专利名称：包括密封件的用于执行离心场流分级的装置和方法
技术领域：
本发明涉及根据权利要求1的前序部分所述的用于执行离心场流分级的装置以及用于执行离心场流分级的方法。场流分级(FFF)是一类独特的分离技术，包括各种不同的子技术。所有FFF技术均利用相同的基本分离原理，但是采用不同的分离场。根据分离场，该技术被称为流动FFFdX降FFF、热FFF等。FFF提供液体介质中从Inm直至100 μ m的颗粒物的快速、温和和高分辨率的分离。样品在纵向、开放的流动通道内被分离，而在通道内不存在任何填充或固定相。FFF装置通常配置成使得通道内的流体形成具有抛物线型流分布的层流。所使用的不同力场，如液体流动、离心力、温度梯度或重力，垂直地作用于沿通道的长度输送样品的主流。在这些力场的影响和颗粒的抵消扩散作用下，按不同粒级形成不同的平衡层高度。具有较强扩散的较小颗粒在通道中位于较高的快速流线中并首先洗脱。具有较低扩散系数的较大颗粒位于缓慢流线中并稍后洗脱。自1974年由Giddings等发明以来，离心FFF—直是FFF技术家族的重要成员。在20世纪80年代的首款商用离心FFF是一种基于Dupont Sorval超速离心机的系统，SF3-1000型沉降场流分级器。在20世纪90年代，发布了 S-101沉降FFF。自2001年以来，提供了 CF1000型，随后在2010年推出了用于纳米颗粒分离和表征的新的CF2000系列。在离心FFF中，分离力通过旋转整个纵向、环状流动通道而产生。由于主流沿着通道的长度携载样品颗粒，因此颗粒受到由旋转产生的离心场影响。与远离径向外侧通道壁的较小和较轻颗粒相比，较大/较重颗粒被更强烈地压向径向外侧通道壁。结果，较小颗粒位于较快流线的区域内，并因此将被首先从通道中洗脱出来，随后是位于较慢流线的区域内的较大颗粒。离心FFF中的分离基于颗粒质量(尺寸和密度)，因此能够实现极高分辨率的颗粒分离，仅显示出5%的尺寸差异。由于离心FFF提供高分辨率的颗粒分离，因此使用连接于通道的检测器来进一步表征和量化。离心FFF的典型检测原理是UV、动态光散射和静态光散射，以产生浓度、粒度和元素分布。虽然在理论上是一种设计良好的系统，但是设计离心FFF装置的现有尝试在实践中已失败了。
背景技术：
在US4，448，679中公开了一种这样的尝试，本申请的独立权利要求的前序部分以其为基础。该文献涉及一种离心FFF装置，其中待分级的液体被引入可由电动机旋转的转子的内环和外碗状结构之间存在的通道内。在旋转过程中，待分级的液体通过离心力以及流经通道的液体流动的作用而被分级。现有技术中反复出现的问题一直是要减少被引入场流分级装置中的样品流体的泄漏，其中泄漏经常出现在样品流体进入装置的入口处；因为转子旋转而流体供给一般静止，所以需要对FFF装置的旋转与静止部件之间的连接进行紧密封。由于需要防止在静止与运动部件之间的界面发生泄漏，这特别具有挑战性，比仅仅密封两个静止部件更加困难。
发明内容
如权利要求1所述的根据本发明的FFF装置解决了能够传输最小量的液体经过旋转密封件而不泄漏的问题。核心思想是避免轴向密封件，而是采用多组径向密封件。此外，且重要的是，另一核心思想是，使越过各径向密封件的压差最小化，从而避免经过密封件的泄漏:结果，存在较少的可驱使样品液体越过径向密封件的压力，从而减少越过密封件的样品液体的量。这在与FFF装置中经常使用的旋转物体接触的径向密封件中特别重要，因为在这种应用中密封件的很大一部分接触旋转物体。因此，存在泄漏可能发生的很大区域。根据权利要求1，用于执行离心场流分级的装置包括轴，其具有中心轴线和沿所述中心轴线的用于使样品流体从中通过的导管。所述轴具有用于使所述样品流体进入所述轴的上游轴端和用于使所述样品流体从所述轴离开的下游轴端。所述轴在所述上游轴端与下游轴端之间携载转子，并可旋转地支承在位于两个轴端的轴承座中，使得所述转子和所述轴可绕所述轴线旋转。所述轴不必是单件，而是可由几个组件组成，这通常使维修所述轴变得更加容易，因为在所述轴出现故障的情况下，仅需维修或更换一个组件。在所述转子上设置有场流分级通道。所述场流分级通道配置成使所述样品流体通过其中，并具有用于使所述样品流体进入所述通道的上游通道端和用于使所述样品流体从所述通道离开的下游通道端。所述上游通道端可以液密方式连接至位于所述上游轴端的导管，并且所述下游通道端可以液密方式连接至位于所述下游轴端的导管。此外，具有上游端盖，其配合在所述上游轴端上并可安装至位于所述上游轴端的轴承座，和下游端盖，其配合在所述下游轴端上并可安装至位于所述下游轴端的轴承座。所述上游端盖和所述下游端盖各自具有用于连接至样品流体管线的终端。所述上游端盖和所述下游端盖各自具有用于连接至冲洗流体管线的另一终端。所述上游端盖和所述下游端盖各自具有第一凹口和第二凹口，各所述第一凹口用于容纳密封所述端盖与所述轴的第一径向旋转轴密封件，并且各所述第二凹口用于容纳密封所述端盖与所述轴的第二径向旋转轴密封件。换言之，所述径向旋转轴密封件围绕所述转子的旋转轴配置，并被设置成紧密地密封所述端盖与所述轴。所述第二径向旋转轴密封件在所述样品流体与所述冲洗流体之间进行密封，而所述第一旋转轴密封件在所述冲洗流体与所述外部(或可能另一流体)之间进行密封。此外，根据本发明，各所述第二凹口在其第二径向旋转轴密封件的一侧与用于连接至所述样品流体管线的终端流体连通。在其第二径向旋转轴密封件的另一侧，各所述第二凹口与用于连接至所述冲洗流体管线的终端流体连通，并且各所述第一凹口在其第一径向旋转轴密封件的一侧与用于连接至所述冲洗流体管线的终端流体连通，使得所述第二径向旋转轴密封件的两侧均经受流体。通过具有用于将样品流体引入所述轴的连接以及通过具有将冲洗流体引入所述凹口的可能性，能够使越过用于密封旋转部件与非旋转部件的密封件的压差最小化。因此，能够使驱使样品流体通过密封件并从通向FFF通道的导管中流出的驱动力减小。以此方式，避免使样品流体从该装置中泄漏出去。
