专利名称：一种测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种二氧化碳含量测定方法，具体说是一种利用顶空气相色谱测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法，属于食品分析检测领域。
背景技术：
碳酸饮料是人们日常生活中最常见的饮品之一，它具有独特清爽的口味和不可替代的消暑解渴功能。碳酸饮料的这些性质与二氧化碳有着密切的关系。在饮用碳酸饮料时，由于温度增高使二氧化碳汽化，产生刺激感并带走人体热量，所以使得人们在饮用后产生一种清凉和消除疲劳的感觉。此外，足量的二氧化碳在饮料中也能起到杀菌、抑菌的作用。然而，由于二氧化碳在人体血液中不可高于一定的限量，所以，若碳酸饮料中二氧化碳含量过大，饮用后会产生一种令人不适的反应。碳酸饮料中二氧化碳的含量是否适宜直接关系到产品质量。因此，准确测定碳酸饮料中二氧化碳的含量对产品质量的控制具有重要意义。目前碳酸饮料中二氧化碳的测定方法主要有检压计法和滴定法(包括蒸馏滴定法和电位滴定法)等，这些方法各有利弊。其中，检压计法操作简便、快速，但该方法精确度较低、易产生误差。而滴定法操作较繁琐且耗时，给测定带来极大不便。因此建立一种更为简便、快速、准确测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法具有现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法，克服目前分析碳酸饮料中二氧化碳含量的方法所存在的弊端。根据该方法可以实现批量检测，操作简单且易掌握，其分析结果准确度高，具有一定的实用性。本发明的目的通过如下技术方案实现。一种测定碳酸饮料 中二氧化碳含量的方法，包括如下步骤:(I)样品预处理:将未开盖的碳酸饮料放入冰箱的冷冻室中，待瓶内饮料接近冰冻时打开瓶盖，加入足量氢氧化钠水溶液，随后立即密封饮料瓶；缓慢摇晃数分钟后放至室温，待测定；(2)建立标准曲线:在多个顶空样品瓶中分别加入相同体积的足量硫酸水溶液，并密封样品瓶，然后用进样器往不同样品瓶中依次加入不同量的碳酸钠标准水溶液，再将顶空样品瓶放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，所得气相色谱信号峰面积与加入碳酸根的量之间能得到一条标准曲线；(3)样品检测:准确量取适量的预处理样品，将其用进样器加入至已密封且装有硫酸溶液的顶空样品瓶中，将准备好的顶空样品瓶放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的气相色谱峰面积；(4)结果计算:将步骤(3)所得峰面积与步骤(2)标准曲线进行比较，通过计算得到样品中二氧化碳的含量。进一步优化的,步骤(I)中所用氢氧化钠水溶液浓度为6.(Γ12.0mol/L,氢氧化钠加入量为15 30mL/L，冷冻室中处理温度为_5 (TC，时间为45 120min。进一步优化的，步骤(2)中所述碳酸钠标准水溶液的浓度为0.Γ0.5mol/L ;硫酸水溶液浓度为1.0 2.0mol/L，体积为1.0 3.0mL。进一步优化的，步骤(2)中所述加入的碳酸钠标准水溶液的体积为0.(T0.6mL。进一步优化的，步骤(2)和(3)中所述的顶空进样器的操作条件为:进样器加热炉温度5(T70°C;顶空瓶中氮气的压力平衡时间0.2^1.0 min ;管路的平衡时间0.05、.1 min ；顶空瓶在烘箱中的平衡时间2.(Γ4.0min ;管路的充气时间1.(Γ3.0min。进一步优化的，步骤(2)和(3)中所述的气相色谱的操作条件为:毛细管柱ID=0.53 mm,长度 L = 30 m (型号为 GS-Q , J &ff Scientific Inc., Folsom , CA);柱温为35 75°C ;载气为高纯氮气，其流速为3.(Γ3.5mL/min ;检测器为热导检测器(T⑶)，检测器温度为21(T250°C。进一步优化的，步骤(3)中所称取的预处理后样品体积为0.5^2.0mL。进一步优化的，所述测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法本具体包括以下步骤:(I)样品预处理:将未开盖的碳酸饮料放入冰箱的冷冻室中(-5、°C)，放置45^120min后，待瓶内饮 料接近冰冻时打开瓶盖，迅速加入浓度为6.(Tl2.0mol/L氢氧化钠溶液(加入量为15 30mL/L)，随后立即密封饮料瓶。缓慢摇晃数分钟后放至室温，待测定。(2)建立标准曲线:在一系列的顶空样品瓶中分别加入1.(Γ3.0mL浓度为
1.(Γ2.0mol/L的硫酸，并密封样品瓶，然后用进样器往不同样品瓶中依次加入0.0,0.1、
