一种同时测定燃煤烟气中不同形态重金属的方法

文档序号:6210453阅读:306来源:国知局
专利名称:一种同时测定燃煤烟气中不同形态重金属的方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域,涉及污染源监测方法,更具体地,是一种燃煤烟气中不同形态的不同重金属的同时监测方法。
背景技术
随着我国经济快速发展,重金属污染日趋严重。据不完全统计,2005年至2009年,全国发生重金属污染事件39起,特别是2009年以来连续发生的陕西凤翔县、湖南武R市和浏阳市等20多起重特大重金属污染事件。重金属(比重> 5.5g/cm3)污染具有长期性、累积性、潜伏性和不可逆等特点,对人体健康造成严重威胁,引起了我国学术界和政府的高度关注。煤是我国主要的一次能源,2010年我国的燃煤消耗量达到了 33亿吨。煤中的重金属燃烧后释放出来,部分的重金属通过烟气排放到大气中,使得燃煤成为我国主要的大气重金属污染源之一。大气重金属可通过干湿沉降进入水体和土壤,破坏自然环境和生态;也可通过呼吸系统直接进入人体血液,严重威胁人类健康。因此,必需严格控制燃煤引起的大气重金属污染。要控制燃煤大气重金属排放,首先必需掌握我国燃煤大气重金属排放现状,如何准确监测燃煤烟气中的重金属将是我国大气重金属污染控制的关键。燃煤烟气中重金属含量低(为ppb级,甚至为ppt级)并且存在颗粒态和气态重金属,而气态重金属又包括水溶性和非水溶性两种不同形态。烟气中这三种不同形态的重金属具有不同的性质,对环境和人体健康造成不同的影响,并且可采用不同方法加以控制。颗粒态重金属可以通过除尘器协同脱除,而水溶性的重金属则可通过石灰石-石膏湿法脱硫装置协同脱除。因此,测定烟气中不同形态的不同重金属含量对于大气重金属污染控制是非常有意义的。而且燃煤烟气中成份非常复杂(包括水气、SO2, NOx, VOC等),这些成份都有可能会影响测试精度。目前,我国关于固定源废气中重金属的标准测定方法有固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法(暂行)(HJ543-2009)、环境空气和废气砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(暂行)(HJ540-2009),固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法(暂行)(HJ538-2009),大气固定污染源镉的测定对_偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸吸收分光光度法(HJ/T64.3-2001),大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ/T64.1-2001),大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法(HJ/T64.2-2001)。各标准测定方法分别针对废气中不同的颗粒态重金属,只有汞是针对气态汞;并且不同的重金属要采用不同的样品采集和分析方法。如果需要测定燃煤烟气中不同的重金属,采用这些测定方法必需分别进行,不仅操作繁琐,工作量大;而且不能区分不同形态。因此,开发出一种能够同时测定燃煤烟气中不同形态的不同重金属的方法成为了本领域亟需解决的问题。

发明内容
