专利名称：增强增韧尼龙11三元复合材料的制备及流变性能测试方法
技术领域：
本发明涉及一种增强增韧尼龙11三元复合材料的制备及流变性能测试，具体涉及一种PAll/HGB/POE-g-MAH三元复合材料的研究及流变性能测试。
背景技术：
随着社会与科学技术的飞速发展，单一材料的性能己不能满足日趋发展的形势，高性能化、多功能化和复合化已成为材料发展的必然趋势。尼龙11相对于其它聚酞胺类材料，虽然具有吸水率低、耐油性好、耐低温、弹性记忆效应好、耐应力开裂性好、易于加工等优点。但是，纯粹的尼龙11的性能己不能满足各种产品对材料性能的特殊要求，且其相对较高的市场价格也限制了其应用领域的进一步拓展。国内外学者对尼龙改性的研究颇多，尤以尼龙6和尼龙66的改性研究为主,而尼龙11改性研究相对较少。国外研究重点集中在尼龙11的晶体结构、晶形转变以及压电性能上；国内在上述方面也进行了不少的研究。然而在尼龙11增塑、增强、增韧等方面的合金研究则都相对较少，目前还缺乏有效的改进方法。因此，通过物理或化学改性的方法制备高性能和功能化尼龙11基合金材料的重要性越来越明显。
发明内容
针对上述问题，本发明实 施例的目的在于提供一种增强增韧的尼龙11改性复合材料，本发明实施例是这样实现的，一种PAll/HGB/POE-g-MAH三元复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤:将PAll在80°C下的真空烘箱内连续烘12h以上，烘料完成后，按照要求准确称量HGB,然后加入用乙醇溶解的硅烷偶联剂中，用玻璃棒搅拌均匀，晾干待用；将PAll和处理后的HGB及POE-g-MAH经双螺杆挤出机在200°C _240°C下挤出造粒，螺杆转速为90rpm。进一步，该制备方法进一步包括PAll/POE-g-MAH/HGB复合材料的流变性能测试方法:称取2g左右的试样，将它装入已经预设温度的料筒内，压实，恒温lOmin，在
2.45 X IO4Pa, 3.68 X IO4Pa, 4.90 X IO4Pa, 6.13 X IO4Pa, 7.35 X IO4Pa 的剪切应力下，将材料
由毛细管内挤出，电子记录仪自动记录熔体的温度和挤出速率。进一步，所述流变性能测试方法采用XLY-1I型流变仪，毛细管直径d=l.0mm,长径比L/D=40，入口角为90°。进一步，所述实验工艺条件为:原料干燥条件:复合材料粒料在80°C真空干燥12h，冷却至室温；
实验温度:220°C，230°C，240°C，250°C。该方法通过采用熔融共混法制备了 PAll/POE-g-MAH/HGB三元复合材料，获得了POE-g-MAH的含量对复合材料流变性能的影响，为制备出性能更好的尼龙11复合材料打下了坚实的基础。添加有玻璃微珠和弹性体POE-g-MAH的尼龙11的拉伸强度、冲击强度、硬度等力学性能得到提高，并可防止由光和热引起的材料老化；随着玻璃微珠含量的增加，材料的马丁耐热温度提高。成功的改进尼龙11的性能并能大量使用在工业发展中，其将给我国尼龙方面发展带来巨大机遇，并带来有效的经济价值。
图1为本发明实施例提供的PAll/POE-g-MAH/HGB复合材料的Ig Y w Ig τ w曲线图；图2为本发明实施例提供的不同POE-g-MAH含量的PAll/POE-g-MAH/HGB复合材料的Ig Yw Ig η a曲线图；图3为本发明实施例提供的不同POE-g-MAH含量的PAll/POE-g-MAH/HGB复合材料的Igna 1/T图。
具体实施例方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。玻璃微珠是直径在数微米至数毫米粒径范围内的玻璃(或陶瓷)球体，有实心、空心、多孔玻璃微珠之分，具有光学性能好、球形透镜特性、抗冲击性能强、滚动性好、导热系数低、质轻等特点， 已广泛用于城市交通标志、汽车牌号、回射幕布、喷吹技术、填充材料、保温材料等领域。玻璃微珠是直径在数微米至数毫米粒径范围内的玻璃(或陶瓷)球体，有实心、空心、多孔玻璃微珠之分，具有光学性能好、球形透镜特性、抗冲击性能强、滚动性好、导热系数低、质轻等特点，已广泛用于城市交通标志、汽车牌号、回射幕布、喷吹技术、填充材料、保温材料等领域。采用HGB，弹性体POE-g-MAH分别作为刚性和弹性粒子，共同对PAll进行增强和增韧，研究HGB和弹性体的含量以及混合顺序对复合材料性能的影响规律，以期在提高材料的耐冲击性能的同时保持材料的强度和刚度。