0.2,0.3,0.4,0.5,0.6mL浓度为0.Γθ.5mol/L的碳酸钠标准溶液，将准备好的顶空样品瓶放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，所得气相色谱信号峰面积与加入碳酸根的量之间能得到一条标准曲线。(3)样品检测:准确量取0.5^2.0mL的预处理后样品，将其用进样器加入至已密封的，且装有硫酸溶液的顶空样品瓶中，将准备好的顶空样品瓶放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的气相色谱峰面积。(4)结果计算:将步骤(3)所得峰面积与步骤(2)标准曲线进行比较，通过计算得
到样品中二氧化碳的含量，其计算公式为:
权利要求
1.一种测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)样品预处理:将未开盖的碳酸饮料放入冰箱的冷冻室中，待瓶内饮料接近冰冻时打开瓶盖，加入足量氢氧化钠水溶液，随后立即密封饮料瓶；缓慢摇晃数分钟后放至室温，待测定； (2)建立标准曲线:在多个顶空样品瓶中分别加入相同体积的足量硫酸水溶液，并密封样品瓶，然后用进样器往不同样品瓶中依次加入不同量的碳酸钠标准水溶液，再将顶空样品瓶放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，所得气相色谱信号峰面积与加入碳酸根的量之间能得到一条标准曲线； (3)样品检测:准确量取适量的预处理样品，将其用进样器加入至已密封且装有硫酸溶液的顶空样品瓶中，将准备好的顶空样品瓶放置于样品台上，然后进行顶空-气相色谱检测，记录下样品的气相色谱峰面积； (4)结果计算:将 步骤(3)所得峰面积与步骤(2)标准曲线进行比较，通过计算得到样品中二氧化碳的含量。
2.根据权利要求1所述的测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法，其特征在于:步骤(I)中所用氢氧化钠水溶液浓度为6.(Γ12.0mol/L,氢氧化钠加入量为15 30mL/L,冷冻室中处理温度为-5 (TC，时间为45 120min。
3.根据权利要求1所述的测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法，其特征在于:步骤(2)中所述碳酸钠标准水溶液的浓度为0.Γ0.5mol/L ;硫酸水溶液浓度为1.(Γ2.0mol/L，体积为 L 0^3.0mL。
4.根据权利要求1所述的测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法，其特征在于:步骤(2)中所述加入的碳酸钠标准水溶液的体积为0.(T0.6mL。
5.根据权利要求1所述的测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法，其特征在于:步骤(2)和(3)中所述的顶空进样器的操作条件为:进样器加热炉温度5(T70°C ;顶空瓶中氮气的压力平衡时间0.2 1.0 min;管路的平衡时间0.05、.1 min ;顶空瓶在烘箱中的平衡时间2.0 4.0min ;管路的充气时间1.0 3.0min0
6.根据权利要求1所述的测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法，其特征在于:步骤(2)和(3)中所述的气相色谱的操作条件为:毛细管柱ID =0.53 mm，长度L = 30 m ;柱温为35^750C ;载气为高纯氮气，其流速为3.(Γ3.5mL/min ;检测器为热导检测器(T⑶)，检测器温度为 21(T250°C。
7.根据权利要求1所述的测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法，其特征在于:步骤(3)中所称取的预处理后样品体积为0.5^2.0mL。
8.根据权利要求1所述的测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法，其特征在于:步骤(4)中所述计算计算采用的公式为:
全文摘要
本发明涉及一种测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法，具体涉及一种利用顶空气相色谱法快速测定碳酸饮料中二氧化碳含量的方法。其步骤为(1)样品预处理；(2)建立标准曲线；(3)采用顶空-气相色谱进行样品检测；(4)结果计算。本方法的有益效果在于，采用了上述方法测定碳酸饮料中二氧化碳的含量可以实现批量检测，且具有操作简便、易掌握，检测灵敏度高，测定结果准确，抗干扰能力强等优点。
文档编号G01N30/88GK103217501SQ20131010974
公开日2013年7月24日 申请日期2013年3月29日 优先权日2013年3月29日
发明者李海龙, 刘梦茹 申请人:华南理工大学