而得出的糊化温度与 DSC测定得到的峰值温度相差最大达到7. 940C。
本研究在此基础上，经过269个水稻品种的大量分析测定，对水稻不同类型调整相应的RVA的特征曲线上升变化速率而计算而得的糊化温度，与DSC测定的糊化温度结果进行比较，提出了应用RVA准确测定成糊温度的方法，使之能用于间接测定米粉的糊化温度。发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种准确测定稻米糊化温度的简易方法的技术方案。本发明经过对269个水稻品种(包括193个籼稻，50粳稻和 26个糯稻)的测试比较分析归纳，利用RVA测定仪，对不同的稻类提出了不同的测定方法， 使之均能准确地测定淀粉的糊化温度和直链淀粉含量，并且本发明具有低成本快速、高效， 在水稻品质改良种材料的快速筛选有良好的应用前景。
所述的一种准确测定稻米糊化温度的简易方法，其特征在于包括以下步骤1)稻米粉的前处理，采用碾精率85% 95%的精米磨成过O.42mm或O. 59mm细度筛的米粉；2)在以14%为水分基准基础上，样品称样量为3.000 g，加蒸馏水25. O g，然后放入RVA 测定仪中进行加热测定；3)在RVA测定仪中得到RVA特征谱图，根据RVA特征谱图得到以下特征谱值峰值黏度Cl :升温至95°C时，米粉糊化达到的最大黏度；热浆黏度C2 :95°C保持I分钟后开始降温，淀粉粒崩解破裂而形成的低值黏度；冷胶黏度C3 :降温阶段结束时形成的黏度；崩解黏度C2-C1 :峰值黏度与热浆黏度差值,淀粉粒崩解的程度；消解黏度C3-C1 :冷胶黏度与峰值黏度差值；
面积S =Area (2, 12)设置的RVA特征曲线下包含的面积；
4)根据不同稻类，设置参数TempAtViscRate(Tl，T2，Tine, Vine)，其中设定Tl=2，Τ2=7 ；
5)根据参数TempAtViscRate(Tl，T2，Tine, Vine)的值确定参数T值，然后根据T获得稻米的糊化温度值，并根据Cl、C2、C3和S的值确定直链淀粉含量；
上述的T值为黏度开始从零点开始变化的时间，即对应糊化温度的起始时间。所述的一种准确测定稻米糊化温度的简易方法，其特征在于所述的步骤2)中加热 分为三阶段第一阶段50°C保持I分钟；第二阶段以12°C /分钟的速度上升至95°C，并保持2. 5分钟；第三阶段以12°C /分钟的速度下降至50°C，并保持I. 4分钟；搅拌叶最初10秒保持960 r/min,之后保持在160 r/min。所述的一种准确测定稻米糊化温度的简易方法，其特征在于所述的步骤4)中根据籼、粳和糯稻分别设置为参数 TempAtViscRate (Tl，T2，Tine, Vine)为(2，7，1，18)、(2，7，I, 10)和(2，7，2，24)。所述的一种准确测定稻米糊化温度的简易方法，其特征在于所述的步骤5)中 当测定稻类为籼稻时，根据y=35. 16065+12. 1965 X T确定糊化温度；根据Y=18. 5+0. 00
43Χ3-0. 012Χ4+0. 0115Χ5+0. 0017Χ6 确定直链淀粉含量；
当测定稻米为粳稻时，根据y=34. 17+11. 03XT确定糊化温度，根据Y=13. 72+894. 6Χι-501. 88X2-894. 6X3_392. 8X4+392X5 确定直链淀粉含量；
当测定稻米为糯米时，根据y=45/3. 75 (T-I )+48. 5确定糊化温度，根据Y=2. 13-70. 6Χ!+70. 6Χ2+70. 6Χ3-0. 005Χ5确定直链淀粉含量；