以下结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。1.PAll/POE-g-MAH/HGB三元复合材料的制备将PAll在80°C下的真空烘箱内连续烘12h以上，烘料完成后，按照要求准确称量HGB,然后加入用乙醇溶解的硅烷偶联剂中，用玻璃棒搅拌均匀，晾干待用。将PAlI，处理后的HGB和POE-g-MAH经双螺杆挤出机在200°C _240°C下挤出造粒，螺杆转速为90rpm。2.PAll/P0E-g-MAH/HGB复合材料的流变性能测试流变仪:XLY-1I型，吉林大学科教仪器厂，毛细管直径d=l.0mm,长径比L/D=40，Λ口角为90°，故未作Begley入口校正。
2.1实验工艺条件原料干燥条件:复合材料粒料在80°C真空干燥12h，冷却至室温；实验温度:22(TC，230°C，240 °C，250 °C ；实验方法:称取2g左右的试样，将它装入已经预设温度的料筒内，压实，恒温IOmin,在 2.45 X IO4Pa, 3.68 X IO4Pa, 4.90 X IO4Pa, 6.13 X IO4Pa, 7.35 X IO4Pa 的剪切应力下，将材料由毛细管内挤出，电子记录仪自动记录熔体的温度和挤出速率。3.结果3.1不同POE-g-MAH含量的三元复合材料的流变曲线图1为不同POE-g-MAH含量的PAll/POE-g-MAH/HGB复合材料的Ig τ w Ig Y w曲线图。由图1可以看出，在一定剪切速率范围内，所得的曲线呈现良好的线性关系。加入不同含量的POE-g-MAH并不能改变共混体系的假塑性特征。随剪切应力的增加，剪切速率增大。表I不同POE-g-MAH含量的PAll/POE-g-MAH/HGB三元复合材料的非牛顿指数
权利要求
1.一种PAll/HGB/POE-g-MAH三元复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤: 将PAll在80°C下的真空烘箱内连续烘12h以上，烘料完成后，按照要求称量HGB，然后加入用乙醇溶解的硅烷偶联剂中，用玻璃棒搅拌均匀，晾干待用； 将PAll处理后的HGB和POE-g-MAH经双螺杆挤出机在200°C _240°C下挤出造粒，螺杆转速为90rpm，然后用注射机注射成标准测试样条。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该制备方法进一步包括 PAll/POE-g-MAH/HGB复合材料的流变性能测试方法: 称取2g左右的试样，将它装入已经预设温度的料筒内，压实，恒温lOmin，在2.45 X IO4Pa, 3.68 X IO4Pa, 4.90 X IO4Pa, 6.13 X IO4Pa, 7.35 X IO4Pa 的剪切应力下，将材料由毛细管内挤出，电子记录仪自动记录熔体的温度和挤出速率。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述流变性能测试方法采用XLY-1I型流变仪，毛细管直径d=l.0mm,长径比L/D=40，入口角为90°。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述流变性能测试方法的实验工艺条件为: 原料干燥条件:复合材料粒料在80°C真空干燥12h，冷却至室温； 实验温度:220°C ,230oC,240oC,250°Co
全文摘要
本发明公开了一种PA11/HGB/POE-g-MAH三元复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤将PA11在80℃下的真空烘箱内连续烘12h以上，烘料完成后，按照要求准确称量HGB，然后加入用乙醇溶解的硅烷偶联剂中，用玻璃棒搅拌均匀，晾干待用；将PA11处理后的HGB和POE-g-MAH经双螺杆挤出机在200℃-240℃下挤出造粒，螺杆转速为90rpm。该方法通过采用熔融共混法制备了PA11/POE-g-MAH/HGB三元复合材料，获得了POE-g-MAH的含量对复合材料流变性能的影响，为制备出性能更好的尼龙11复合材料打下了坚实的基础。
文档编号G01N11/04GK103231485SQ201310070379
公开日2013年8月7日 申请日期2013年3月6日 优先权日2013年3月6日
发明者王志强, 胡国胜, 李迎春, 张静婷, 杨云峰, 郭云霞, 焦晨旭, 赵勃, 谢文 申请人:中北大学