专利名称：一种判断水中重金属是否超限的方法
技术领域：
本发明涉及水中重金属浓度检测技术领域，尤其涉及一种通过寻溶出伏安图畸形峰而判断水中重金属是否超限的方法。
背景技术：
现有技术中，通常采用阳极溶出伏安法测定水样中重金属离子的浓度，阳极溶出伏安法是将恒电位电解富集与伏安法测定相结合的一种电化学分析方法。通过该方法所获得的伏安图曲线呈峰形，峰值电流与水样中被测离子的浓度成正比，可作为定量分析的依据，通过化学工作站等仪器设备分析和计算而进一步得到水样中重金属离子的浓度，从而判断出水样中的重金属是否超限，其中信号峰的检出对水样中被测离子的定量至关重要。信号峰的检测方法较多，常见的方法有一阶导数法、增加斜率检索法、标准加入法和单点定标法。其中:一阶导数法是根据信号的一阶导数(记为k)的符号及与预先设定的峰起点阈值(记为m)、峰终点阈值(记为n)进行峰的检测。即当k > m > 0时,判定此点为峰的起点；当k的符号从正变负时，则判定为峰的顶点；当0 < -k < n时，则判定此点为峰的终点，该方法法需先设定阈值(m)，若设定不恰当或当基线噪声增大时，容易出现漏峰现象。增加斜率检索法在寻找峰起点方面具有压低噪声的功能。但是当待测物含量较低或水样中同时含有几种相互干扰的重金属时，干扰峰可能会导致目标峰的峰形畸变，甚至不能形成完整的峰形，所以用该方法寻畸形峰容易得出错误的结果，准确性较差。标准加入法分为一次标准加入法、二次标准加入法和多次标准加入法，即在待测液中分一次或多次加入定量已知浓度的待测重金属标准水样，并且分别测定加入前后的峰高，最后利用公式求出待测液中某种重金属的浓度。单点定标法则是先测定一定体积已知浓度的待测重金属标准水样的峰高，再测定同样体积的样品中相应重金属的峰高，之后通过公式求出待测液中相应重金属的浓度。两种方法均需测定两次或两次以上以获得结果，且测定过程必须要用到重金属标液，所以这采用两种方法时，检测过程较为复杂和繁琐。结合以上几点可以看出，现有的判断水中重金属是否超限的方法存在容易漏峰、准确性差、检测过程复杂的缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，提供一种判断水中重金属是否超限的方法，该方法不受噪声等因素的干扰而能够检测出畸形峰或者峰形不完整的峰，且能同时判断水样中的多种重金属是否超限，其相比现有的检测方法而言，具有不易漏峰、准确性好、检测过程简单的优势。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案。一种判断水中重金属是否超限的方法，其包括如下步骤:步骤S10，配制待测溶液；步骤S20，在电化学工作站上设置检测参数；步骤S30，用阳极溶出伏安法检测水样，得到水样的溶出伏安图，其中令X轴作为电压轴，令y轴作为电流轴；步骤S40，电化学工作站根据溶出伏安图寻找每个峰的起点和终点，其中对伏安图曲线的连续m个采样点的电流的绝对值h进行采样，m的取值范围是m>2，之后将第一个采样点的电流值记为hn，判断m个采样点的电流值是否满足:
权利要求
1.一种判断水中重金属是否超限的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤: 步骤S10，配制待测溶液； 步骤S20，在电化学工作站上设置检测参数； 步骤S30，用阳极溶出伏安法检测水样，得到水样的溶出伏安图，其中令χ轴作为电压轴，令y轴作为电流轴； 步骤S40，电化学工作站根据溶出伏安图寻找每个峰的起点和终点，其中对伏安图曲线的连续m个采样点的电流的绝对值h进行采样，m的取值范围是m>2，之后将第一个采样点的电流值记为hn，判断m个采样点的电流值是否满足:
2.如权利要求1所述的判断水中重金属是否超限的方法，其特征在于，所述步骤SlO中，配制待测溶液的具体步骤为，将水样与pH为4.5的缓冲溶液混合均匀。
3.如权利要求2所述的判断水中重金属是否超限的方法，其特征在于，所述缓冲溶液为醋酸-醋酸钠溶液。
4.如权利要求1所述的判断水中重金属是否超限的方法，其特征在于，所述步骤S20中，在电化学工作站上设置的具体检测参数为，沉积电位为-1.4V，沉积时间为300s，静置电位为-1.4V，静置时间为10s，扫描电位范围为-1.4V、V，方波幅度为0.075V，电位增量为·0.004V，频率为25Hz，搅拌速度为500r/min。
全文摘要
本发明公开一种判断水中重金属是否超限的方法，该方法包括如下步骤步骤S10，配制待测溶液；步骤S20，在电化学工作站上设置检测参数；步骤S30，用阳极溶出伏安法检测水样，得到水样的溶出伏安图，其中令x轴作为电压轴，令y轴作为电流轴；步骤S40，电化学工作站根据溶出伏安图寻找每个峰的起点和终点；步骤S50，电化学工作站根据该峰的起点和终点得出峰高；步骤S60，电化学工作站根据每个峰的峰高判断水样中各重金属是否超过国家标准GB5749-2006所限制的浓度。本发明相比现有技术而言，具有不易漏峰、准确性好、检测过程简单的优势。
文档编号G01N27/48GK103105428SQ201310012120
公开日2013年5月15日 申请日期2013年1月14日 优先权日2013年1月14日
发明者胡丽萍, 许修耀, 高丹, 张岚 申请人:深圳市清时捷科技有限公司