根据如权利要求1所述的本发明的装置的优选实施例在权利要求2至9中进行详细阐述。优选地，越过所述第二径向旋转轴密封件的压差由在各个端盖处的样品流体与冲洗流体的压力差来确定，并且对所述冲洗流体加压以便控制所述压差。这里，所述压差由约4至7巴的样品流体压力和比预期更大的约200毫巴的冲洗压力产生。以此方式，能够使所述压差最小化，从而避免样品流体的任何泄漏。优选的是，当安装所述端盖时，用于连接至所述样品流体管线的终端与所述中心轴线对准。因此，使用用于将样品流体引入该装置的软管或导管会更加容易，因为离轴终端将不允许容易的引入。而且，这避免了对样品流体添加额外的压力变化，否则如果使用关于旋转轴离轴的终端，则会发生该压力变化，在这种情况下，旋转将导致样品流体压力的正弦变化，这将不利地影响所执行的FFF的质量。因此，通过优选设计，提高了离心FFF结果的质量以及密封件的密封性。此外，优选的是，沿所述轴的中心轴线的至少一个所述导管具有足够大的直径，以使所述样品流体管线延伸通过所述终端并进入所述导管。以此方式，样品流体管线可被容易地引入所述轴内。由此，样品流体从位于装置更内侧的样品流体管线被释放，这又意味着样品流体从装置中泄漏出去的风险更小。优选的是，所述样品流体管线插入所述导管中。有利地，这减少了以类似于前述机理的方式发生泄漏的风险。优选地，所述第二凹口轴向远离所述轴承座，并且所述第一凹口轴向靠近所述轴承座。这允许更容易地设计所述端盖以及更容易地处理该装置:如果所述第一凹口比所述第二凹口更加轴向远离所述轴承座，则将必须具有更复杂的连接流体管线的样式。因此，设定装置将会更加困难。此外，更换密封件会更加容易。另外，优选的是，所述第一和/或第二径向旋转轴密封件无螺旋槽或螺旋线。以此方式，旋转轴密封件具有更少的泄漏倾向。此外，因为无螺旋槽或螺旋线的径向旋转轴密封件具有良好的耐磨性能，所以密封件在使用过程中的磨损减少，这确保了密封件在使用过程中保持其有利的密封性能。此外，优选的是，各所述第一凹口在其第一径向旋转轴密封件的另一侧与用于连接至流体排出管线等的另一终端流体连通。这导致进一步潜在地提高泄漏密封性，因为这两条管线间的压差也可最小化。优选地，所述上游端盖和所述下游端盖具有相同的设计。这使得制造场流分级通道更经济，因为仅需要一种类型的端盖。上述问题还通过根据权利要求10所述的方法得到解决。根据该权利要求，用于执行离心场流分级的方法包括以下步骤:将样品流体液流提供至用于执行离心场流分级的装置的上游终端。使所述样品流体液流通过场流分级通道。输送所述样品流体液流从该装置的下游终端离开。将冲洗流体液流提供至该装置的上游终端。将冲洗流体液流提供至该装置的下游终端。通过径向密封件在所述上游终端将所述样品流体液流与所述冲洗流体液流密封，并且通过径向密封件在下游终端将所述样品流体液流与所述冲洗流体液流密封。同样，使用径向密封件以及具有通过其连接的两种流体避免了样品流体从该装置的任何泄漏。其机理与上面所述基本相同。
根据权利要求10所述的方法的优选实施例在权利要求11和12中进行阐述。优选的是，所述方法还包括对所述冲洗流体加压，以便减少所述上游终端处的所述冲洗流体与所述样品流体的压力差以及所述下游终端处的所述冲洗流体与所述样品流体的压力差的步骤。有利地，这导致更低的泄漏，因为存在更小的将会驱使样品流体流出该装置从而导致泄漏的、越过径向密封件的压差。优选地，将所述样品流体液流提供至用于执行离心场流分级的装置的上游终端的步骤和输送所述样品流体液流从该装置的下游终端离开的步骤，还包括将样品流体管线引入该装置的轴中的导管内的步骤。特别地，所述导管将沿所述轴的中心轴线延伸。有利地，因为样品流体管线可被进一步引入所述轴中，这导致泄漏减少，与管线仅在较小程度上被引入装置中的情况相比，这避免了潜在的泄漏。
图1示出根据本发明的组装的离心场流分级装置。图2示出图1的场流分级装置的密封件和轴承结构的截面图。图3a示出图2的端盖的平面图。图3b示出图2的端盖的截面图。图4a_c示出根据图1的装置所使用的隔板(spacer)。图5a+b示出根据图1的装置所使用的箔片(foil)。图6a+b示出图1的FFF通道的保持架(holder),并且图6d_f显示用于将图1的保持架保持在适当位置的楔形件。
具体实施例方式
现在将参照