本发明的目的在于,提供一种同时燃煤烟气中不同形态重金属(包括铅、汞、铬、镉、锰等)的方法,实现燃煤烟气中重金属的有效监测。为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:—种同时测定燃煤烟气中不同形态的重金属的方法,其特征在于,其步骤如下:(I)使用样品采集系统进行燃煤烟气样品的采集,所述样品采集系统包括顺序连接的带有吸气嘴的采样管、颗粒态重金属捕获装置和气态重金属吸收装置,以及用于监控系统内温度的温度传感器、监控和调节系统内气压的压差计、抽气管线、抽气泵和阀门、和监控系统内烟气流量的干式流量计等辅助装置;所述颗粒态重金属捕获装置包括设置于热箱内的过滤支架和在过滤支架和采样管末端之间设置的旋风分离器,过滤支架内放置有石英纤维滤纸;所述气态重金属吸收装置包括8个通过导管顺序连接的置于冷箱中的吸收瓶,自靠近颗粒态重金属捕获装置一侧起的各吸收瓶中的吸收液为:第I 3个吸收瓶内为氯化钾溶液,用于吸收烟气中水溶性重金属,第4 5个吸收瓶内为酸性双氧水溶液,用于收集非水溶性重金属,第6 7个吸收瓶内为酸性高锰酸钾溶液,用于收集非水溶性重金属(特别是汞);第8个吸收瓶内装有硅胶,用于吸收烟气中的水分;(2)对各吸收瓶中的吸收液样品分别进行样品恢复,并将采集的烟气样品进行密封保存;(3)对不同吸收液样品分别进行样品消解,减少分析过程中溶解在吸收液中的烟气中的S02、N0xJP VOC等对分析结果的影响;(4)采用电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MASS)或电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)对经过步骤(3)消解的各样品进行检测,根据测得的各吸收液样品中的重金属含量,计算烟气中不同形态重金属浓度。如上所述的方法,优选地,所述各吸收液的组成为:氯化钾溶液的浓度为lmol/L ;酸性双氧水为体积百分比4 5%的HNO3和体积百分比8 10%的H2O2的混合溶液;酸性高锰酸钾溶液为3 4%g/L的KMnO4和体积百分比8 10%的H2SO4的混合溶液。如上所述的方法,优选地,所述颗粒态重金属捕获装置的热箱内的温度设为20±5.6° C,所述气态重金属吸收装置的8个吸收瓶在冷箱内置于冰浴中。如上所述的方法,优选地,所述各吸收瓶在加入吸收液之前,先用约0.lmol/L的稀硫酸和蒸馏水润洗并烘干。如上所述的方法,优选地,步骤(I)中,采用等速采样方式对采样点的燃煤烟气进行米样2 3个小时。如上所述的方法,优选地,步骤(2)中所述的样品恢复,具体操作为:A.将第I 3吸收瓶中的氯化钾吸收液集中放在一个500mL的容量瓶中,并滴加I 5mL10%g/L的重铬酸钾和I 5mL5%g/L的高锰酸钾溶液,使得吸收液保持浅紫色,用少量0.lmol/L的硝酸冲洗采样管及氯化钾吸收瓶,将洗液倒入收集氯化钾吸收液的容量瓶中并定容,S封保存;B.将第4 5吸收瓶中的酸性双氧水吸收液集中放在一个500mL的容量瓶中,用少量0.lmol/L的硝酸冲洗酸性双氧水吸收瓶,将洗液倒入收集酸性双氧水吸收液的容量瓶中并定容,密封保存;C.将第6 7吸收瓶中的酸性高锰酸钾吸收液集中放在一个500mL的容量瓶中,并滴加2 10mL10%g/L的重铬酸钾溶液,用少量0.lmol/L的硝酸冲洗酸性高锰酸钾吸收瓶,将洗液倒入收集酸性高锰酸钾吸收液的容量瓶中并定容,密封保存。如上所述的方法,优选地,步骤(3)中所述的样品消解,具体操作为:A.针对氯化钾吸收液样品:取IOmL装有氯化钾吸收液的容量瓶中的样品,力口入0.75mL5%g/L的过硫酸钾溶液、0.50mL98.3wt%的浓硫酸、0.25mL65wt%的浓硝酸和10mL5%g/L的高锰酸钾溶液,水浴90° C加热2h后,滴加10%g/L的盐酸羟胺直至澄清,完成水溶性待测液的消解;其余氯化钾吸收液作为水溶性其他重金属待测样;B.针对酸性双氧水吸收液样品:取5mL装有酸性双氧水吸收液的容量瓶中的样品,加入0.75mL5%g/L的过硫酸钾溶液、0.25mL38wt %的浓盐酸和0.25mL65wt%的浓硝酸,置于冰箱冷却15min后,逐滴加入5%g/L的高锰酸钾溶液,开始滴加时样品反应剧烈,继续滴加,直至样品溶液保持紫色并稳定,水浴90° C加热2h后,滴加10%g/L的盐酸羟胺直至澄清,完成元素态汞待测液I的制备。