本发明涉及密封电子元器件密封性氦质谱细检漏领域，尤其涉及一种多次压氦和预充氦压氦的氦质谱细检漏方法。
背景技术：
目前，氦质谱细检漏是密封电子元器件密封性检测的最常用方法之一。许多产品规范和验收文件规定，在产品制造的工艺控制、产品交收检验、鉴定和周期试验及用户验收时，需要对同批样品反复进行多次氦质谱细检漏。这时，对首次采用压氦法或预充氦法进行细检漏的样品，再次检测时均采用压氦法。然而多数标准通常规定，再次和多次采用压氦法细检漏时，不管相邻两次检测之间间隔时间多长，均按单次压氦采用相同的压氦压力和相同的压氦时长，均采用1小时(有的标准对不同内腔容积采用0.5小时或1小时)的最长候检时长，均采用相同的测量漏率判据。这对多次压氦法，n次检测的判据可能加严n倍；对预充氦压氦法，检测的判据可能加严几倍到几个数量级。而且还可能出现接近粗漏的大漏的漏检和细漏的错判。同时也有个别标准规定，压氦前先检测测量漏率，压氦后再次检测测量漏率，取后次测量漏率的增加值为实际测量漏率，这样增加了一道细漏检测程序，会将两次检测的偏差相加，而且丧失了预充氦和前面压氦形成的内部氦气分压可提供的更高的检测灵敏性。也有文献提出，多因素比较前一次细漏检测和压氦后二次细漏检测的候检时长和测量漏率，判断样品密封性是否合格，但其判断程序和方法相当复杂。基于以上理由，在对已压氦或预充氦密封电子元器件压氦进行多次压氦法或预充氦压氦法氦质谱细检漏时，为简便程序、提高精确度，并防止大漏的漏检和粗漏的错判，亟需准确规定压氦时长、最长候检时长和测量漏率判据，以通过一次压氦和氦质谱细漏检测，更为便捷准确地进行密封性是否合格的判定。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种多次压氦和预充氦压氦的氦质谱细检漏方法，对已压氦或预充氦的被检件，压氦进行氦质谱细检漏时，通过正确规定压氦时长、最长候检时长和测量漏率判据，更为便捷准确地进行密封电子元器件密封性是否合格的判定。为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种多次压氦和预充氦压氦的氦质谱细检漏方法，包括步骤S1压氦，优选的，应记录和保存预充氦的预充氦比k值、预充氦密封的时间和各i次(i＝1～n)压氦压力PE.i、压氦时长t1.i和压氦结束的时间，其中压氦时长t1.i应不小于规定值。对多次压氦法，第i(i＝2～n)次压氦时长t1.i的规定值通过以下公式得到：除非t1.i-1很长，为方便操作，一般可取：式(1.1)和(1.2)中，t1.i-1为前一次压氦时长，PE.i-1为前一次压氦压力。对预充氦压氦法，第i(i＝1～n)次的压氦时长t1.i的规定值通过以下公式得到：t1.i≥1.2h式(2)中，预充氦比k为被检件预充气体中氦气分压与标准大气压P0的比值，t3.0i为预充氦密封结束至第i次压氦结束的时间间隔。这种多次压氦或预充氦压氦的氦质谱细检漏方法，包括步骤S2去除吸附氦和步骤S3判定候检时长，优选的，对多次压氦法，从结束n(n≥2)次压氦到实施漏率检测的最长候检时长t2.n.max应不大于规定值，规定值通过以下公式得到：式(3)中，τHemin为基本判据严密等级——合格被检件的可接收的氦气交换时间常数最小值，τHe0为对应粗检漏最小可检漏率L0的氦气交换时间常数：其中，V为被检件内腔容积，MHe为氦气的克分子量，MA为空气的平均克分子量；式(3)中，PHe.1n.0和PHe.1n.m分别为经n次压氦后，初始为压氦的τHe＝τHe0和τHe＝τHemin被检件的内部氦分压：式(3.1)和(3.2)中，t2.in为第i次压氦结束至n次压氦结束的时间间隔。