一种核主泵制造过程中所用耗材的清洁度的控制方法及其检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种核主泵制造过程中所用耗材的清洁度控制方法及其检测方法，属于核主泵在加工制造、装配和包装过程中的防污染领域。本发明首先模拟实际生产中的情况将所用耗材在样件上施加，然后用能确定具体微量元素含量的酒精和丙酮分别擦拭，擦拭到一定效果以后，通过医用纱布的取样，来分析化验表面残留物的数量，以确定擦试后的样件清洁度是否符合要求。本发明通过对其在擦拭之前及擦拭之后的样品化学分析比对，计算出具体在擦拭后金属表面残留多少微量元素。也是直接反应这种擦拭方法是否能够满足核一级设备清洗要求的关键依据。
【专利说明】-种核主泵制造过程中所用耗材的清洁度的控制方法及其 检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及核主泵在加工制造、装配和包装过程中的防污染问题，具体涉及一种 核主泵制造过程中所用耗材的清洁度控制方法及其检测方法。
【背景技术】
[0002] 在核主泵系统运行现场，由于场地工况、设备复杂程度等因素的影响，其所能采用 的清洗作业方法不足以提升整个系统的清洁度等级，只能通过要求核主泵系统的各组成模 块(零件)在制造阶段就达到核电厂最终投入运行时所要求的清洁度等级。在制造核一级设 备时，在加工制造过程中必须使用一些不能满足标准的耗材，如：PT检查用试剂、切削液、 记号笔等。为了能够保证最终产品的表面清洁质量要求，就需要有一种方法来保证在加工 制造完成后可以把表面残留的物质去除，达到清洁要求。同时需要一种检测该控制清洁度 的方法是否达到规定要求的检测方法。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种核主泵制造过程中所用耗材的清洁度控制方法及其 检测方法，首先对核主泵在加工制造、装配、包装中所需耗材(液态、固态）进行清洁度控制， 然后通过实验分析的方法来检测对清洁度的控制是否达到目标需求。
[0004] 为实现上述目的，本发明的技术方案是：
[0005] -种核主泵制造过程中所用耗材的清洁度控制方法，该方法包括如下步骤：
[0006] (1)样件选取：选择lCrl8Ni9Ti作为实验样件材料(与核主泵所用材料一致)，实 验样件的尺寸为长度500mm、宽度400mm、厚度IOmm(根据核主泵制造过程实验方法步骤选 取），样件表面粗糙度等级为Ra=3. 2,实验样件的数量按所需量提供。
[0007] (2)对所用清洁试剂进行化学成分分析并记录(主要分析其中氟离子和氯离子的 浓度和含量)，所述清洁试剂为酒精或丙酮，其纯度为98%-99. 9%。
[0008] (3)样件初步清洗：
[0009] 先用A级水初步清洗样件表面，再用工业百洁布或无尘布蘸清洁试剂(酒精或丙 酮）对试件进行擦拭清洗，直至达到用照度500勒克斯的光源对光检查，按人的正常视觉灵 敏度，无可见污染，即认定为合格(注：在擦拭清洗、搬运试件及检查时操作者必须佩戴聚乙 烯手套防止对样件的二次污染)。
[0010] (4)样件上施加核主泵制造过程中所用耗材：
[0011] 将核主泵制造过程中所用耗材施加在试件上，其在试件上的施加方式按照核主泵 制造过程中所用耗材的实际施加方式进行；
[0012] (5)样件的清洗：
[0013] 将步骤（4)施加完核主泵制造过程中所用耗材的试件先用A级水冲洗，再用百洁 布进行初步清洗，然后操作者佩戴聚乙烯手套用无尘布蘸清洁试剂乙醇或丙酮进行擦拭清 洗，直至达到用照度500勒克斯的光源对光检查，按人的正常视觉灵敏度，无可见污染，即 认定为合格。清洗完成后应做好防护，在搬运或接触试件时也应佩戴聚乙烯手套，以免污染 试件表面。