其余酸性双氧水吸收液样品浓缩至20mL,然后加入30mL50% (v/v)的硝酸、10mL3%(v/v)的过氧化氢(所用的过氧化氢为市售的浓度为30wt%的过氧化氢,即所述的3% (v/v)的过氧化氢,是将30wt%的过氧化氢溶液按照3体积溶液:100体积水的比例进行稀释后得到的溶液)和50mL的70°C热水,定容到IOOmL,完成除汞元素以外重金属待测液的制备;C.针对酸性高锰酸钾吸收液样品:取IOmL装有酸性高锰酸钾吸收液的容量瓶中的样品,加入0.75mL5%g/L的过硫酸钾溶液、0.5mL65wt%的浓硝酸和10mL5%g/L的高锰酸钾溶液,水浴90° C加热2 3h后,滴加10%g/L的盐酸羟胺直至澄清,完成元素态汞待测液2的制备。如上所述的方法,其中,所述的重金属包括铅、砷、镉、铬、钴、锰以及汞。如上所述的方法,其中,所述的燃煤烟气包括燃煤电厂锅炉和工业锅炉排放管道中的燃煤烟气。如上所述的方法,其中,所述的燃煤烟气包括燃煤电厂不同位置的烟气,包括脱硝装置前、除尘装置前、脱硫装置前和脱硫装置后等位置。如上所述的方法,其中,所述燃煤烟气中待测重金属的浓度范围可以在10ng/Nm3M 100 μ g/Nm3 之间。本发明的有益效果为:本发明通过等速采样方式采集颗粒态重金属样品,并采用不同化学试剂溶液吸收烟气中不同形态的气态重金属,再将采集的颗粒态重金属样品和气态重金属样品经过恢复和消解后,分析测定样品中的不同重金属含量,从而计算烟气中不同形态不同重金属的浓度。本发明所用的颗粒态重金属捕获装置中加入了旋风分离装置,可适应于高灰烟气的采样。本发明还通过吸收液的有效配比以及分析仪器的优化,实现了燃煤烟气中不同形态不同重金属的同时测定,减少了人工和试剂大量消耗,并且在样品分析过程中减少了人为干扰因素,提高了分析精度。本发明的方法能同时准确测定燃煤烟气中不同形态不同重金属浓度,具有普遍应用性。普及本发明方法可方便地掌握我国燃煤烟气重金属污染现状,为我国大气重金属防治提供可靠的数据支撑。下面结合附图和具体实施方式
进一步说明本发明。


图1是本发明方法步骤示意图。
具体实施例方式为了简单和清楚的目的,下文恰当的省略了公知技术的描述,以免那些不必要的细节影响对本技术方案的描述。如图1所示,本发明的测试步骤包括样品采集、样品恢复、样品消解、分析测定和计算四个阶段。其中,样品采集是采用等速采样方式采集采样点的燃煤烟气样品;样品恢复用于现场稳定溶液吸收烟气样品,对于易挥发性的重金属非常必要,便于长途运输保存;样品消解是通过对样品的处理,消除样品中吸收的烟气中其它成分(例如S02、NOx等)对待测重金属的干扰,便于检测分析;分析测定,是采用电感耦合等离子体-质谱仪(ICP-MASS)或电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)完成烟气中不同价态不同重金属的检测,之后根据测定所得的各吸收液样品中重金属含量和烟气量,计算烟气中不同形态的重金属浓度。本发明样品采集系统的核心是8个顺序相连的吸收瓶,第I 3吸收瓶分别装有IOOmL氯化钾溶液,第4 5吸收瓶分别装有IOOmL酸性双氧水溶液,第6 7吸收瓶分别装有IOOmL酸性高锰酸钾溶液,第8个吸收瓶装有200 300g的硅胶。燃煤烟气依次通过这8个吸收瓶,水溶性重金属由第I 3吸收瓶收集,非水溶性重金属由第4 5吸收瓶和第6 7吸收瓶共同收集,第8个吸收瓶吸收烟气中水分。其中,所述的氯化钾溶液的浓度为lmol/L ;所述的酸性双氧水为4 5% (v/v)的HNO3和8 10% (v/v)的H2O2的混合溶液;所述的酸性高锰酸钾溶液为3 4%g/L的KMnO4和8 10% (v/v)的H2SO4的混合溶液。本发明方法的关键步骤是样品消解,针对不同的吸收液样品和待检测重金属元素采用不同的方法对样品进行消解,减少分析过程中溶解在吸收液中的烟气中的S02、NOx,和VOC等对分析结果的影响。本发明的另一关键改进在于,在样品采集装置的热箱过滤支架和采样枪之间加入了旋风分离器,解决了高灰采样问题。