优选的，对多次压氦法，当首次压氦后的各次压氦时长t1.i均满足公式(1.1)或(1.2)时，也可近似的取第n次压氦后的最长候检时长为：优选的，对预充氦压氦法，从结束n(i≥1)次压氦到实施漏率检测的最长候检时长t2.n.max应不大于规定值，规定值通过以下公式得到：式(5)中，PHe.2n.0和PHe.2n.m分别为经n次压氦后，初始为预充氦的τHe＝τHe0和τHe＝τHemin被检件的内部氦分压：式(5.1)和(5.2)中，t3.0n为预充氦密封结束至第n次压氦结束的时间间隔。优选的，对预充氦压氦法，当预充氦后的各次压氦时长均满足公式(2)时，第n次压氦后的最长候检时长t2.n.max同样可通过公式(4)近似得到。这种多次压氦和预充氦压氦的氦质谱细检漏方法，包括步骤S2去除吸附氦、步骤S4读取实测测量漏率Rt、步骤S5给出R11.n或R21.n和步骤S6合格判定，优选的，依据基本判据——严密等级τHemin，通过以下公式得到测量漏率判据Rn.max，对多次压氦法测量漏率判据Rn.max为R11.n.max，对预充氦压氦法测量漏率判据Rn.max为R21.n.max。对多次压氦法，第n(n≥2)次压氦后的测量漏率判据为：式(6)中，t2.n为第n次压氦后的候检时长，t2.n不得大于公式(3)或(4)中的t2.n.max；对预充氦压氦法，第n(n≥1)次压氦后的测量漏率判据为：式(7)中，t2.n为第n次压氦后的候检时长，t2.n不得大于公式(5)或(4)中的t2.n.max。本发明的有益效果为，本发明公开的多次压氦或预充氦压氦的氦质谱细检漏方法，给出了对已压氦或预充氦密封元器件，压氦进行多次压氦法或预充氦压氦法氦质谱细检漏的过程，特别是给出了定量确定压氦时长的方法、定量确定最长候检时长的方法，并给出了依据基本判据严密等级τHemin定量确定测量漏率判据的方法。这种方法，比仍按单次压氦进行细漏检测的方法，可以避免接近粗漏的大漏的漏检和细漏的错判，更为简捷精确。这种方法比压氦前先进行第一次氦质谱细漏检测，压氦后再进行第二次氦质谱细漏检测，取后一次测量漏率的增加值作为实际测量漏率进行判定的方法，减少了一次氦质谱细漏检测过程，使检测更为灵敏。这种方法，比多因素比较前一次细漏检测和压氦后二次细漏检测的候检时长和测量漏率的方法，更为简便可行。具体实施方式下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。1、相关术语、符号和定义等效标准漏率L为将空气假设为单一分子，按分子流模型，在漏孔入口处空气压力为标准大气压P0，即101.3kPa，出口处压力低于1kPa，温度为25℃±5℃、露点低于-25℃的空气通过漏孔的流量。这是虚拟的等效量，也称为空气标准漏率。氦气标准漏率LHe为按分子流模型，在漏孔入口处氦气压力为标准大气压P0，即101.3kPa，出口处氦气压力低于1kPa，温度25℃±5℃的氦气通过漏孔的流量。各种气体标准漏率与其克分子量的平方根成反比：式中，MA为空气的平均克分子量，MHe为氦气的克分子量。细检漏为对等效标准漏率L不大于1.0Pa·cm3/s，即氦气标准漏率LHe不大于2.69Pa·cm3/s的密封件进行的密封性检测。粗检漏为对等效标准漏率L不小于1.0Pa·cm3/s，即氦气标准漏率LHe不小于2.69Pa·cm3/s的密封件进行的密封性检测。粗检漏最小可检漏率L0为对给定的粗检漏方法，保证可检出的最小等效标准漏率。氦气交换时间常数τHe为对处于氦气环境中且内部为真空的密封件，内部氦气压力达到(1-1/e)，即63.2％环境氦气压力所需要的时间：式中，V为密封件的内腔容积。粗漏氦气交换时间常数τHe0为对应粗检漏最小可检漏率L0的氦气交换时间常数：严密等级τHemin为合格被检测密封件允许的最小氦气交换时间常数。