专利名称：一种卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法
技术领域：
本发明属于烟草品质检测技术领域，具体涉及一种卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法。
背景技术：
烟草总挥发碱是指在烟草燃吸时可以挥发进入烟气的碱性物质之总和，主要是游离态烟碱、氨类化合物以及易分解产生酰胺类化合物。由于其易挥发性，能使烟气的酸性减弱，碱性增强，如果含量过高，会使烟气产生较大的刺激性，会感觉辛辣、刺喉等，容易引发呛咳；含量过低则使烟气的强度不足，会感觉抽吸的味道过于平淡，影响烟气的丰满度和满足感。目前都是局限于测定烟叶、烟丝或卷烟中的的总挥发碱，虽然对研究烟草内在品质有所帮助，但是作为技术指标并不具有绝对的实际意义，因为吸烟者感受到的是烟气中的味道，所以，开发一种卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法，对研究烟草内在品质的帮助更大。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、简便、稳定性好的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法。本发明的目的是这样实现的，包括样品采集、工作液准备、水蒸汽蒸馏、电位滴定、结果计算，具体为:
A、样品采集:取市售卷烟烟支放置于(22±1)°C、相对湿度(60±2)%的条件下平衡45tT50h，选择平均质量±0.02g/支和平均吸阻±5Pa/支的为合格烟支；在吸烟机内设置剑桥滤片，将合格烟支上吸烟机抽吸，每份样品抽吸卷烟If 22支，每种卷烟做5 7份重复样品；B、工作液的准备:所述的工作液包括不含二氧化碳的水、0.lmol/L的氢氧化钠标准溶液、0.lmol/L的盐酸标准溶液，pH为8.0的氢氧化钾-磷酸缓冲溶液；
C、水蒸汽蒸馏:采用包括依次连接蒸汽发生装置、蒸馏瓶、接收瓶的水蒸汽蒸馏装置；蒸汽发生装置加入不含二氧化碳的水，将一份样品的剑桥滤片放置于蒸馏瓶内，蒸馏瓶内加入25mL 35mL氢氧化钾-磷酸缓冲溶液，接收瓶内加入5mL ^7mL盐酸标准溶液；启动水蒸汽蒸馏装置，蒸馏8min 12min，接收瓶收集蒸馏馏分；
D、电位滴定:用氢氧化钠标准溶液将收集蒸馏馏分滴定至终点，记录各个阶段的读数；依次完成重复样品，同时做两份空白样品；
E、结果 计算:以N H 3含量 计，按公 式
权利要求
1.一种卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法，其特征在于包括样品采集、工作液准备、水蒸汽蒸馏、电位滴定、结果计算，具体为: A、样品采集:取市售卷烟烟支放置于(22±1)°C、相对湿度(60±2)%的条件下平衡45tT50h，选择平均质量±0.02g/支和平均吸阻±5Pa/支的为合格烟支；在吸烟机内设置剑桥滤片(3)，将合格烟支上吸烟机抽吸，每份样品抽吸卷烟18 22支，每种卷烟做5 7份重复样品； B、工作液的准备:所述的工作液包括不含二氧化碳的水、0.lmol/L的氢氧化钠标准溶液、0.lmol/L的盐酸标准溶液，pH为8.0的氢氧化钾-磷酸缓冲溶液； C、水蒸汽蒸馏:采用包括依次连接蒸汽发生装置(I)、蒸馏瓶(2)、接收瓶的水蒸汽蒸馏装置；蒸汽发生装置(I)加入不含二氧化碳的水，将一份样品的剑桥滤片(3)放置于蒸馏瓶(2)内，蒸馏瓶(2)内加入25mL 35mL氢氧化钾-磷酸缓冲溶液，接收瓶(4)内加入5 mLImL盐酸标准溶液；启动水蒸汽蒸馏装置(1)，蒸馏8 12min，接收瓶(4)收集蒸馏馏分； D、电位滴定:用氢氧化钠标准溶液将收集蒸馏馏分滴定至终点，记录各个阶段的读数；依次完成重复样品，同时做两份空白样品； E、结果 计算:以N H 3含量 计，按公 式
2.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法，其特征在于A步骤所述的每份样品抽吸卷烟20支，每种卷烟做6份重复样品。
3.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法，其特征在于A步骤所述的烟支长度为84mm。
4.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法，其特征在于B步骤所述的不含二氧化碳的水是将纯净水煮沸20min，在碱石灰的保护下冷却后备用。
5.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法，其特征在于B步骤所述的pH为8.0的氢氧化钾-磷酸缓冲溶液是按以下配比关系配制:称取95g氢氧化钾溶于400mL"500mL水中，加入氢氧化钡饱和溶液至沉淀产生；滤去沉淀，搅拌下缓缓加入350mL磷酸溶液到氢氧化钾溶液中，所述的磷酸溶液为体积比50份的磷酸和300份的水；冷却后，用酸度计辅助，加入磷酸或氢氧化钾调节pH至8.0。
6.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法，其特征在于B步骤所述的0.lmol/L的氢氧化钠标准溶液、0.lmol/L的盐酸标准溶液按以下配比关系配制:将邻苯二钾酸氢钾在120°C烘箱中烘烤4h，然后置于硫酸干燥器中冷却后作为基准试剂备用；称取略多于4g的氢氧化钠，用水溶解并定容至1L，称取0.4g^0.6g邻苯二甲酸氢钾基准试剂溶于80mL水中，用氢氧化钠溶液滴定，从而标定出氢氧化钠溶液浓度，得到0.lmol/L的氢氧化钠标准溶液，密封保存；取9.5mL浓盐酸,用水稀释至1L,用0.1 mol/L的氢氧化钠标准溶液标定浓度，得到0.lmol/L的盐酸标准溶液，密封保存。
7.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法，其特征在于C步骤所述的加入蒸馏瓶(2)的氢氧化钾-磷酸缓冲溶液的量为30mL，加入接收瓶(4)的盐酸标准溶液的量为6mL。
8.根据权利要求1所述 的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法，其特征在于C步骤所述的接收瓶(4)上设置装有氢氧化钙颗粒的干燥管(6)。
9.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法，其特征在于C步骤所述的蒸馏瓶(2)、接收瓶(4)之间的连接导管上设置冷凝装置(5)。
10.根据权利要求1所述的卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法，其特征在于C步骤所述的蒸馏时间为IOmin。
全文摘要
本发明公开了一种卷烟烟气总挥发碱含量的测定方法，包括样品采集、工作液准备、水蒸汽蒸馏、电位滴定、结果计算，具体为选择合格烟支经吸烟机抽吸制备剑桥滤片样品，准备不含二氧化碳的水、0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液、0.1mol/L的盐酸标准溶液，pH为8.0的氢氧化钾-磷酸缓冲溶液；以不含二氧化碳的水发生蒸汽，用以蒸馏浸泡在氢氧化钾-磷酸缓冲溶液中剑桥滤片，馏分进入盐酸标准溶液；用氢氧化钠标准溶液将收集蒸馏馏分滴定至终点，记录各个阶段的读数；依次完成重复样品，同时做两份空白样品；以NH3含量计，按公式计算出烟气总挥发碱含量。本发明的方法稳定性好，相对标准偏差RSD小于3%(n=6)，而且还具有测试快速、操作简便的特点。
文档编号G01N27/42GK103091382SQ20131001416
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月15日 优先权日2013年1月15日
发明者蒋次清, 曹红云, 王岚, 廖臻, 刘巍, 孔维松, 芮晓东 申请人:云南烟草科学研究院