执行本发明的优选方式。图1示出根据本发明的组装的离心场流分级装置10。应当注意的是，将在下面进一步详细说明的端盖28a/b在该图中缺失，但将在FFF装置运行前安装。该图示出可绕轴61 (在图2中更详细示出)旋转的转子10a。该轴又包括几个单独零件。转子IOa由DC电动机(未示出)驱动。转子IOa总体上具有碗状结构,具有作为径向内侧部件的轮毂(hub)IOb和作为径向外侧部件的轮缘(rim) 11。轮毂基本上呈盘状，具有圆形外周。外轮缘11呈环形，具有矩形横截面，并绕轮毂IOb周向延伸且轴向延伸出轮毂10b。因此，当垂直于轮毂IOb的平面且在轴61的方向上查看时，转子IOa的整体形状呈圆形。在轮毂IOb内并与外轮缘11相邻，如通过以下将会显而易见的，设有安装机构，例如用于插入螺栓和安装分级场流通道的螺纹孔(未示出)。轮缘和轮毂可由一个整体零件制成，或者由后来组装的分尚兀件制成。在转子IOa的外轮缘11的内周面上，保持架12安装于转子10a。以下说明的结构13构成分级场流通道。保持架12具有总体上环形形状，具有中断段92以便减轻重量，但仍提供所需的机械强度，且由铝锰锌铜合金制成。当结构13与保持架12和转子IOa组装时，楔形件18插入中断段92内。保持架12还包括两个孔32。这些孔可用于将楔形件18从其插入位置取出。在保持架12中与中断段92径向相反的位置存在有另外的孔34。这些孔34是平衡孔，其位置和体积通过动平衡理想地确定。它们防止FFF装置运行过程中出现的不平衡。在转子IOa的外侧，设置有倒U形的单独的覆盖元件20。其围绕转子IOa的外周延伸并防止人员意外触摸转动的转子10a。该元件20由带材优选为金属带制成，并且优选地具有在沿轴61的轴向观察时沿着转子携载轴61的轴向超出转子IOa的前部和后部的延伸长度。转子IOa由进入端盖28a和28b(简称为28a/b)(图2和图3)的轴61携载。在这些端盖28a/b的中心，设置有用于使样品流体流入或流出离心场流分级装置的连接件48a/b(图1)。这些连接件48a/b优选地可以是空心管。终端40a/b本身采用螺纹孔的形式，其中孔延伸穿过端盖(螺纹并非一直延伸)。连接件48a/b连接至用于使流体流入或流出离心场流分级通道13的另一构件31a/b。用于使流体流入和流出通道13的构件31a/b设置在保持架12的内周上，与用于容纳楔形件18的中断段92相邻。为了避免多样性的不同部件，其可实施为具有标准附件的管材的形式。轴61穿过并可旋转地支承在轴承座24a/b中设置的开口中，并且进一步延伸进入端盖28a/b中。至少一个轴承座24a/b由两个单独元件组成。轴承座24a/b本身支承在底座26上。优选地，轴承座相对彼此的位置可以调整，例如，如图2中示意性所示，可通过使其中之一如轴承座24b可位移地连接于底座26来进行调整。另一轴承座24a相对于底座26固定其位置。替换性地，两个轴承座均可调整，或者可通过不同方式，例如分离式底座来实现位置调整。图2更详细地示出用于支承轴61的支承结构以及端盖28a/b内部的结构。可以看出，两个轴承座24a/b被支承在底座26上，其中轴承座24a由底座26固定地支承，而轴承座24b被可位移地(位移方向由箭头示出)支承在底座26上。在各轴承座24a/b上，通过如螺钉或螺栓等适当方式固定端盖28a/b。这些端盖28a/b各自具有总体上杯子形状。在这些“杯子”中的每一个的基端，设置有两个终端40a/b和44a/b，各自穿透杯子并采用螺纹孔的形状。这些终端40a/b、44a/b各自具有在从外部朝向轮毂(在图2中的33处)，即从端盖28a/b的封闭端到开放端沿轴的轴向移动时减小的直径。终端被设计用于引入如柔性导管的流体管线，如软管或柔性管。各终端40a/b沿各自端盖28a/b的中心轴布置。端盖设置成使得其开口的中心轴与轴61的旋转轴线重合。朝向盖28a/b的边缘、盖安装于支承24a/b的位置轴向偏移，设置有沿基本上径向方向延伸的另外的终端42a/b。这些终端延伸进入穿过端盖28a/b的边缘的厚度的孔中。这些终端同样被设计用于在盖的内部与外部之间交换液体，在这种情况下，用于引入流体排出管线和排出流体。在组装的装置中，端盖28a/b被布置成使得其开口的中心轴与各自轴承座24a/b中的开口的中心轴对准。轴承座24a/b的开口用来适应支承轴61的中心元件32的滚柱轴承。滚子轴承34a’ /b’分别由内外滚道34a/b和35a/b,及分别设置在两者之间的多个滚子元件35a’ /b’组成。滚道34a/b和35a/b由钢制成，而滚子元件35a’ /b’由陶瓷制成。滚子元件35a’ /b’均具有球形形状。在本实施例中，两个滚子轴承34a/b均为单列深槽滚子轴承。虽然对于本申请并不推荐，但是它们是标准部件并可从例如INA/FAG、NTN、SKF、或其他供应商处订购。滚子元件35a’ /b’由与内外滚道34a/b和35a/b的材料不同的材料制成，以便减少摩擦和避免使用过程中的润滑。虽然可在组装FFF装置时向滚子轴承34a/b提供最小量的油作为润滑剂，例如每个轴承一滴或两滴，但是在运行期间，即使在长时间使用后，也不对轴承润滑。各个滚子轴承34a’/b’分别相对于轴61及其轴承座24a/b中的支承两者被固定，使得没有轴向间隙。在组装FFF装置时，可通过使其中一个轴承座相对于另一个轴承座位移，或者通过相应地调整分离式底座(如果存在)，或者通过本领域中公知的其他适合的方式，消除可能的轴向间隙。如上所述，轴61包括几个单独组件，即，由附图标记32、48a/b、50a/b和52a/b表示的组件。轴61具有基本上旋转对称纵向元件的整体形状，对称轴大致沿其纵向延伸。中心轴元件32布置在轴的纵向中心，由具有沿轴的轴线布置的中空内部60的套筒构成。在轴部32的大约纵向中心区域，中空内部60优选地收缩，即中空内部60的壁变厚，这确保了轴61较低的重量和更高的稳定性。然而，在该位置，轴也可以是实心的。