多次压氦法为对已经压氦被检件，再次或多次压氦进行氦质谱细检漏的方法。预充氦压氦法为对已经预充氦被检件，一次、二次或多次压氦进行氦质谱细检漏的方法。测量漏率判据Rmax可分为多次压氦法n次压氦后的测量漏率判据R11.n.max和预充氦压氦法n次压氦后的测量漏率判据R21.n.max，其值为对应基本判据——严密等级τHemin，在规定条件下检测时可接收被检件的氦气测量漏率最大值。2、仪器工装及被检件多次压氦和预充氦压氦的氦质谱细检漏方法所需检测仪器与工装主要有：压氦箱、预充氦装置、检测室、标准漏孔、氦质谱检漏仪等。压氦箱应符合如下要求：a)最高应能承受绝对压力为压氦压力的内压及绝对压力为标准大气压的外压。b)箱内初始压力为最高压氦压力时，40h内的压降应小于初始压力的10％。预充氦装置，包括密封设备的预充氦装置应符合如下要求：a)预充气体压力为1.05～1.10标准大气压P0；b)预充氮氦混合气体中氦气分气压与P0的预充氦比k的偏差不超过±10％；c)元器件在预充气体中密封。检测室应符合如下要求：a)有效容积应能满足检漏要求并尽量小；b)密闭后应能抽真空至5Pa以下；c)应有标准漏孔接口。标准漏孔应符合如下要求：a)漏率标称值能校准和覆盖的测量漏率范围应满足检漏要求；b)在校准或检定有效期内使用。在进行多次压氦法和预充氦压氦法氦质谱细检漏时，氦质谱检漏仪应满足相应标准和本检测方法的要求，连接检测室的氦质谱检漏系统应满足以下要求：a)检漏系统应按维护制度予以正常维护保养，标准漏孔应按规定周期校准。b)启动检漏系统并调整检漏仪工作参数，使检漏仪预热并工作一段时间(比如空检10～30次)，采用规定的验证方法(比如连续空检5～10次)，证实检漏系统已处于稳定工作状态。在稳定工作状态检漏仪空检时的稳定本底值应不大于测量漏率判据的1/5。c)不应针对最大或较大本底，在检漏系统初始空检时将输出指示调为零，特别当本底大于或接近测量漏率判据时，这样会使一些实际上存在泄漏的被检件的输出指示为零，甚至造成漏检。d)当检测到测量漏率较大或超过判据的被检件后，应再次采用规定的验证方法(比如空检一到几次)，证实检漏系统已处于稳定工作状态，再进行其它被检件的检测。e)对抽真空的检测室充气，最好采用清洁的氮气，以利于减轻对检漏系统的氦气污染。被检件应该满足以下要求：a)应控制被检件焊接材料结构和焊缝、金属、玻璃及陶瓷的表面状况，应减少或清除其表面的指印、焊剂、有机材料，以避免在预充氦、压氦和贮存时表面吸附更多的氦气。b)应采取措施，保证被检件不存在不稳定漏孔和密封焊核环外的缝隙和次腔体。c)被检件密封时充入的氮气或氮氦混合气体应为干燥洁净的气体。d)被检件应保存在干燥清洁且氦气含量正常的空气环境中，保持清洁不被粘污，以减轻对氦质谱检漏系统的污染，避免堵塞漏孔。e)凡是经受过氟碳化合物气泡法粗检漏的被检件，在再次压氦细检漏前，均应经受温度125℃、气压不高于10Pa的72小时真空烘培。工作过程中必须遵守如下安全规程：a)使用的氮气和氦气气瓶应符合安全法规和标准的要求；b)压氦箱和连接管道必须经过1.5倍压氦压力强度试验；c)加压压力应不高于被检元器件所能够承受的压力；d)控制压氦箱加压和排气速率，达到试验压力的加压时间和排气时间均不得小于20s。3、数值和数据公式本发明所述的多次压氦和预充氦压氦的氦质谱细检漏方法中采用的主要数值和数据公式如下：对多次压氦法，第i次(i＝2～n)压氦时长t1.i通过以下公式得到：除非t1.i-1很长，为方便操作，一般可取：式(1.1)和(1.2)中，t1.i为第i次压氦时长，t1.i-1为前一次压氦时长，PE.i-1为前一次压氦压力，PE.i为第i次压氦压力。