上述的y为糊化温度；T为对应糊化温度的起始时间^为峰值黏度Cl ；Χ2为热浆黏度C2 ；X3为崩解黏度C2-C1 ；Χ4为冷胶黏度C3 ；Χ5为消解黏度C3-C1 ^为面积S ；Υ为直链淀粉含量。本发明通过调整仪器参数并根据RVA特征谱图得到的特征参数准确地测定淀粉的糊化温度和直链淀粉含量。本发明具有操作简单，绿色环保，成本低，重复性好，不仅将RVA测定仪成功地应用至米粉糊化温度测定，且可以通过其特征谱值而确定直链淀粉含量，这在品质评价体系中具有良好的应用前景。
图I为RVA测定仪应用测定籼稻得到的特征图谱；
图2为RVA测定仪应用测定粳稻得到的特征图谱；
图3为RVA测定仪应用测定糯稻得到的特征图谱。
具体实施例方式以下结合具体实施例来进一步说明本发明。实施例I :
一种准确测定稻米糊化温度的简易方法，包括如下步骤
步骤I :籼稻米粉的前处理，采用碾精率90%的精米磨成过O. 42mm细度筛的米粉； 步骤2 :在以14%为水分基准基础上，样品称样量为3. 000 g，加蒸馏水25. O g。之后进行加热测定，加热分为三阶段第一阶段50°C保持I分钟；第二阶段以12°C /分钟的速度上升至95°C，并保持2. 5分钟；第三阶段以12°C /分钟的速度下降至50°C，并保持I. 4分钟；搅拌叶最初10秒保持960 r/min,之后保持在160 r/min ；步骤3 :从RVA特征谱图I得到特征谱值峰值黏度Cl :升温至95°C时，米粉糊化达到的最大黏度；热浆黏度C2 :95°C保持I分钟后开始降温，淀粉粒崩解破裂而形成的低值黏度；冷胶黏度C3 :降温阶段结束时形成的黏度；崩解黏度C2-C1 :峰值黏度与热浆黏度差值,淀粉粒崩解的程度；消解黏度C3-C1 :冷胶黏度与峰值黏度差值；面积S =Area (2, 12)设置的RVA特征曲线下包含的面积；步骤 4:设置 TempAtViscRate (Tl, T2, Tine, Vine)参数为(2，7，1，18)并由此得出 T 值和糊化温度，然后根据C1-C3，S值，获得籼稻的直链淀粉含量。
经过193个籼稻样品的分析测试，得到RVA测定仪可以运用于籼稻糊化温度的测定。籼稻的RVA特征谱线前段上升速率较慢(即黏度增加速率)，可以采用(2，7，I，18)。采用(2，7，1，18)参数而得到T值，由于此成糊温度与T的相关系数达到O. 9671，由此可以得出此T时间，并结合回归方程y=35. 16065+12. 1965XT得y值即糊化温度。此糊化温度与 DSC的峰值温度相关系数为O. 932，95%的样品值两者的绝对差小于2. (TC。
直链淀粉含量与RVA的冷胶黏度值显著负相关，与崩解值、消解值和面积显著正相关，根据 Y=18. 5+0. 0043Χ3-0· 012Χ4+0. 0115Χ5+0. 0017Χ6 得 Y 值即为直链淀粉含量，X3 为 (C1-C2), X4 为 C3，X5 S(C3-C1)，X6 为 S。
95%样品的预测直链淀粉含量与经典的碘兰比色法(按部标NY/T 147-1988)相差小于2. 5%ο
实施例2 一种准确测定稻米糊化温度的简易方法，包括如下步骤步骤I :粳稻米粉的前处理，采用碾精率90%的精米磨成过O. 42mm细度筛的米粉； 步骤2 :在以14%为水分基准基础上，样品称样量为3. 000 g，加蒸馏水25. O g。之后进行加热测定，加热分为三阶段第一阶段50°C保持I分钟；第二阶段以12°C /分钟的速度上升至95°C，并保持2. 5分钟；第三阶段以12°C /分钟的速度下降至50°C，并保持I. 4分钟。
搅拌叶最初10秒保持960 r/min,之后保持在160 r/min。
步骤3 从RVA特征谱图2得到特征谱值峰值黏度Cl :升温至95°C时，米粉糊化达到的最大黏度；热浆黏度C2 :95°C保持I分钟后开始降温，淀粉粒崩解破裂而形成的低值黏度；冷胶黏度C3 :降温阶段结束时形成的黏度；崩解黏度C2-C1 :峰值黏度与热浆黏度差值,淀粉粒崩解的程度；消解黏度C3-C1 :冷胶黏度与峰值黏度差值；面积S =Area (2, 12)设置的RVA特征曲线下包含的面积；