在与优选地收缩或者有可能实心的部分对应的位置的径向外周，轴具有带有用于安装转子IOa的如螺纹孔的装置的圆周凸缘33。这也对应于支承24a与24b之间的轴向的大致中间。此特殊位置是根据转子的形状选择的，以便轴具有最高的稳定性，这意味着其将更有可能承受由于转动的转子IOa产生的力，并且当转子转动时将产生最低的不平衡。此外，在连接中心轴元件32的中空内部60与外部的部分62，中空内部60向外部开放。在中心轴部32的两个纵向端，第一连接件52a/b被设置在中心轴部32中的圆柱形凹口中。第一连接件52a/b采用具有凹口部的圆柱形板的形式。凹口基本上呈圆柱形，但呈现出不规则圆柱面，其中圆柱面具有直径扩大且相应地提供流体通道的多个段。在径向外侧，凹口部留下优选地设置有螺纹的环形卷筒(web)。在组装状态下，圆柱形凹口部远离轴元件32朝向外侧。凹口部不贯穿第一连接件52a/b。因此，凹口仅存在于第一连接件52a/b的一个轴向侧。沿着这些圆柱形板的旋转轴并在其上，设置有螺纹孔形式的终端46a/b。在第一连接件52a/b的组装配置中，这些孔具有当远离轴元件32、通过终端向外侧移动时减小的直径。在第一连接件52a/b的一侧，终端46a/b开通进入直径大于终端直径的圆柱形凹口部。从图2中明显可见，终端46a和46b与轴向位于终端的外侧并设置在第二连接件48a/b中的孔轴向对准。第一连接件52a/b中的至少一个连接件通过采用螺纹孔形式的另一终端47a,在第一连接件52a (即，不是连接件52b)的一个偏离中心部连接至板的另一侧。然而，为了经济的制造，第一连接件52a和52b均可通过另一终端呈现偏离中心的连接。以这种方式，将只有一种类型的连接件。如果另一终端47a在其中一个第一连接件52a或52b中不使用，则可由盲堵头阻塞。第二连接件48a/b优选地通过如图2中所示的螺纹，与环形元件49a/b组装在一起，并且所得到的子子装配件被插入，例如压配合至第三连接件50a/b中设置的凹口中。然而，如图2中所示，第三连接件50a/b中的凹口部的不规则圆柱面留出流体连通的区域。结果得到元件48a/b、49a/b和50a/b的子装配件。该子装配件的元件被设计和布置成使得，在子装配件的组装状态下面向第一连接件52a/b中的圆柱形凹口的各元件的端面是齐平的。第三连接件50a/b优选地在外侧带有螺纹。如果是这样，则子装配件旋入第一连接件52a/b的凹口部中。在没有螺纹的情况下，子装配件将另外嵌合到位，例如通过压配合或粘合。替换性地，第一连接件52a/b的凹口部可采用环状，而非圆柱状。在这种情况下，元件49a/b将与第一连接件52a/b成为一体，并且第二连接件48a/b和第三连接件50a/b均可简单地旋入第一连接件52a/b中。于是,将通过元件49a/b与第三连接件50a/b之间的径向间隙提供流体连通。第二和第三连接件的端面也可相对于彼此轴向偏移。然后，所得到的元件48a/b、49a/b、50a/b和52a/b的装配件插入并通过螺钉或螺栓保持在中心轴部32中，如图2中对于右手侧的第一连接件52b所示。应当注意的是，所有连接件48a/b、50a/b和52a/b均与所构成的轴61的轴线对准。第二连接件48a/b采用圆柱体的形式，具有连接其端面中心的通道，其中一个端面与第一连接件52a/b的终端46a/b对准而另一个端面与端盖28a/b的终端40a/b对准，并且第二连接件用作管。通道优选为中心导管54a/b，其与第一连接件52a/b的终端46a/b和端盖28a/b的终端40a/b均对准。第二连接件48a/b优选地在外表面凹陷，以便提供液腔。第二连接件48a/b的轴向长度大于第三连接件50a/b的轴向长度。而第三连接件50a/b具有的轴向长度又大于第一连接件52a/b中的圆柱形凹口部的卷筒。结果，径向最内部的连接件48a/b在轴向上伸出最远，而径向位于较外侧的第三连接件50a/b伸出较短。轴向伸出的量足以形成用于密封圈38a/b和36a/b的密封面。第一密封圈38a/b位于第三连接件50a/b的径向外侧，并密封地设置在第一连接件50a/b与相邻的端盖28a/b的壁之间。第一密封圈38a/b被容纳在端盖的凹口 39a/b中。第一密封圈38a/b以液密方式围绕第一连接件50a/b。同样地,第二密封圈36a/b位于第二连接件48a/b的径向外侧,被容纳在端盖的凹口 37a/b中并密封地设置在第二连接件48a/b与端盖28a/b的壁之间。密封圈38a/b和36a/b是无螺旋槽或螺旋线的旋转轴密封件。端盖28a/b优选齐平地抵靠轴承座24a/b并保持就位，以便在两者之间形成液密连接。然而，也可通过本领域公知的其他方式获得防止流体泄漏的密封性。图3a示出端盖28a/b的平面图，且图3b示出沿图3a中的线B-B截取的端盖28a/b的截面图。明显可见,终端40a/b沿着基本上旋转对称的端盖28a/b的中心轴延伸穿过端盖28a/b的端壁。此外，在图3a中示出了三个通孔45，优选为沉头孔。这些通孔45用于将端盖28a/b连接至各自的轴承座24a/b，并且用于插入螺钉或任何其他适合的紧固装置。图3a还示出了终端44a/b。特别地，图3b示出端盖28a/b中的第二凹口 37a/b和第一凹口 39a/b，第二凹口37a/b和第一凹口 39a/b均具有与终端40a/b的孔同轴的基本上圆柱形的形状。第二凹口37a/b的径向尺寸，即直径小于第一凹口 39a/b的直径。凹口 37a/b和39a/b两者彼此紧邻，其中第一凹口 39a/b轴向更朝向杯形端盖28a/b的“杯子”的开口设置，即第二凹口 37a/b轴向远离轴承座24a/b,而第一凹口 39a/b轴向更接近轴承座24a/b。轴向更加朝向杯子的开口，设置有呈圆柱体形状的另一(第三)凹口 64a/b，凹口具有围绕其设置的圆形部分，使得其径向最外侧表面像圆环段一样弯曲。第三凹口 64a/b的径向尺寸比第二凹口 37a/b和第一凹口 39a/b的径向尺寸更大。第三凹口 64a/b也优选地与第二凹口 37a/b和第一凹口 39a/b同轴布置，但其他布置也是可能的。如图3a中可见，终端42a/b的孔开通进入第三凹口 64a/b。