对预充氦压氦法，第i次(i＝1～n)多次压氦时长t1.i通过以下公式得到：式(2)中，预充氦比k为被检件预充气体中氦气分压与标准大气压P0的比值，t3.0i为预充氦密封结束至第i次压氦结束的时间间隔。对多次压氦法，第n(n≥2)次压氦后的最长候检时长t2.n.max通过以下公式得到：式(3)中，τHemin为基本判据严密等级——合格被检件的可接收的氦气交换时间常数最小值，τHe0为对应粗检漏最小可检漏率L0的氦气交换时间常数：其中，V为被检件内腔容积，MHe为氦气的克分子量，MA为空气的平均克分子量。式(3)中，PHe.1n.0和PHe.1n.m分别为经n次压氦后，初始为压氦的τHe＝τHe0和τHe＝τHemin被检件的内部氦分压：式(3.1)和(3.2)中，t2.in为第i次压氦结束至n次压氦结束的时间间隔。对多次压氦法，当首次压氦后的各次压氦时长t1.i均满足公式(1.1)或(1.2)时，为简便和保险，也可近似的取第n次压氦后的最长候检时长为：对预充氦压氦法，第n(n≥1)次压氦后的最长候检时长t2.n.max通过以下公式得到：式(5)中，PHe.2n.0和PHe.2n.m分别为经n次压氦后，初始为预充氦的τHe＝τHe0和τHe＝τHemin被检件的内部氦分压：式(5.1)和(5.2)中，t3.0n为预充氦密封结束至第n次压氦结束的时间间隔。对预充氦压氦法，当预充氦后的各次压氦时长均满足公式(2)时，为简便和保险，第n次压氦后的最长候检时长t2.n.max同样可通过公式(4)近似得到。依据基本判据——严密等级τHemin，通过以下公式得到测量漏率判据Rn.max，对多次压氦法测量漏率判据Rn.max为R11.n.max，对预充氦压氦法测量漏率判据Rn.max为R21.n.max。对多次压氦法，第n(n≥2)次压氦后的测量漏率判据为：式(6)中，t2.n为第n次压氦后的候检时长，t2.n不得大于公式(3)或(4)中的t2.n.max。对预充氦压氦法，第n(n≥1)次压氦后的测量漏率判据为：式(7)中，t2.n为第n次压氦后的候检时长，t2.n不得大于公式(3)或(4)中的t2.n.max。4.实施例一采用多次压氦法进行氦质谱细检漏的方法对已压氦元器件压氦进行多次压氦法氦质谱细检漏的检测程序如下：步骤S0首次压氦：将被检件放入压氦箱中，将压氦箱抽真空至100Pa以下，按选择的PE.1和t1.1，在不小于20s的时间里，将氦气充入压氦箱中，并在时间t1.1内保持压氦压力PE.1。应记录和保存PE.1、t1.1和首次压氦结束时间。步骤S0是实施多次压氦法程序之前的压氦步骤。步骤S1压氦：应记录和保存本次和以前各次压氦的压氦压力PE.i、压氦时长t1.i及压氦结束的时间，压氦压力为PE.i，压氦时长为t1.i。步骤S2去除吸附氦：去除结束第n(n≥2)次压氦被检件的表面吸附氦，可采用自然存放去除，用干燥空气、氮气或二氧化碳吹淋可加速，加温烘焙或加温真空烘焙更有效，而且提高烘焙温度比延长烘焙时间有效。当采用积累氦质谱检漏仪(CHLD)进行粗漏细漏组合检测时，不应在真空状态或缺少正常空气中氦气含量的气体中去除吸附氦。另外，去除过程不应对被检件造成直接或潜在的损伤，所用时间应保证在最长候检时长t2.n.max内完成被检件的检测，一般不宜超过(1/2)t2.n.max。去除后被检件表面吸附氦形成的附加漏率——吸附漏率应不大于测量漏率判据R11.n.max的1/5。验证可采用相同外形外表的3只比对样品进行，这些样品是已经检测为不漏的密封件；也可采用质量受控的本批被检件，取首先检测的前10只中测试漏率处于低值的3只样品，可认为它们的真实测量漏率接近于零，将测试漏率减去检漏仪稳定本底值即为吸附漏率。步骤S3判定候检时长：首先判断单元判断被检件第n次压氦后处于空气中的候检时长t2.n是否不大于最长候检时长t2.n.max，如果是，则继续执行下一步骤；如果否，则重新从执行步骤S1开始。