步骤 4:设置 TempAtViscRate (Tl, T2, Tine, Vine)参数为(2，7，1，10)并由此得出 T值和糊化温度，然后根据C1-C3，S值，获得籼稻的直链淀粉含量。经过50个粳稻样品的分析测试，得到RVA测定仪可以运用于粳稻糊化温度的测定。粳稻的RVA特征谱线前段上升速率一般较之籼稻慢，可以采用(2，7，1，10)。采用(2，7，1，10)参数而得到T值，由于此成糊温度与T的相关系数达到O. 9331，由此可以得出此T时间，并结合回归方程y=34. 17+11. 03XT得到y值即糊化温度。此糊化温度与DSC的峰值温度相关系数为O. 893，95%的样品值两者的绝对差小于2. 5°C。直链淀粉含量与RVA的热浆黏度、崩解值和冷胶黏度值显著负相关，与峰值黏度、消解值显著正相关，根据方程为 Y=13. 72+894. 6X^501. 88Χ2_894. 6Χ3_392. 8Χ4+392Χ5 得到 Y值即直链淀粉含量，X1为Cl，X2为C2，X3为(C2-C1)，X4为C3，X5为⑵-⑴。95%样品的预测直链淀粉含量与经典的碘兰比色法(按部标ΝΥ/Τ 147-1988)相差 小于2. 5%ο实施例3
一种准确测定稻米糊化温度的简易方法，包括如下步骤
步骤I :糯稻米粉的前处理，采用碾精率90%的精米磨成过O. 59mm细度筛的米粉；步骤2 :在以14%为水分基准基础上，样品称样量为3. 000 g，加蒸馏水25. O g。之后进行加热测定，加热分为三阶段
第一阶段50°C保持I分钟；
第二阶段以12°C /分钟的速度上升至95°C，并保持2. 5分钟；
第三阶段以12°C /分钟的速度下降至50°C，并保持I. 4分钟。搅拌叶最初10秒保持960 r/min,之后保持在160 r/min。 步骤3 :从RVA特征谱图3得到特征谱值
峰值黏度Cl :升温至95°C时，米粉糊化达到的最大黏度；
热浆黏度C2 :95°C保持I分钟后开始降温，淀粉粒崩解破裂而形成的低值黏度；
冷胶黏度C3 :降温阶段结束时形成的黏度；
崩解黏度C2-C1 :峰值黏度与热浆黏度差值,淀粉粒崩解的程度；
消解黏度C3-C1 :冷胶黏度与峰值黏度差值；
面积S =Area (2, 12)设置的RVA特征曲线下包含的面积；
步骤 4:设置 TempAtViscRate (Tl, T2, Tine, Vine)参数为(2，7，2，24)并由此得出 T值和糊化温度，然后根据C1-C3，S值，获得籼稻的直链淀粉含量。经过26个糯稻样品的分析测试，得到RVA测定仪可以运用于糯稻糊化温度的测定。粳稻的RVA特征谱线前段上升速率一般较快，可以采用(2，7，2，24)，并从曲线中读得T值，并结合方程y=45/3. 75 (T-I)+48. 5得到y值即糊化温度。此糊化温度与DSC的峰值温度相关系数为O. 951，95%的样品值两者的绝对差小于2. (TC。直链淀粉含量与RVA的峰值黏度和消减值崩解值显著负相关，与冷胶值、热浆黏度正相关，根据方程为Y=2. 13-70. 6XJ70. 6Χ2+70. 6Χ3_0. 005Χ5得到Y值即为直链淀粉含量，X1为Cl，X2为C2，X3为(C2-C1)，X5 S(C3-C1)。样品预测的直链淀粉含量与经典的碘兰比色法(按部标NY/T 147-1988)相差小于O. 1%。
权利要求
