电子显微镜用包埋树脂组合物及使用该组合物的利用电子显微镜观察试样的观察方法
【专利摘要】本发明提供具有包埋性能、可切薄性等作为包埋剂的充分的性能且发挥优良的防静电能力的电子显微镜用包埋树脂组合物及使用该组合物的利用电子显微镜观察试样的观察方法。本发明的电子显微镜用包埋树脂组合物含有离子液体和包含环氧类树脂、甲基丙烯酸树脂或不饱和聚酯树脂的包埋剂，并且具有防静电能力。离子液体优选包含由式(I)表示的季铵化合物以及选自由BF4-、PF6-、(CF3SO2)2N-、卤化物离子、羧酸的共轭碱、磺酸的共轭碱和无机酸的共轭碱组成的组中的阴离子。
【专利说明】电子显微镜用包埋树脂组合物及使用该组合物的利用电子显微镜观察试样的观察方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及电子显微镜用包埋树脂组合物及使用该组合物的利用电子显微镜观察试样的观察方法。
【背景技术】
[0002]作为细胞、组织等生物试样、高分子树脂试样、无机物等结晶性试样的超微观察，一般使用电子显微镜。作为电子显微镜，已知扫描电子显微镜(以下也称为SEM)和透射电子显微镜(以下也称为TEM)。
[0003]专利文献I中记载了将观察用试样用包埋剂包埋并利用切片机等切成薄片来进行制备的方法。作为包埋剂，使用环氧树脂、不饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂等，但均为绝缘物。因此 ，存在利用电子显微镜进行观察时带电而难以观察对象物、或者由于电子显微镜内的放电现象而损坏检测器的问题。该问题在利用SEM对绝缘物进行观察时特别成为问题。
[0004]对于利用SHM进行观察时的带电，以往使用在观察方法上想办法的方法。例如，以往，在入射电子与发射电子获得平衡的特定角度条件下进行观察、在低真空条件下进行观察或者在低电流条件下进行观察等，但存在如下问题:可观察的范围窄，得不到足够的对比度、分辨率，不能进行元素分析。
[0005]另外，专利文献2中记载了通过在环氧树脂中添加碱金属盐和聚醚类高分子而具有防静电能力的环氧树脂组合物。但是，该组合物的机械强度不充分，因此，不满足包埋性能、可切薄性等作为包埋剂的性能。
[0006]现有技术文献
[0007]专利文献
[0008]专利文献1:日本特开平5-26794号公报
[0009]专利文献2:日本特开平3-122165号公报
【发明内容】
[0010]发明所要解决的问题
[0011]本发明鉴于这样的现有技术所存在的问题而完成，其目的在于提供具有包埋性能、可切薄性等作为包埋剂的充分的性能且发挥优良的防静电能力的电子显微镜用包埋树脂组合物和使用该组合物的利用电子显微镜观察试样的观察方法。
[0012]用于解决问题的方法
[0013]为了解决上述问题，本发明包含以下的发明。
[0014][I] 一种电子显微镜用包埋树脂组合物，
[0015]其含有离子液体和包含环氧类树脂、甲基丙烯酸树脂或不饱和聚酯树脂的包埋剂，
[0016]并且具有防静电能力。[0017][2]如[I]所述的组合物，其中，
[0018]离子液体包含由式⑴表示的季铵化合物以及选自由BF4_、PF6_、(CF3SO2)2N'卤化
物离子、羧酸的共轭碱、磺酸的共轭碱和无机酸的共轭碱组成的组中的阴离子，
[0019]
【权利要求】
1.一种电子显微镜用包埋树脂组合物， 其含有离子液体和包含环氧类树脂、甲基丙烯酸树脂或不饱和聚酯树脂的包埋剂， 并且具有防静电能力。
2.如权利要求1所述的组合物，其中， 离子液体包含由式⑴表示的季铵化合物以及选自由BF4_、PF6_、(CF3SO2)2N_、卤化物离子、羧酸的共轭碱、磺酸的共轭碱和无机酸的共轭碱组成的组中的阴离子，
3.如权利要求2所述的组合物，其中，R1为环氧基、缩水甘油基或碳原子数2~10的烯基。
4.如权利要求2或3所述的组合物，其中，R2、R3和R4各自独立地为碳原子数I~6的烷基。
5.如权利要求2~4中任一项所述的组合物，其中，季铵化合物为单体或低聚物或它们的混合物。
6.如权利要求2~5中任一项所述的组合物，其中，阴离子为(CF3SO2)2N'
7.如权利要求1~6中任一项所述的组合物，其中，离子液体的添加量相对于组合物整体为5~35体积％。
8.一种利用电子显微镜观察试样的观察方法，其包括: 使用权利要求1~7中任一项所述的组合物对试样进行包埋的包埋步骤。
9.如权利要求8所述的观察方法，其中， 包括对试样进行染色的染色步骤， 在染色步骤后进行包埋步骤。
10.如权利要求8或9所述的观察方法，其中，电子显微镜为扫描电子显微镜。
11.如权利要求8~10中任一项所述的观察方法，其中，试样为生物试样。
12.如权利要求11所述的观察方法，其中，生物试样为植物或动物的细胞或组织。
13.如权利要求8~10中任一项所述的观察方法，其中，试样为非生物试样。
14.如权利要求13所述的观察方法，其中，非生物试样为树脂、橡胶、合成树脂、颜料、涂料、化妆品、药品、陶瓷、磁体、磁性材料、半导体、金属、金属氧化物、矿物、有机盐或无机盐。
15.如权利要求8~14中任一项所述的观察方法，其中，试样为粉体。
【文档编号】G01N23/225GK103781844SQ201280043456
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2012年9月4日 优先权日:2011年9月6日
【发明者】太田启介, 桐生俊幸 申请人:学校法人久留米大学