步骤S4读取实测测量漏率Rt：用氦质谱检漏仪检测被检件的测量漏率，或判断单元判断检漏仪检测被检件所经历的时间是否达到预设时间t0，或检测到的实测测量漏率Rt是否小于或等于测量漏率判据R11.n.max，只要以上两个条件满足一个，则读取检漏仪实测测量漏率Rt。预设时间t0通过以下方式确定：通过空检检测室确定检漏系统可保证本底不大于测量漏率判据1/5的时间，即为检测仪读取被检件实测测量漏率Rt的时间——预设时间t0。t0可根据检漏仪和检测室的不同，在检验文件中规定。若仅为判定，只要显示的实测测量漏率Rt不大于测量漏率判据R11.n.max，便可读取实测测量漏率Rt数值，判定细检漏测量漏率R11.n等于或小于R11.n.max，并直接进入步骤S6。步骤S5给出R11.n：判断单元判断检漏系统本底值和被检件经去除后的吸附漏率最大值是否大于可接收测量漏率判据R11.n.max的1/5，若不大于，则将步骤S4中的实测测量漏率Rt作为被检件的测量漏率R11.n；若吸附漏率大于R11.n.max的1/5，则将实测测量漏率Rt减去吸附漏率值作为被检件的测量漏率R11.n。步骤S6合格判定：判断单元根据步骤S5中给出的测量漏率R11.n判断被检件的密封性是否合格。当被检件的测量漏率R11.n大于R11.n.max，判定被检件密封性不合格。当被检件测量漏率R11.n等于或小于R11.n.max时，应进行最小可检漏率L0为1.0Pa·cm3/s的粗检漏。若粗检漏不通过，判定被检件密封性不合格；若粗检漏通过，判定被检件密封性合格。当采用积累氦质谱检漏仪进行粗漏细漏组合检测时，在步骤S4中先进行粗检漏，这时只要粗检漏未通过，则判定被检件密封不合格，不必进行细检漏。若粗检漏通过，且步骤S5中给出的测量漏率R11.n等于小于R11.n.max，则步骤S6判定密封性合格；若测量漏率R11.n大于R11.n.max，则判定密封性不合格。以上各步骤中，多次压氦法首次和第i(i＝2～n)次压氦的压氦压力PE.i，应能为被检件所承受，应不大于8倍的标准大气压P0，一般应不小于2P0；但内腔容积V≥1cm3时，对薄上盖密封件应不小于P0。第i次压氦的压氦时间t1.i，通过公式(1.1)或(1.2)得到。多次压氦法第n(n≥2)次压氦结束至氦质谱细检漏的最长候检时长t2.n.max，通过公式(3)和(3.1)(3.2)得到；为简便和保险，也可通过公式(4)近似得到。多次压氦法第n(n≥2)次压氦后的测量漏率判据R11.n.max，依据给定的严密等级τHemin，通过公式(6)得到。5.实施例二采用预充氦压氦法进行氦质谱细检漏的方法对已预充氦元器件压氦进行预充氦压氦法氦质谱细检漏的检测程序如下：步骤S0预充氦密封：将未密封被检件放入预充氦装置，按选择的预充氦比k，充入气压为1.05Pa～1.10Pa的氦氮混合气体，并在这种气体中密封被检件，应记录和保存k值和密封时间。步骤S0是实施预充氦压氦法程序之前的预充氦步骤。步骤S1压氦：对第i(i＝1～n)次压氦，将被检件放入压氦箱中，将压氦箱抽真空至100Pa以内，按选择的压氦压力PE.i和时长t1.i，在不小于20s的时间里，将氦气充入压氦箱中，并在时间t1.i内保持压氦压力PE.i。应记录和保存本次和以前各次压氦的压氦压力PE.i、压氦时长t1.i和压氦结束的时间。步骤S2去除吸附氦：去除结束第n(n≥1)次压氦被检件的表面吸附氦，可采用自然存放去除，用干燥空气、氮气或二氧化碳吹淋可加速，加温烘焙或加温真空烘焙更有效，而且提高烘焙温度比延长烘焙时间有效。当采用积累氦质谱检漏仪(CHLD)进行粗漏细漏组合检测时，不应在真空状态或缺少正常空气中氦气含量的气体中去除吸附氦。