实施例1目前,我国燃煤电厂大部分电厂安装了脱硫除尘或脱硝等烟气净化装置,不同位置的烟气成分不同,可能会对烟气重金属浓度测试产生影响,因此选择我国典型电厂的不同位置燃煤烟气进行实验研究。1.样品采集A.采样前准备在气密容器中称量几份200至300g硅胶,精确到0.5g。在每个容器上记下硅胶加上容器的总重量;或者在组装样品采集系统组件之前立即在第8吸收瓶中直接称量硅胶。在20±5.6° C (68±10° F)的温度和环境压力下干燥过滤支架24至36h,每隔至少6h称量一次直至恒重,并记录结果,精确至0.1 μ g。清洗采样系统中所有玻璃器皿,遮盖所有会发生污染的玻璃器皿的开口,直至开始采样时。分别量取IOOmL已配好的各吸收液,按如上所述的对应关系装入第I 7个吸收瓶中;从上述气密容器中转移大约200至300g硅胶到第8吸收瓶中。称量并记录每一个吸收瓶的重量,用于计算取样烟气的水含量。用一次性手套将称量过的石英纤维滤纸放入过滤支架中。连接整个样品采集系统并检漏。B.采样在采样之前清洁吸气嘴,确认热箱中的过滤支架及吸气嘴达到指定温度20±5.6° C (68±10° F),启动抽气泵,打开并调节阀门,直到获得等速取样速率,保持等速采样时的压差值,在所有的取样点和在取样期间保持等速。当在不同采样点之间转移样品采集系统时,关闭阀门并停止抽气泵工作。在采样过程中,定期检查吸气嘴和过滤支架出口的取样温度以及压差计的零位,并在必要情况下进行调节。如有必要,加入更多的冰,以保持在冷箱/硅胶瓶出口的温度〈20° CC 68° F)。采样过程中,如果酸性高锰酸溶液的紫色被完全漂白,则说明发生了 KMnO4被烟气中除了元素态铅等重金属的其他组分的还原反应。因此,如果两个酸性高锰酸钾吸收瓶失去了紫色,采样必须重做。如果已知气流含有大量的还原性组分(即,还原性组分含量>2500ppm S02),或在先前的取样过程中已发生过突破的情况,那么在第4个吸收瓶中的酸性双氧水的数量应加倍,或另外加装一个装有酸性双氧水的吸收瓶,或二者同时采用,以在酸性高锰酸钾吸收瓶之前增加对还原性气体组分的氧化能力。在整个采样过程中,使用同一组件,除非是需要同时在两个或更多的采样点进行采样,或是设备故障需要更换组件。在采样结束后,关闭阀门,抽出吸气嘴并关闭抽气泵。等待吸气嘴冷却,将吸气嘴附近的颗粒擦净,并将吸气嘴盖上避免污染或样品丢失,同时让过滤支架冷却。在移动采样瓶到干净地方之前,将吸气嘴从连接上分开并将两端覆盖,不要丢失可能出现的冷凝水。将第一和最后一个吸收瓶口封闭。将各个连接点断开。采样管、旋风装置和样品吸收瓶可开始进行样品恢复。3.样品恢复A.将氯化钾吸收液集中放在一个500mL的容量瓶中,并滴加I 5mL10%g/L的重铬酸钾和I 5mL5%g/L的高锰酸钾溶液,使得吸收液保持浅紫色。为保证分析精度,用少量
0.lmol/L的硝酸冲洗采样管及氯化钾吸收瓶,将洗液倒入收集氯化钾吸收液的容量瓶中并定容,密封保存。B.将酸性双氧水吸收液集中放在一个500mL的容量瓶中。为保证分析精度,用少量0.lmol/L的硝酸冲洗酸性双氧水吸收瓶,将洗液倒入收集酸性双氧水吸收液的容量瓶中并定容,密封保存。C.将酸性高锰酸钾吸收液集中放在一个500mL的容量瓶中,并滴加2 10mL10%g/L的重铬酸钾溶液。为保证分析精度,用少量0.lmol/L的硝酸冲洗酸性高锰酸钾吸收瓶,将洗液倒入收集酸性高锰酸钾吸收液的容量瓶中并定容,密封保存。4、样品消解
A.针对氯化钾吸收液样品:取IOmL装有氯化钾吸收液的容量瓶中的样品,力口入0.75mL5%g/L的过硫酸钾溶液、0.50mL98.3wt%的浓硫酸、0.25mL65wt%的浓硝酸和10mL5%g/L的高锰酸钾溶液,水浴90° C加热2h后,滴加10%g/L的盐酸羟胺直至澄清,完成水溶性待测液的消解;其余氯化钾吸收液作为水溶性其他重金属待测样。B.