[0014] 所述A级水标准为：氯离子彡0· 15ppm，氟化物彡0· 15ppm，电阻率彡2. 0微欧姆/ cm，总固体物彡0· 5ppm，pH值范围6. 0-8. 0。
[0015] 核主泵制造过程中所用耗材是指PT试剂、切削液或记号笔。
[0016] 对上述核主泵制造过程中所用耗材的清洁度控制方法的检测方法，该方法是对经 清洁度控制方法处理后的实验样件其表面的清洁度进行检测，以确定其清洁度是否达到要 求，具体步骤如下：
[0017] (1)将若干个4英寸（IOcm)的医用纱布放入2升的烧杯内，烧杯内加入1升A级 水，摇动两分钟；将水倒入其它容器，挤出纱布上多余的水；用1升A级水再倒入装纱布的2 升烧杯内，盖上烧杯，放到热源上，煮沸15分钟；然后从热源上取下烧杯，冷却后倒出水；
[0018] (2)在烧杯中加入A级水并在搅动条件下冲洗纱布，重复操作2-5次后，挤出纱布 中多余的水，重新填入1升试剂水，盖上烧杯，放到热源上煮沸15分钟；
[0019] (3)从热源上取下烧杯，冷却；从2升烧杯内取出25毫升溶液装入事先清洗好的 聚乙烯容器内；
[0020] (4)用0. 45微米无卤素滤纸过滤聚乙烯容器内溶液，过滤后的溶液按所需量放入 50晕升容积的烧瓶内，分析氟尚子和氯尚子浓度；
[0021] (5)如果烧瓶内溶液的卤化物含量不低于50ppb，依次重复步骤（2)- (4)操作过 程，直至聚乙烯容器内溶液的卤化物含量不低于50ppb，再进行步骤（6 );
[0022] (6)取样：用清洗过的无卤素聚乙烯手套从烧杯中取出两片纱布，一片作为取样纱 布，另一片作为干净纱布；用取样纱布擦拭实验样件上(该实验样件是指上述清洁度控制方 法中经酒精或丙酮擦试清洗后的实验样件）20平方分米的面积，将擦拭后的取样纱布和另 外一片干净纱布分别放入无卤素的清洗过的聚乙烯袋子内；从聚乙烯袋子内取出取样纱布 和干净纱布，分别放入50毫升烧杯内，每个烧杯内加入40毫升A级水，盖好烧杯后将溶液 加热到沸点，持续30分钟(在加热过程中搅动纱布，在搅动过程中确保无外界污染进入);然 后冷却装有取样纱布的烧杯和装有干净纱布的烧杯，用〇. 45微米无卤素滤纸过滤烧杯内 溶液后，按所需量分别加入到两个50毫升容积的烧瓶内；
[0023] (7)计算：
[0024] 首先分析出装有取样纱布烧杯内溶液的氟离子和氯离子浓度，再分析出装有干净 纱布烧杯内溶液的氟离子和氯离子浓度，然后用分析出的装有取样纱布烧杯内溶液(擦拭 溶液中）的氟离子和氯离子浓度分别乘以总的擦拭溶液量，从而计算氟离子和氯离子的总 重量，减去在干净纱布中检出的氟离子和氯离子的总重量，用所得数值除以试件取样面积， 所得结果即为单位面积上氟离子和氯离子的质量。
[0025] (8)判定：将步骤（7)计算出的实验样件单位面积上氟离子和氯离子的质量与所 需清洁度要求作对比，即可判断出清洁后的实验样件的清洁度是否符合要求。
[0026] 上述步骤（4)和步骤（7)中分析氟离子的依据标准为"氟化物分析程序"，分析 氯离子的依据标准为"判定氯化物分析程序"，"氟化物分析程序"为化学抑制离子色谱 法-ASTM Dl 179, 1. 2. 4方法B和化学抑制离子色谱法-ASTM D4327,1. 2. 5,"判定氯化物分 析程序"为化学抑制离子色谱法-ASTM D4327,1. 2. 5和离子分选电极法-ASTM D512,1. 2. 3 方法C。
[0027] 上述清洁度控制方法和检测方法中操作过程中所用聚乙烯手套使用前经过A级 水清洗。
[0028] 检测方法操作过程中所用聚乙烯容器、无卤素滤纸和聚乙烯袋子使用前都经过A 级水清洗。
[0029] 本发明设计原理如下：