图3a和图3b还示出部分带有螺纹的两个通孔43a/b。其开通进入凹口 37a/b并可用于将密封圈38a/b从凹口 37a/b中推出。端盖28a/b的尺寸相对于元件48a/b、49a/b、50a/b和52a/b的装配件被设置成使得，当携带密封圈36a/b和38a/b的端盖28a/b被放置在该装配件上时，第二连接件48a/b的轴向外端面与端盖28a/b的内侧的、凹口 37a/b的轴向最外侧表面之间，以及第三连接件50a/b的轴向外端面与端盖28a/b的内侧的、凹口 39a/b的轴向端面之间具有轴向间隙。在FFF装置的组装状态下，后一间隙因此位于两个密封圈36a/b和38a/b之间。终端44a/b与第一和第二密封圈36a/b、38a/b及第二和第三连接件48a/b、50a/b之间的轴向间隙流体连通，并优选地直接开通进入该间隙。终端42a/b通向密封圈38a/b与端盖28a/b和轴承座24a/b之间的液密界面之间的间隙，即各第一凹口 39a/b在第一径向旋转轴密封件38a/b的另一侧与终端42a/b流体连通。终端47a通向第三连接件50a/b中的凹口的圆柱形面的扩大部分，或者通向连接件52a/b与连接件50a/b之间的径向间隙。终端40a/b和导管54a/b被设计成使得其直径足够大，以允许例如标准软管的样品流体管线延伸通过终端40a/b并进入导管54a/b。反之，终端46a/b的孔不允许管通过。在本实施例中，上游和下游端盖28a/b均具有相同的设计。图4a至图4c示出用于形成FFF通道13的条带。条带在保持架12与径向外侧的轮缘11之间相互堆叠。在堆叠件中，内隔板70邻接通道形成箔片78 (图5)，而箔片78又邻接外隔板66。任选地，补偿条带74设置在外隔板66与轮缘11之间。图4a示出在形成通道13的箔片78 (图5)与转子IOa的轮缘11之间使用的外隔板66。外隔板66由Mylar聚酯箔即由双轴取向聚对苯二甲酸乙二醇酯制成的箔片，或金属薄板制成，并且至少在面向箔片78的一侧具有1.5 < Ra < 1.7，优选为Ra=L 6的平均表面粗糙度，其中表面粗糙度例如通过激光扫描型摄像机，根据DIN EN IS04287:2010_07，被测量为绝对值的算数平均值，并提供以μ m为单位的粗糙度。这种定义表面粗糙度的方法用于本说明书全文，除非另有说明。四个孔68设置在基本上矩形的条带66的各角上。条带66的厚度显著小于Imm且优选为约250 μ m,并且其面向箔片78的表面完全无划痕，以便有助于密封通道13。通过视觉检测，即通过光学测量检查条带66有无划痕。图4b示出设置在保持架12与形成通道13的箔片78之间的内隔板70。同样，类似于隔板66，其具有基本上矩形的形状，孔72设置在条带的四个角上。虽然在隔板66和70的一个纵向端的孔68、72之间的轴向或横向距离相同，但内隔板70的孔72之间的周向或纵向距离短于外隔板66的孔68之间的相应距离。周向距离的差异适合于轮缘11的内径，使得一旦夹持有箔片78的隔板66、70采取由轮缘11的直径限定的曲率半径，则孔68与70重合。内隔板70可由与外隔板66相同的材料制成。另外，孔71布置在内隔板70的纵轴上。如图所示，这些孔71具有圆形截面；然而，可采用任何其他截面。这些孔71用于使样品流体进入和流出FFF装置13。至少在面向箔片78的一侧，隔板70的表面粗糙度为1.5 < Ra < 1.7，且优选为Ra=L 6。在所示实施例中，隔板70由用于弹簧的1.4310级不锈钢制成。隔板70具有显著小于Imm且优选为约250 μ m的厚度。
图4c示出补偿条带74。补偿条带74任选地直接设置在轮缘11与外隔板66之间。类似于图4a和图4b中的其他条带，其具有设置在矩形条带74的各个角的四个孔76，孔76设置成使得一旦补偿条带采取由轮缘11的内径限定的曲率半径，则其位置与孔68、72的位置重合。补偿条带74也由1.4310级不锈钢制成，具有小于Imm且优选为约250μπι的厚度。图5示出用于形成场流分级通道13的箔片78。箔片78具有基本上矩形形状，四个孔82设置在箔片78的各个角。孔82设置成使得一旦箔片78邻近轮缘11设置在堆叠件中，则其位置与孔68、72、76的位置重合。在结合时，这些孔用于将堆叠件的元件在保持架12上对准。为了协助压缩堆叠件，这些孔也可以是椭圆形的，其中孔的纵向在轮缘11和保持架12的周向上延伸。箔片78具有适合于被分级流体的厚度。在所示实施例中，厚度为约250μπι，但也可具有例如约100 μ m至约800 μ m的厚度。箔片78由聚四氟乙烯(PTFE)制成，其更普遍被称为“特氟龙(Teflon)”,杜邦公司(E.1.du Pont de Nemours and Company)的品牌名称。