针对酸性双氧水吸收液样品:取5mL装有酸性双氧水吸收液的容量瓶中的样品,加入0.75mL5%g/L的过硫酸钾溶液、0.25mL38wt %的浓盐酸和0.25mL65wt%的浓硝酸,置于冰箱冷却15min后,逐滴加入5%g/L的高锰酸钾溶液,开始滴加时样品反应剧烈,继续滴加,直至样品溶液保持紫色并稳定,水浴90° C加热2h后,滴加10%g/L的盐酸羟胺直至澄清,完成元素态汞待测液I的制备;其余酸性双氧水吸收液样品浓缩至20mL,然后加入30mL50% (v/v)的硝酸、10mL3%(v/v)的过氧化氢(所用过氧化氢为市售的30wt%的过氧化氢,即所述的3% (v/v)的过氧化氢,是将30wt%的过氧化氢溶液按照3体积溶液:100体积水的比例进行稀释后得到的溶液)和50mL的70°C热水,定容到IOOmL,完成除汞元素重金属待测液的制备。C.针对酸性高锰酸钾吸收液样品:取IOmL装有酸性高锰酸钾吸收液的容量瓶中的样品,加入0.75mL5%g/L的过硫酸钾溶液、0.5mL65wt%的浓硝酸和10mL5%g/L的高锰酸钾溶液,水浴90° C加热2h后,滴加10%g/L的盐酸羟胺直至澄清,完成元素态汞待测液2的制备。5.分析测定采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)对上述得到的各待测液进行检测,完成烟气中不同价态重金属的检测。为降低汞的仪器检出限,使用主机联用氢化物发生器(HG-1CP-AES)。6.计算烟气中不同形态不同重金属浓度根据上述方法测定所得的各吸收液样品中重金属含量和烟气量,计算烟气中不同形态的重金属浓度。7.本发明方法的实际应用采用本发明方法,分别在内蒙古托克托电厂锅炉、湖北荆州电厂锅炉和贵州省安顺电厂锅炉现场进行试验监测,测定结果与采用我国国标方法的测定结果基本吻合。以上通过附图及实施例显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不仅仅受上述实施例的限制,本发明要求保护范围由权利要求书界定。任何本领域技术人员可以预见的等同替换都落入本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种同时测定燃煤烟气中不同形态的重金属的方法,其特征在于,它包括如下步骤: (1)使用样品采集系统进行燃煤烟气样品的采集,所述样品采集系统包括顺序连接的带有吸气嘴的采样管、颗粒态重金属捕获装置和气态重金属吸收装置,以及用于监控系统内温度的温度传感器、监控和调节系统内气压的压差计、抽气管线、抽气泵和阀门、和监控系统内烟气流量的干式流量计; 所述颗粒态重金属捕获装置包括设置于热箱内的过滤支架和在过滤支架和采样管末端之间设置的旋风分离器,过滤支架内放置有石英纤维滤纸; 所述气态重金属吸收装置包括8个通过导管顺序连接的置于冷箱中的吸收瓶,各吸收瓶中的吸收液为:第I 3个吸收瓶内为氯化钾溶液,第4 5个吸收瓶内为酸性双氧水溶液,第6 7个吸收瓶内为酸性高锰酸钾溶液;第8个吸收瓶内装有硅胶; (2)对各吸收瓶中的吸收液样品分别进行样品恢复,并将采集的烟气样品进行密封保存; (3)对不同吸收液样品分别进行样品消解; (4)采用电感耦合等离子体-质谱仪或电感耦合等离子体原子发射光谱仪对经过步骤(3)消解的各样品进行检测,根据测得的各吸收液样品中的重金属含量,计算烟气中不同形态重金属浓度。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述各吸收液的组成为:氯化钾溶液的浓度为ImoI/L ;酸性双氧水为体积百分比4 5%的HNO3和体积百分比8 10%的H2O2的混合溶液;酸性高锰酸钾溶液为3 4% g/L的KMnO4和体积百分比8 10%的H2SO4的混合溶液。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述颗粒态重金属捕获装置的热箱内的温度设为20±5.6° C,所述气态重金属吸收装置的8个吸收瓶在冷箱内置于冰浴中。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(I)中,所述各吸收瓶在加入吸收液之前,先用0.lmol/L的硫酸和蒸馏水润洗并烘干。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(I)中,采用等速采样方式对采样点的燃煤烟气进行采样2 3个小时。