[0030] 本发明先对样件清洗，模拟实际生产中的用到的物质使用的过程进行。检查合 格后对需要验证的物质涂抹到样件表面。再次清洗，清洗时先用预先经过化验的A级水 (ASME)冲洗，然后用酒精和丙酮分别擦拭。这时使用的酒精和丙酮都是通过化学分析检测， 能确定其具体的微量元素，这也是后期分析的依据。擦拭到一定效果以后，通过医用纱布的 取样，来分析化验表面残留物的数量。而医用纱布不可能达到100%的纯度，所以我们把取 样的医用纱布制备了两份，分别进行化学分析，并对其结果进行比对。
[0031] 然后重复上诉操作，在擦拭的时间及擦拭后的效果有所不同的前提下，再进行分 析化验，比对。最终获得能够满足核一级设备清洁要求的清洗方法。
[0032] 本发明的优点在于：
[0033] 1、在制造核一级设备时，在加工制造过程中必须使用一些不能满足标准的耗材， 比如说：PT检查用试剂、切削液、记号笔等。为了能够保证最终的表面清洁质量要求，本发 明方法在加工制造完成后可以把表面残留的物质去除，达到清洁要求。
[0034] 2、本发明检测方法中的医用纱布在整个实验中起到载体的作用，通过对其在擦拭 之前及擦拭之后的样品化学分析比对，计算出具体在擦拭后金属表面残留多少微量元素。 也是直接反应这种擦拭方法是否能够满足核一级设备清洗要求的关键依据。
【具体实施方式】
[0035] 下面对本发明作进一步详细说明。
[0036] 实验过程中所用A级水标准如表1所示：
[0037] 核主泵制造过程中所用耗材是指PT试剂、切削液或记号笔。
[0038] 实验过程中所用聚乙烯手套、滤聚乙烯容器、无卤素滤纸和聚乙烯袋子使用前都 经过A级水清洗。
[0039] 表 1
[0040]
【权利要求】
1. 一种核主泵制造过程中所用耗材的清洁度控制方法，其特征在于：该方法包括如下 步骤： (1) 样件选取：选择lCrl8Ni9Ti作为实验样件材料，实验样件的尺寸为长度500mm、宽 度400mm、厚度10mm，样件表面粗糙度等级为Ra=3. 2 ;样件数量按所需量提供； (2) 对所用清洁试剂进行化学成分分析并记录，所述清洁试剂为酒精或丙酮，其纯度为 98%-99, 9%； (3) 样件初步清洗： 先用A级水清洗样件表面，再用百洁布或无尘布蘸清洁试剂对样件进行擦拭清洗，直 至达到用照度500勒克斯的光源对光检查，按人的正常视觉灵敏度，无可见污染，即认定为 合格； (4) 样件上施加核主泵制造过程中所用耗材： 将核主泵制造过程中所用耗材施加在样件上，其在样件上的施加方式按照核主泵制造 过程中所用耗材的实际施加方式进行； (5) 样件的清洗： 将步骤（4)施加完核主泵制造过程中所用耗材的样件先用A级水冲洗，再用百洁布进 行初步清洗，然后操作者佩戴聚乙烯手套用无尘布蘸清洁试剂乙醇或丙酮进行擦拭清洗 直至达到用照度500勒克斯的光源对光检查，按人的正常视觉灵敏度，无可见污染，即认定 为合格。
2. 根据权利要求1所述的核主泵制造过程中所用耗材的清洁度控制方法，其特征在 于：所述A级水标准为：氯离子< 0? 15ppm，氟化物< 0? 15ppm，电阻率< 2. 0微欧姆?cm，总 固体物含量彡〇? 5ppm，pH值范围6. 0-8. 0。
3. 根据权利要求1所述的核主泵制造过程中所用耗材的清洁度控制方法，其特征在 于：步骤（3)中，在擦拭清洗、搬运试件及检查时操作者必须佩戴聚乙烯手套防止对样件的 二次污染。
4. 根据权利要求1所述的核主泵制造过程中所用耗材的清洁度控制方法，其特征在 于：步骤（5)中对样件擦试清洗完成后应做好防护，在搬运或接触试件时也应佩戴聚乙烯 手套，以免污染样件表面。
5. 根据权利要求1、3或5所述的核主泵制造过程中所用耗材的清洁度控制方法，其特 征在于：所述聚乙烯手套使用前经过A级水清洗。
6. 根据权利要求1所述的核主泵制造过程中所用耗材的清洁度控制方法，其特征在 于：核主泵制造过程中所用耗材是指PT试剂、切削液或记号笔。
