一种测定稻米中稀土总含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定稻米中稀土总量的方法，具体步骤如下：（1）配制稀土标准溶液；（2）配制稀土标准使用溶液；（3）配制二溴羧基偶氮胂溶液；（4）试样制备；（5）干灰化处理；（6）制备试样溶液；（7）样品测定。上述方法中，标准曲线的线性范围为0-5μg，相关系数为0.9998，加标回收率为90～95%，相对标准偏差为7.0%，样品中氧化稀土的检出限为0.05μg。本发明具有快速、灵敏、准确度高的优点，简化了操作步骤，节约了操作时间，且显色剂二溴羧基偶氮胂显色时受酸度和共存粒子的影响较小，能够较准确的检测出稻米中稀土的总含量。
【专利说明】一种测定稻米中稀土总含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及稻米中元素含量测定【技术领域】，特别是涉及一种测定稻米中稀土总含量的方法。
【背景技术】
[0002]稀土元素是植物的生理调节剂，有促进稻米生长、提高产量和改善抗逆性的作用，但过量施用会在水稻植株体内累积，最终影响稻米的产品质量。因此，必须严格控制稀土元素在稻米植株内的含量，并控制在规定的含量范围内。
[0003]目前，用于稀土元素的测定分析方法有ICP发射光谱法、X射线荧光光谱法、毛细管电泳法和分光光度法，其中分光光度法又以偶氮胂II1、偶氮胂K混合络合剂三波长比色法和三溴偶氮胂比色法较为常用。ICP发射光谱法、X射线荧光光谱法、毛细管电泳法由于仪器成本昂贵，不适于广泛使用；而上述两种分光光度法对酸度的要求较严格，且必须加掩蔽剂，操作极为繁琐。
【发明内容】
[0004]本发明主要解决的技术问题是提供一种测定稻米中稀土总量的方法，利用新开发的二溴羧基偶氮胂为显色剂，能够大大简化操作步骤，节约测定时间。
[0005]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:提供一种测定稻米中稀土总量的方法，具体步骤如下:
(1)配制稀土标准溶液，所述稀土标准溶液包括La2O3溶液、CeO2溶液、Pr6O11溶液、Nd2O3溶液和Sm2O3溶液；
(2)配制稀土标准使用溶液:将(I)中配制的稀土标准溶液按照一定比例稀释成10.0mg/L的混合稀土溶液；
(3)配制二溴羧基偶氮胂溶液:称取0.06g 二溴羧基偶氮胂,定容至IOOml ；
(4)试样制备:将稻米过50目筛，置于一定温度下烘干数小时，然后置于干燥器中冷却至室温，装入磨口瓶中备用；
(5 )干灰化处理:准确称取10.0Og步骤(4)中的试样置于瓷坩埚中，炭化至无烟后，移入一定温度的马弗炉灰化数小时，使灰化完全；
(6)制备试样溶液:向(5)中灰化完全的瓷i甘祸中后加5mL8moL/L的盐酸和数滴过氧化氢，蒸干后用水少量多次洗入IOmL刻度试管中并稀释至刻度，离心后待用；
(7)样品测定:吸取不同量的稀土标准使用溶液及适量样液，分别置于IOmL具塞刻度试管中，加入一定量8moL/L盐酸和一定量的二溴羧基偶氮胂溶液，加水至刻度，混匀，静置20min后，以标准曲线零点为参比，用Icm比色皿在吸收波长出处测定吸光值；
上述方法中，加标回收率为98%，相对标准偏差为3.0%，样品中氧化稀土的检出限为
0.01 μ g0
[0006]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(2)中混合稀土溶液中各组分的比例为La2O3: CeO2: Pr6O11: Nd2O3: Sm2O3 为 10: 30: 20: 25:15。
[0007]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(4)中试样的烘干条件为:温度70°C，时间3h。
[0008]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(5)中的干灰化处理条件为:温度500°C，时间IOh。
[0009]在本发明一个较佳实施例中，所述步骤(7 )中8moL/L盐酸和二溴羧基偶氮胂溶液的加入量分别为ImL和2mL。
[0010]在本发明一个较佳实施例中，所述吸收波长为635nm。
[0011]本发明的有益效果是:本发明一种测定稻米中稀土总量的方法，具有快速、灵敏、准确度高的优点，简化了操作步骤，节约了操作时间，能够较准确的检测出稻米中稀土的总含量。