然而，可以使用如含氟弹性体的任何其他材料，只要其为自密封材料，即自动形成防止泄漏的良好密封的材料，并且只要其有弹性。箔片两面的表面粗糙度为1.5 < Ra< 1.7，且优选为Ra=L 6。两面的表面必须无划痕，以协助密封。在箔片78的中心部分，设置有贯穿箔片的凹口 80。该凹口形成FFF通道13的整个几何形状，即厚度、长度、宽度、发散段和收敛段。凹口 80完全设置在箔片78内部，即箔片78的材料完全围绕凹口 80。孔82不与形成通道13的凹口 80连接。凹口 80的形状可描述为纵向拉伸的六边形，其中槽孔86 (图5b)纵向远离六边形的最远的角延伸。剩余的四个角设置在可描述为矩形的角上。替换性地，该形状可描述为纵向矩形，具有各自连接于矩形的短边的三角形，并且三角形的顶点终止于槽孔86中。在各槽孔86的端部，具有圆弧形式的开口 87，其中形成开口 87的圆的直径至少等于槽孔86的宽度且优选地大于槽孔86的宽度。在组装的装置中，这些开口 87与内隔板70的孔71对准，其中孔71大于开口 87。图6a至图6c详细地示出保持架12。图6a示出保持架12的侧视图或轴向视图。保持架12由具有硬涂层的铝锌锰铜合金形成。其外表面光滑，外侧的表面粗糙度为0.35
<Ra < 0.45，优选为约Ra=0.4。保持架12由弯曲成具有中断段92的环形或圆形的基本上矩形的条带构成。中断段92用于容纳楔形件18 (图6d、图6e、图6f)。从环形或圆形的中心可以看出，邻近中断段92的保持架12的端面91对向形成约10°优选为10° ±0.05°的夹角α，这也是当沿着环的轴线观察时，保持架12的端面91的表面对向形成的夹角。在所示实施例的五个孔34中，至少一个凹口，且优选为一个或多个孔34与保持架12的中断段92相反地设置。通过在该位置具有一个或多个凹口，避免了场流分级装置在运行期间失衡。可以使用任何数量的孔，只要其数量和设计使得能够减少不平衡。孔90设置在中断段92的两侧，用于将箔片78和隔板68、72、76中的孔68、72、76、72连接至保持架12的径向周面所用的螺栓、螺钉、销或其他适合的构件。如图所示，轴向孔32可设置在保持架12中，用于协助移除楔形件18，如以下进一步说明的。螺纹通孔88比孔90和32更加远离中断段92隔开地周向设置。通孔88用于在装置使用时，使液流进入和流出FFF通道13。因此，这些孔88延伸穿过保持架12的厚度。与中断段92的每一侧邻近的一个孔88将足够用于一种特定类型的通道13。然而，在所示实施例中，邻近每一侧设置两个孔，以便能够使保持架用于具有不同长度的两种通道类型。当然，孔的数量也可大于2。在使用中，在中断段92的一侧的一个孔88与一个孔71对准，以允许样品流体进入通道13中。在中断段92的另一侧的一个孔88与在通道13的另一端的孔71对准，以允许样品流体从通道13中流出。图6b示出从保持架12的径向外侧观看中断段92时保持架12的径向视图。明显可见，中断段92沿保持架12的轴向还形成锥形。一旦FFF装置组装，中断段92当在轮毂IOb的方向上移动时由于该锥形而变得更窄。这也是螺纹孔32离开轴向周面进入保持架12本体的深度方向。在此方向上由中断段92的端面对向形成的锥角β为约8°且优选为8° ±0.05°。形成中断段92的端面91的表面粗糙度为0.35 < Ra <0.45，且优选为Ra=0.4ο图6c示出沿轴向观察时中断段92的另一视图，并且实质上是图6a的相应部分的近视图。图6d至图6f示出插入中断段92内的楔形件18。楔形件18配置成插入并楔入保持架的中断段92内，以便将保持架12及隔板68、72、76和形成FFF通道13的箔片78紧压在转子IOa的轮缘11的内周上。楔形件18由铝锌锰铜合金制成，该合金由聚四氟乙烯(PTFE)涂层形成硬涂层。涂层优选地具有20 μ m至25 μ m之间的厚度。而且优选地，楔形件的表面质量如以上关于保持架12所述的那样。楔形件18具有一对基本上相反的表面94。各表面具有长矩形形状，矩形的长边基本上平行于FFF装置的轴向，而短边基本上平行于FFF装置的径向。该对表面94关于彼此在两个方向上倾斜。首先，表面94倾斜成使得在楔形件18的插入位置并且在轴向视图中，两个表面94均沿半径线延伸，具有与保持架12的中断段的角度周向尺寸大致对应的角度偏移。因此，表面94的倾斜角使得其与形成保持架12的端面91的表面紧密配合。具体地，在本优选实施例中，关于彼此的倾斜角Y为约8。且优选为8° ±0.05°。其次，楔形件18被设计成使得表面94关于彼此倾斜，使得在沿组装的FFF装置的轴向观察时表面94形成角度δ。该角度δ被设计成使得当楔形件18被轴向推入中断段时，楔形件18使保持架12周向移位预定的量。这可借助工具适当地实现。在此特别优选的实施例中，由端面94形成的轴向锥形的角度为约10°且优选为δ=10° ±0.05°。沿楔形件18的平行于矩形表面94的长边的方向，即沿楔形件18插入中断段92时平行于转子IOa的轴向的方向，具有台阶孔16形式的通孔(图6f)。台阶孔16的直径在从楔形件18的较小端面中开口的孔端向楔形件18的较大端面中开口的孔端移动时增加，其中“大”和“小”在本文中是指各个端面的总面积。孔16还包含用于旋入螺钉的螺纹96，通过螺钉可将楔形件从转子IOa中的相应的孔中移除。在本实施例中，楔形件18具有略小于保持架12的轴向尺寸的轴向长度。运行装置的最佳模式以下，将从装置的组装开始，说明运行前述装置10的当前优选的方式。