另外，去除过程不应对被检件造成直接或潜在的损伤，所用时间应保证在最长候检时长t2.n.max内完成被检件的检测，一般不宜超过(1/2)t2.n.max。去除后被检件表面吸附氦形成的附加漏率——吸附漏率应不大于测量漏率判据R21.n.max的1/5。验证可采用相同外形外表的3只比对样品进行，这些样品是已经检测为不漏的密封件；也可采用质量受控的本批被检件，取首先检测的前10只中测试漏率处于低值的3只样品，可认为它们的真实测量漏率接近于零，将测试漏率减去检漏仪稳定本底值即为吸附漏率。步骤S3判定候检时长：首先判断单元判断被检件第n次压氦后处于空气中的候检时长t2.n是否不大于最长候检时长t2.n.max，如果是，则继续执行下一步骤；如果否，则重新从执行步骤S1开始。步骤S4读取实测测量漏率Rt：或判断单元判断检漏仪检测被检件所经历的时间是否达到预设时间t0，或检测到的实测测量漏率Rt是否小于或等于测量漏率判据R21.n.max，只要以上两个条件满足一个，则读取检漏仪实测测量漏率Rt。预设时间t0通过以下方式确定：通过空检检测室确定检漏系统可保证本底不大于测量漏率判据1/5的时间，即为检测仪读取被检件实测测量漏率Rt的时间——预设时间t0。t0可根据检漏仪和检测室的不同，在检验文件中规定。若仅为判定，只要显示的实测测量漏率Rt不大于测量漏率判据R21.n.max，便可读取实测测量漏率Rt数值，判定细检漏测量漏率R11.n等于或小于R21.n.max，并直接进入步骤S6。步骤S5给出R21.n：判断单元判断检漏系统本底值和被检件经去除后的吸附漏率最大值是否大于可接收测量漏率判据R21.n.max的1/5，若不大于，则将步骤S4中的实测测量漏率Rt作为被检件的测量漏率R21.n；若吸附漏率大于R21.n.max的1/5，则将实测测量漏率Rt减去吸附漏率的值作为被检件的测量漏率R21.n。步骤S6合格判定：判断单元根据步骤S5中给出的测量漏率R21.n判断被检件的密封性是否合格。当被检件的测量漏率R21.n大于R21.n.max，判定被检件密封性不合格。当被检件测量漏率R21.n等于或小于R21.n.max时，应进行最小可检漏率L0为1.0Pa·cm3/s的粗检漏。若粗检漏不通过，判定被检件密封性不合格；若粗检漏通过，判定被检件密封性合格。当采用积累氦质谱检漏仪进行粗漏细漏组合检测时，在步骤S4中先进行粗检漏，这时只要粗检漏未通过，则判定被检件密封不合格，不必进行细检漏。若粗检漏通过，且步骤S5中给出的测量漏率R21.n等于小于R21.n.max，则步骤S6判定密封性合格；若测量漏率R21.n大于R21.n.max，则判定密封性不合格。以上各步骤中，预充氦压氦法第i次(i＝1～n)压氦的压氦压力PE.i，应能为被检件所承受，应不大于8倍的标准大气压P0，一般应不小于2P0；但内腔容积V≥1cm3时，对薄上盖密封件应不小于P0。第i次压氦的压氦时长t1.i，通过公式(2)得到。预充氦压氦法第n(n≥1)次压氦结束至氦质谱细检漏的最长候检时长t2.n.max应通过公式(5)和(5.1)(5.2)得到；为简便和保险，也可通过公式(4)近似得到。预充氦压氦法第n(n≥1)次压氦后的测量漏率判据R21.n.max，依据给定的严密等级τHemin，通过公式(7)得到。本领域技术人员知悉，通过实施例进行描述的本发明，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的指导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况，而不脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求内的实施例都属于本发明保护的范围。