【具体实施方式】
[0012]下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0013]本发明实施例包括:
准确称取干燥的La2O3' Ce02、Pr6O11, Nd2O3' Sm2O3各0.0250g,分别置于小烧杯中，各加4mL 8moL/L的盐酸溶液，热溶解后定容至25mL;将上述稀土标准溶液按照La2O3: CeO2:Pr6O11: Nd2O3: Sm2O3为10: 30: 20: 25:15的比例稀释成10.0mg/L的混合稀土溶液；称取0.06g 二溴羧基偶氮胂，溶解并定容至IOOmL ;将稻米过50目筛，置于70°C下烘干3h，然后置于干燥器中冷却至室温，装入磨口瓶中备用；准确称取磨口瓶中的试样10.0Og置于瓷坩埚中，炭化至无烟后，移入500°C的马弗炉灰化10h，灰化完全后加2mL 8moL/L的盐酸和数滴过氧化氢，蒸干后用水少量多次洗入IOmL刻度试管中并稀释至刻度，离心后待用；取
0,0.01,0.03,0.05,0.07,0.09mL的稀土标准使用溶液及适量样液，分别置于IOmL具塞刻度试管中，加入ImL 8moL/L盐酸和2mL 二溴羧基偶氮胂溶液，加水至刻度，混匀静置20min后，以标准曲线零点为参比，用Icm比色皿在635nm波长出处测定吸光值。
[0014]上述方法中，标准曲线的线性范围为0-5 μ g，相关系数为0.9998，加标回收率为98%，相对标准偏差为3.0%，样品中氧化稀土的检出限为0.01 μ g0
[0015]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种测定稻米中稀土总量的方法，其特征在于，具体步骤如下: (1)配制稀土标准溶液，所述稀土标准溶液包括La2O3溶液、CeO2溶液、Pr6O11溶液、Nd2O3溶液和Sm2O3溶液； (2)配制稀土标准使用溶液:将(I)中配制的稀土标准溶液按照一定比例稀释成10.0mg/L的混合稀土溶液； (3)配制二溴羧基偶氮胂溶液:称取0.06g 二溴羧基偶氮胂,定容至100ml ； (4)试样制备:将稻米过50目筛，置于一定温度下烘干数小时，然后置于干燥器中冷却至室温，装入磨口瓶中备用； (5 )干灰化处理:准确称取10.0Og步骤(4)中的试样置于瓷坩埚中，炭化至无烟后，移入一定温度的马弗炉灰化数小时，使灰化完全； (6)制备试样溶液:向(5)中灰化完全的瓷i甘祸中后加5mL8moL/L的盐酸和数滴过氧化氢，蒸干后用水少量多次洗入IOmL刻度试管中并稀释至刻度，离心后待用； (7)样品测定:吸取不同量的稀土标准使用溶液及适量样液，分别置于IOmL具塞刻度试管中，加入一定量8moL/L盐酸和一定量的二溴羧基偶氮胂溶液，加水至刻度，混匀，静置20min后，以标准曲线零点为参比，用Icm比色皿在吸收波长出处测定吸光值； 上述方法中，加标回收率为98%，相对标准偏差为3.0%，样品中氧化稀土的检出限为0.01 μ g0
2.根据权利要求1所述的测定稻米中稀土总量的方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合稀土溶液中各组分的比例为 La2O3: CeO2: Pr6O11: Nd2O3: Sm2O3 为 10: 30: 20: 25:15。
3.根据权利要求1所述的测定稻米中稀土总量的方法，其特征在于，所述步骤(4)中试样的烘干条件为--温度70°C，时间3h。
4.根据权利要求1所述的测定稻米中稀土总量的方法，其特征在于，所述步骤(5)中的干灰化处理条件为:温度500°C，时间10h。
5.根据权利要求1所述的测定稻米中稀土总量的方法，其特征在于，所述步骤(7)中8moL/L盐酸和二溴羧基偶氮胂溶液的加入量分别为ImL和2mL。
6.根据权利要求6所述的测定稻米中稀土总量的方法，其特征在于，所述吸收波长为635nm。
【文档编号】G01N1/28GK103543111SQ201310485508
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2013年10月17日 优先权日:2013年10月17日
【发明者】赵建东 申请人:常熟市梅李镇香园稻米专业合作社