首先，将轮毂IOb安装至轴的凸缘33。然后，或者并行地，将内隔板70、随后是箔片78、接着是外隔板68以及任选的补偿条带74堆叠在保持架12上，使得孔82、68、72、76和90彼此对准。这将用于使孔88、71和开口 87彼此自动对准，以使样品流体进入和流出形成FFF通道13的凹口 80。然后，将所得到的堆叠件通过螺栓等适合的装置连接。然后，将保持架12与组装好的FFF通道13 —起插入转子IOa的轮缘11的内部。楔形件18通过例如齿轮拉出器或拔出器的适当工具被插入保持架12的中断段92，该工具应用于远离保持架取向的轮毂的表面，到达通过楔形件的台阶孔16并作用在楔形件的端面95上。然后，可通过齿轮拉出器的旋拧动作实现将楔形件18楔入中断段92内的动作，同时使楔形件18的孔16中的螺纹96和轮毂IOb的相应孔中的螺纹未被使用。否贝U，由于需要较大的力，因此将楔形件18楔入中断段92内可能会损坏或破坏这些螺纹。总体思想是使用该工具在楔形件18的轴向端面95与转子IOa的轮毂IOb的相应表面之间施加此力，以便将楔形件18楔入中断段92内，从而将保持架12推开并将通道13压在轮缘11上。该操作在这样的位置上进行，使得楔形件18的孔16与轮毂IOb中相应的孔对准，从而使螺钉、螺栓或其他适合的装置能够将楔形件18连接至轮毂IOb并将楔形件固定在其楔入位置。一旦将楔形件18楔入中断段92中，则通过穿过孔16插入并旋入转子IOa中的孔的相应螺纹中的螺钉，将楔形件固定于转子。然而，应当注意的是，螺钉在正常运行情况下是不需要的。楔形件18和中断段92被设计成使得，在正常运行中楔形件将不会移位。螺钉的功能仅仅是在FFF装置经历可能会导致楔形件错位的不寻常冲击的情况下的安全防范措施。而且，如果楔形件未保持在适当位置，则在启动FFF装置时可能会出现问题:最初，当保持架12由于离心力而未被牢固地压靠在轮缘11上时，可能仅有很小的力将楔形件18保持在中断段92内。因此，启动过程中的力可能会起作用以使楔形件18移出。因为至少在此阶段，楔形件18未被牢固地固定在中断段92内，因此其可能会从装置中射出，从而有可能击中芳观者和设备。将第一、第二和第三连接构件以及端盖如上所述进行组装。在以此方式组装转子后，通过适当的装置连接用于向和从轴61供给和提取场流分级液体(样品流体)的装置，例如通过标准管接头配装软管，以使软管从终端46a延伸至其中一个孔88并从另一个孔88延伸至终端46b。这在轴61与由箔片78形成的场流分级通道13之间建立起连接。之后，应用用于向和从转子供给场流分级液体(样品流体)的适当装置，例如软管。将软管通过终端40a引入用于引入待分级流体的导管54a。将另外的软管通过终端40b引入用于移除已分级流体的导管54a。这里，应当注意的是，如软管的装置延伸进入导管54a/b内，直至接近但不与第一连接件52a/b接触。将冲洗流体连接管线连接至终端44a/b，并将流体排出管线连接至终端42a/b。通过用盲端接头，即不允许流体通过的接头堵塞终端47a/b而使其封闭。通过终端44a/b供给冲洗流体。冲洗流体填充端盖中的两个密封圈之间的空间，即第二密封圈36a/b的下游与第一密封圈38a/b的上游之间的空间。冲洗流体的压力被控制成使得其压力与各个终端40a/b处的样品流体的压力相对应。以此方式，使越过第二密封圈36a/b的压差最小化，优选至小于0.05巴，并甚至防止最小量的样品流体损失。已经表明，如果通过具有4至7巴的样品流体压力和约200毫巴的冲洗流体压力而使越过第二密封圈的压力差最小化，则是特别有利的，并且通过控制冲洗压力，使越过第一密封圈38a/b的压差得到控制，从而密封样品液流。由于第一密封圈38a/b将液体与气体空间密封，因此与将液体填充空间彼此密封的第二密封圈36a/b相比，流体更可能在第一密封圈38a/b处泄漏。有可能多余的冲洗流体将因此越过第一密封圈38a/b泄漏，然后通过终端42a/b排出。替换性地，终端47a和/或终端47b可连接至冲洗流体的排出管线。如果终端47a/b以此方式连接，则冲洗流体被供给至终端44a/b。如在前述方案中那样，密封圈36a/b“下游”的空间被填充，但是这里允许冲洗流体流经第二密封圈36a/b并通过连接至排出管线的终端47a和47b中的一者或两者离开该空间。这种替代方案由于对冲洗流体压力的控制不太复杂而有利于FFF装置的运行。在这样组装的装置10中，电动机使轴61绕其轴线转动。如前面所提到的，该电动机是DC电动机。其由外部AC至DC电源，或者由另一种类型的电源如电池供电。AC至DC电源适合于在使用该装置的国家使用，因为其能够将该国的AC电源的电压和频率转换为驱动FFF装置的电动机中所使用的正确的DC电力。此外，样品流体和冲洗流体在各自的入口和出口被引入和导出FFF装置。样品流体因此通过场流分级通道13。
权利要求