1.一种准确测定稻米糊化温度的简易方法，其特征在于包括以下步骤 1)稻米粉的前处理，采用碾精率85% 95%的精米磨成过O.42mm或O. 59mm细度筛的米粉； 2)在以14%为水分基准基础上，样品称样量为3.OOO g，加蒸馏水25. O g，然后放入RVA测定仪中进行加热测定； 3)在RVA测定仪中得到RVA特征谱图，根据RVA特征谱图得到以下特征谱值 峰值黏度Cl :升温至95°C时，米粉糊化达到的最大黏度； 热浆黏度C2 :95°C保持I分钟后开始降温，淀粉粒崩解破裂而形成的低值黏度； 冷胶黏度C3 :降温阶段结束时形成的黏度； 崩解黏度C2-C1 :峰值黏度与热浆黏度差值,淀粉粒崩解的程度； 消解黏度C3-C1 :冷胶黏度与峰值黏度差值； 面积S =Area (2, 12)设置的RVA特征曲线下包含的面积； 4)根据不同稻类，设置参数TempAtViscRate(Tl，T2，Tine, Vine)，其中设定Tl=2，Τ2=7 ； 5)根据参数TempAtViscRate(Tl, T2, Tine, Vine)的值确定参数T值，然后根据T获得稻米的糊化温度值，并根据Cl、C2、C3和S的值确定直链淀粉含量； 上述的T值为黏度开始从零点开始变化的时间，即对应糊化温度的起始时间。
2.如权利要求I所述的一种准确测定稻米糊化温度的简易方法，其特征在于所述的步骤2)中加热分为三阶段第一阶段50°C保持I分钟；第二阶段以12°C /分钟的速度上升至95°C，并保持2. 5分钟；第三阶段以12°C /分钟的速度下降至50°C，并保持I. 4分钟；搅拌叶最初10秒保持960 r/min,之后保持在160 r/min。
3.如权利要求I所述的一种准确测定稻米糊化温度的简易方法，其特征在于所述的步骤4)中根据籼、粳和糯稻分别设置为参数TempAtViscRate (Tl，T2，Tine, Vine)为(2，7，I, 18)、(2，7，I, 10)和(2，7，2，24)。
4.如权利要求I所述的一种准确测定稻米糊化温度的简易方法，其特征在于所述的步骤5)中 当测定稻类为籼稻时，根据y=35. 16065+12. 1965 X T确定糊化温度；根据Y=18. 5+0. 0043Χ3-0. 012Χ4+0. 0115Χ5+0. 0017Χ6 确定直链淀粉含量； 当测定稻米为粳稻时，根据y=34. 17+11. 03XT确定糊化温度，根据Y=13. 72+894. 6Χι-501. 88X2-894. 6X3_392. 8X4+392X5 确定直链淀粉含量； 当测定稻米为糯米时，根据y=45/3. 75 (T-I )+48. 5确定糊化温度，根据Y=2. 13-70. 6Χ!+70. 6Χ2+70. 6Χ3-0. 005Χ5确定直链淀粉含量； 上述的y为糊化温度；T为对应糊化温度的起始时间J1为峰值黏度Cl ；Χ2为热浆黏度C2 ；Χ3为崩解黏度C2-C1 ；Χ4为冷胶黏度C3 ；Χ5为消解黏度C3-C1 ；Χ6为面积S ；Υ为直链淀粉含量。
全文摘要
一种准确测定稻米糊化温度的简易方法，属于稻米糊化温度测定方法技术领域。其包括以下步骤1)稻米粉的前处理；2)称样，然后放入RVA测定仪中进行加热测定；3)在RVA测定仪中得到RVA特征谱图，根据RVA特征谱图得到特征谱值4)根据不同稻类，设置参数TempAtViscRate；5)根据参数TempAtViscRate的值确定参数T值，然后根据T获得稻米的糊化温度值，并根据特征谱值确定直链淀粉含量。本发明具有操作简单，绿色环保，成本低，重复性好，不仅将RVA测定仪成功地应用至米粉糊化温度测定，且可以通过其特征谱值而确定直链淀粉含量，这在品质评价体系中具有良好的应用前景。
文档编号G01N25/04GK102928456SQ201210423488
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月30日 优先权日2012年10月30日
发明者谢黎虹, 胡培松, 唐绍清, 陈能, 焦桂爱, 邵高能, 魏祥进 申请人:中国水稻研究所