7. -种对权利要求1所述核主泵制造过程中所用耗材的清洁度控制方法的检测方法， 其特征在于：该方法是对经清洁度控制方法处理后的实验样件其表面的清洁度进行检测， 以确定其清洁度是否达到要求，具体步骤如下： (1) 将若干个长度l〇cm的医用纱布放入2升的烧杯内，烧杯内加入1升A级水，摇动 两分钟；将水倒入其它容器，挤出纱布上多余的水；用1升A级水再倒入装纱布的2升烧杯 内，盖上烧杯，放到热源上，煮沸15分钟，然后从热源上取下烧杯，冷却后倒出水； (2) 在烧杯中加入A级水并在搅动条件下冲洗纱布，重复操作2-5次后，挤出纱布中多 余的水，重新填入1升A级水，盖上烧杯，放到热源上煮沸15分钟； (3) 从热源上取下烧杯，冷却；从2升烧杯内取出25毫升溶液装入聚乙烯容器内； (4) 用0. 45微米无卤素滤纸过滤聚乙烯容器内溶液，过滤后的溶液按所需量放入50毫 升容积的烧瓶内，分析氟离子和氯离子浓度； (5) 如果烧瓶内溶液的卤化物含量不低于50ppb，依次重复步骤（2)- (4)操作过程，直 至聚乙烯容器内溶液的卤化物含量不低于50ppb，再进行步骤（6 ); (6) 取样：用清洗过的无卤素聚乙烯手套从烧杯中取出两片纱布，一片作为取样纱布， 另一片作为干净纱布；用取样纱布擦拭实验样件上20平方分米的面积，将擦拭后的取样纱 布和另外一片干净纱布分别放入无卤素聚乙烯袋子内；从聚乙烯袋子内取出取样纱布和干 净纱布，分别放入50晕升烧杯内，每个烧杯内加入40晕升A级水，盖好烧杯后将溶液加热 到沸点，持续30分钟；然后冷却装有取样纱布的烧杯和装有干净纱布的烧杯，用0. 45微米 无卤素滤纸过滤烧杯内溶液后，按所需量分别加入到两个50毫升容积的烧瓶内； (7 )计算： 首先分析出装有取样纱布烧杯内溶液的氟离子和氯离子浓度，再分析出装有干净纱布 烧杯内溶液的氟离子和氯离子浓度，然后用分析出的装有取样纱布烧杯内溶液的氟离子和 氯离子浓度分别乘以总的擦拭溶液量，从而计算氟离子和氯离子的总重量，减去在干净纱 布中检出的氟离子和氯离子的总重量，用所得数值除以试件取样面积，所得结果即为单位 面积上氟尚子和氯尚子的重量； (8)判定：将步骤（7)计算出的实验样件单位面积上氟离子和氯离子的重量与所需清 洁度要求作对比，即可判断出清洁后的实验样件的清洁度是否符合要求。
8. 根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：步骤（4)和步骤（7)中分析氟离子的 依据标准为"氟化物分析程序"，分析氯离子的依据标准为"判定氯化物分析程序";"氟化物 分析程序"为化学抑制离子色谱法-ASTMD1179, 1. 2. 4方法B和化学抑制离子色谱法-ASTM D4327,1. 2. 5，"判定氯化物分析程序"为化学抑制离子色谱法-ASTMD4327,1. 2. 5和离子分 选电极法-ASTMD512,1. 2. 3方法C。
9. 根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：该方法操作过程中所用聚乙烯手套 使用前经过A级水清洗。
10. 根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：该方法操作过程中所用聚乙烯容 器、无卤素滤纸和聚乙烯袋子使用前都经过A级清洗。
【文档编号】G01N30/02GK104511451SQ201310444723
【公开日】2015年4月15日 申请日期:2013年9月26日 优先权日:2013年9月26日
【发明者】李连海, 关锰, 鞠传胜, 李影, 李刚, 孟艳玲, 王芳, 仲作文 申请人:沈阳鼓风机集团核电泵业有限公司