1.一种用于执行离心场流分级的装置(10)，包括: 轴(61)，其具有中心轴线和沿所述中心轴线的用于使样品流体从中通过的导管(54a/b), 所述轴(61)具有用于使所述样品流体进入所述轴的上游轴端，和用于使所述样品流体从所述轴(61)离开的下游轴端， 所述轴(61)在所述上游轴端与所述下游轴端之间携载转子(10a)，并可旋转地支承在位于所述两个轴端的轴承座(24a/b)中，使得所述转子(IOa)和所述轴(61)能够绕所述轴线旋转； 在所述转子(IOa)上的场流分级通道(13)，所述场流分级通道(13)配置成使所述样品流体通过其中，并具有用于使所述样品流体进入所述通道的上游通道端和用于使所述样品流体从所述通道(13)离开的下游通道端， 所述上游通道端能够以液密方式连接至位于所述上游轴端的导管(54a)，并且所述下游通道端能够以液密方式连接至位于所述下游轴端的导管(54b); 上游端盖(28a)，其配合在所述上游轴端上并可安装至位于所述上游轴端的轴承座(24a)，和下游端盖(28b)，其配合在所述下游轴端上并可安装至位于所述下游轴端的轴承座(24b)； 所述上游端盖(28a)和所述下游端盖(28b)各自具有用于连接至样品流体管线的终端(40a/b), 所述上游端盖(28a)和所述 下游端盖(28b )各自具有用于连接至冲洗流体管线的另一终端(44a/b)， 所述上游端盖(28a)和所述下游端盖(28b)各自具有第二凹口(37a/b)和第一凹口(39a/b)，各所述第二凹口( 37a/b)用于容纳密封所述端盖(28a/b)与所述轴(61)的第二径向旋转轴密封件(36a/b),并且各所述第一凹口( 39a/b)用于容纳密封所述端盖(28a/b)与所述轴(61)的第一径向旋转轴密封件(38a/b)； 各所述第二凹口( 37a/b)在其第二径向旋转轴密封件(36a/b)的一侧与用于连接至所述样品流体管线的终端(40a/b)流体连通，并在其第二径向旋转轴密封件(36a/b)的另一侧与用于连接至所述冲洗流体管线的终端(40a/b)流体连通，并且各所述第一凹口(39a/b)在其第一径向旋转轴密封件(38a/b)的一侧与用于连接至所述冲洗流体管线的终端(44a/b)流体连通，使得所述第二径向旋转轴密封件(36a/b)的两侧均承受流体。
2.根据权利要求1所述的装置(10)，其中越过所述第二径向旋转轴密封件(36a/b)的压差由在各个端盖(28a/b)处的所述样品流体与所述冲洗流体的、4至7巴的样品压力和约200毫巴的冲洗压力所产生的压力差来确定，并且对所述冲洗流体加压以便控制所述压差。
3.根据权利要求1或2所述的装置(10)，其中当安装所述端盖(28a/b)时，用于连接至所述样品流体管线的终端(40a/b)与所述中心轴线对准。
4.根据权利要求3所述的装置(10)，其中沿着所述轴(61)的中心轴线的至少一个所述导管(54a/b)具有足够大的直径，以使所述样品流体管线延伸通过所述终端(40a/b)并进入所述导管(54a/b )。
5.根据权利要求4所述的装置(10)，其中所述样品流体管线插入所述导管(54a/b)中。
6.根据前述权利要求中任一项所述的装置(10)，其中所述第二凹口(37a/b)轴向远离所述轴承座(24a/b)，并且所述第一凹口(39a/b)轴向靠近所述轴承座(24a/b)。
7.根据前述权利要求中任一项所述的装置(10)，其中所述第一和/或第二径向旋转轴密封件(36a/b，38a/b)无螺旋槽或螺旋线。
8.根据前述权利要求中任一项所述的装置(10)，其中各所述第一凹口(39a/b)在其第一径向旋转轴密封件(38a/b)的另一侧与用于连接至流体排出管线等的另一终端(42a/b)流体连通。
9.根据前述权利要求中任一项所述的装置(10)，其中所述上游端盖(28a)和所述下游端盖(28b)具有相同的设计。
10.一种执行离心场流分级的方法，该方法包括以下步骤: 将样品流体液流提供至用于执行离心场流分级的装置(10)的上游终端(40a)； 使所述样品流体液流通过场流分级通道(13)； 传送所述样品流体液流从所述装置(10)的下游终端(40b)离开； 将冲洗流体液流提供至所述装置(10)的上游终端(44a)； 将冲洗流体液流提供至所述装置(10)的下游终端(44b)； 通过径向密封件(36a)，在所述上游终端(40a)密封所述样品流体液流与所述冲洗流体液流；以及 通过径向密封件(36b)，在所述下游终端(40b)密封所述样品流体液流与所述冲洗流体液流。
11.根据权利要求10所述的方法，还包括对所述冲洗流体加压，以便减少所述上游终端(40a)处的所述冲洗流体与所述样品流体的压力差以及所述下游终端(40b)处的所述冲洗流体与所述样品流体的压力差的步骤。
12.根据权利要求10或11所述的方法，其中所述将样品流体液流提供至用于执行离心场流分级的装置(10)的上游终端(40a)的步骤和/或所述传送样品流体液流从所述装置(10)的下游终端(40b)离开的步骤包括，将样品流体管线引入所述装置(10)的轴(61)中的导管(54a/b)内，所述导管(54a/b)沿所述轴(61)的中心轴线延伸。
全文摘要
本发明涉及用于执行离心场流分级的装置。特别地，在根据本发明的装置中，使用径向旋转轴密封件(36a/b)密封用于执行离心场流分级的轴(61)的旋转部件与静止部件。此外，引入分离的管线，用以减少越过这些密封件的压差。以此方式，驱使样品流体越过密封件的驱动力被减小，从而减少泄漏。
文档编号G01N30/00GK103209768SQ201280003670
公开日2013年7月17日 申请日期2012年5月21日 优先权日2011年5月20日
发明者R.韦尔茨 申请人:波特诺瓦分析有限公司