6.如权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的样品恢复,具体操作为: A.将第I 3吸收瓶中的氯化钾吸收液集中放在一个500mL的容量瓶中,并滴加I 5mL10%g/L的重铬酸钾和I 5mL5%g/L的高锰酸钾溶液,使得吸收液保持浅紫色,用0.lmol/L的硝酸冲洗采样管及氯化钾吸收瓶,将洗液倒入收集氯化钾吸收液的容量瓶中并定容,密封保存; B.将第4 5吸收瓶中的酸性双氧水吸收液集中放在一个500mL的容量瓶中,用0.lmol/L的硝酸冲洗酸性双氧水吸收瓶,将洗液倒入收集酸性双氧水吸收液的容量瓶中并定容,密封保存; C.将第6 7吸收瓶中的酸性高锰酸钾吸收液集中放在一个500mL的容量瓶中,并滴加2 10mL10%g/L的重铬酸钾溶液,用0.lmol/L的硝酸冲洗酸性高锰酸钾吸收瓶,将洗液倒入收集酸性高锰酸钾吸收液的容量瓶中并定容,密封保存。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的样品消解,具体操作为:A.取IOmL装有氯化钾吸收液的容量瓶中的样品,加入0.75mL5%g/L的过硫酸钾溶液、0.50mL98.3wt%的浓硫酸、0.25mL65wt%的浓硝酸和10mL5%g/L的高锰酸钾溶液,水浴90° C加热2h后,滴加10%g/L的盐酸羟胺直至澄清,完成水溶性重金属待测液的制备; 其余氯化钾吸收液样品作为水溶性其他重金属待测样; B.取5mL装有酸性双氧水吸收液的容量瓶中的样品,加入0.75mL5%g/L的过硫酸钾溶液、0.25mL38wt%的浓盐酸和0.25mL65wt%的浓硝酸,置于冰箱冷却15min后,逐滴加入5%g/L的高锰酸钾溶液,开始滴加时样品反应剧烈,继续滴加,直至样品溶液保持紫色并稳定,水浴90° C加热2h后,滴加10%g/L的盐酸羟胺直至澄清,完成元素态汞待测液I的制备; 其他样品浓缩至20mL,然后加入30mL体积百分比50%的硝酸、IOmL过氧化氢溶液和50mL的70°C热水,定容到IOOmL,完成除汞元素以外重金属待测液的制备;其中,所述过氧化氢溶液,是将市售30wt%的过氧化氢溶液按照3体积溶液:100体积水稀释后得到的过氧化氢溶液; C.取IOmL装有酸性高锰酸钾吸收液的容量瓶中的样品,加入0.75mL5%g/L的过硫酸钾溶液、0.5mL65wt%的浓硝酸和10mL5%g/L的高锰酸钾溶液,水浴90° C加热2 3h后,滴加10%g/L的盐 酸羟胺直至澄清,完成元素态汞待测液2的制备。
全文摘要
本发明提供了一种同时测定燃煤烟气中不同形态的重金属的方法,其步骤为使用样品采集系统进行燃煤烟气样品的采集,所述样品采集系统包括顺序连接的带有吸气嘴的采样管、设置于热箱内的过滤支架和旋风分离器和通过导管顺序连接的置于冰浴中的吸收瓶,其中第1~3个吸收瓶内为氯化钾溶液,第4~5个吸收瓶内为酸性双氧水溶液,第6~7个吸收瓶内为酸性高锰酸钾溶液,第8个吸收瓶内装有硅胶;样品采集后对各吸收瓶中的吸收液样品分别进行样品恢复,并将烟气样品进行密封保存;之后对各吸收瓶中的吸收液样品分别进行样品消解;再对经过消解的各样品进行检测,根据测得的各吸收液样品中的重金属含量,计算烟气中不同形态重金属浓度。
文档编号G01N1/24GK103149271SQ20131008553
公开日2013年6月12日 申请日期2013年3月18日 优先权日2013年3月18日
发明者邓双, 张凡, 刘宇, 王相凤, 曹晴, 张辰 申请人:中国环境科学研究院
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