食品标签用不干胶中挥发性有机物在水基食品模拟物中迁移量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种食品标签用不干胶中挥发性有机物在水基食品模拟物中迁移量的测定方法，将食品标签用不干胶用水基食品模拟液进行直接或间接迁移实验后，将水基食品模拟液采用吹扫捕集进样，HP-5ms或性质相当色谱柱分离10种挥发性有机物，质谱检测器检测，外标法定量。10种挥发性有机物分别为壬烯、2-乙基己醇、1,2,4,5-四甲基苯、樟脑、1-十二烯、萘、丙烯酸2-乙基己基酯、1-甲基萘、1-十一醇、十二醛。本发明测试准确，操作简便、高效、快速、灵敏度高、实用性强。适用于食品标签用不干胶生产企业及相关政府监管部门对食品标签用不干胶中挥发性有机物进行定性定量测定，避免由于挥发性有机物迁移量过大对消费者的身体健康造成危害。
【专利说明】食品标签用不干胶中挥发性有机物在水基食品模拟物中迁移量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种食品标签用不干胶中挥发性有机物在水基食品模拟物中迁移量的测定方法。
【背景技术】
[0002]不干胶标签也叫自粘标签、及时贴、即时贴、压敏纸等，不干胶标签的基本结构从上至下顺序由表面涂布、表面材料、涂底、粘合剂、涂硅层、底纸和背涂组成。其中与食品直接接触或间接接触的部分为粘合剂，其主要成分为橡胶基、弹性体或丙烯酸类粘合剂。
[0003]不干胶标签被用作食品标签随处可见，特别是在大超市，无论是鱼虾、生鲜肉类，还是凉菜、果蔬，贴在透明包装袋或者保鲜膜上的标签是结账的唯一途径。不干胶食品标签由于与食品直接接触或间接接触，其安全性与消费者健康息息相关，然而针对不干胶食品标签粘合剂的使用，目前国内外均没有相关的法规，对各种类型的不干胶食品标签风险分析基本是空白。目前没有定量的方法来评估不干胶标签中的有害挥发性有机物迁移到食品尤其是水性食品中的含量。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种食品标签用不干胶中挥发性有机物在水基食品模拟物中迁移量的测定方法，它能够快速准确地测定食品标签用不干胶直接或间接与食品接触时，迁移到水基食品模拟物中10种挥发性有机物(壬烯、2-乙基己醇、1，2，4，5-四甲基苯、樟脑、1-十二烯、萘、丙烯酸2-乙基己基酯、1-甲基萘、1-十一醇和十二醛)的含量。为食品不干胶标签的风险分析提供了基础方法，为有关卫生标准和检测方法的制定提供了科学依据，对进出口食品标签用不干胶实施风险等级管理具有重要的指导意义。
[0005]本发明是这样实现的，所述食品标签用不干胶中挥发性有机物在水基食品模拟物中迁移量的测定方法，它包括以下步骤:
1)标准储备液配制:称取壬烯、2-乙基己醇、1，2，4，5-四甲基苯、樟脑、1-十二烯、萘、丙烯酸2-乙基己基酯、1-甲基萘、1-十一醇、十二醛标准品各0.1g,置于IOmL容量瓶中，用乙醇定容至刻度；
2)标准溶液配制:将上述标准储备液按需要用超纯水稀释成适用浓度的标准工作溶液系列；
3)不干胶与食品直接接触的样品处理:将0.05 g不干胶均匀涂覆在7.5 cmX2.5 cm的载玻片上，将涂覆后的载玻片置于烧杯中，食品模拟液以每平方厘米样品加2 mL加入至烧杯；
4)不干胶与食品间接接触的样品处理:将0.05 g不干胶均匀涂覆在7.5 cmX2.5 cm的载玻片上，将涂覆后的载玻片贴于食品包装容器外表面，向容器中以每平方厘米不干胶样品加2 mL食品模拟液，密封；5)浸泡条件:分别以水、10%乙醇、20%乙醇作为食品模拟液，95°C下浸泡4个小时；
6)设置吹扫捕集参数:吹扫载气:氮气；吹扫温度:20°C，吹扫流量:40mL/min，吹扫时间:11 min ;解吸温度:250°C，解吸时间'2 min ;烘焙温度:280°C，烘焙时间:5 min ;样品瓶:40 mL，吹扫管:10 mL，样品定量环:5 mL,自动进样；
7)设置气相色谱质谱仪参数:色谱柱:HP-5ms30 mX0.25 mmX2.5X IO^4 mm毛细管柱或性能类似的分析柱；程序升温:初始温度40°C，保持3 min, 15°C /min升至250°C，保持10 min ;进样口温度:250°C ;质谱接口温度:280 V ;离子源温度:230 V ;四极杆温度:150
V;载气:He,纯度>99.999 %，1.0 mL/min恒流；进样量:1 X 10_3 mL ;进样方式:分流进样，分流比5:1 ;电离方式:EI ;质谱扫描方式:全扫描(SCAN)，对于10%乙醇、20%乙醇模拟液样品，扫描范围为50-500 m/z，对于水模拟液样品，扫描范围为30-500 m/z ；
8)标准工作曲线绘制:按步骤6)、7)给定的仪器参数对步骤2)得到的标准溶液系列进行测定，以浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；
9)样品测定:按步骤6)、7)给定的仪器参数对步骤5)得到的样品的水基食品模拟液进行测定，根据步骤8)得到的标准工作曲线，外标法定量。
[0006]10)方法的线性范围和定量限指标见表1。
[0007]表1线性范围与定量限
【权利要求】
1.食品标签用不干胶中挥发性有机物在水基食品模拟物中迁移量的测定方法，它包括以下步骤: 1)标准储备液配制:称取壬烯、2-乙基己醇、1，2，4，5-四甲基苯、樟脑、1-十二烯、萘、丙烯酸2-乙基己基酯、1-甲基萘、1-十一醇、十二醛标准品各0.1g,置于IOmL容量瓶中，用乙醇定容至刻度； 2)标准溶液配制:将上述标准储备液按需要用超纯水稀释成适用浓度的标准工作溶液系列； 3)不干胶与食品直接接触的样品处理:将0.05 g不干胶均匀涂覆在7.5 cmX2.5 cm的载玻片上，将涂覆后的载玻片置于烧杯中，食品模拟液以每平方厘米样品加2 mL加入至烧杯； 4)不干胶与食品间接接触的样品处理:将0.05 g不干胶均匀涂覆在7.5 cmX2.5 cm的载玻片上，将涂覆后的载玻片贴于食品包装容器外表面，向容器中以每平方厘米不干胶样品加2 mL食品模拟液，密封； 5)浸泡条件:分别以水、10%乙醇、20%乙醇作为食品模拟液，95°C下浸泡4个小时； 6)设置吹扫捕集参数:吹扫载气:氮气；吹扫温度:20°C，吹扫流量:40mL/min，吹扫时间:11 min ;解吸温度:2500C，解吸时间:2 min ;烘焙温度:280°C，烘焙时间:5 min ;样品瓶:40 mL，吹扫管:10 mL，样品定量环:5 mL,自动进样； 7)设置气相色谱质谱仪参数:色谱柱:HP-5ms30 mX0.25 mmX2.5X IO^4 mm毛细管柱或性能类似的分析柱；程序升温:初始温度40°C，保持3 min, 15°C /min升至250°C，保持·10 min ;进样口温度:250°C ;质谱接口温度:280 V ;离子源温度:230 V ;四极杆温度:150V;载气:He,纯度>9·9.999 %，1.0 mL/min恒流；进样量:1 X 10_3 mL ;进样方式:分流进样，分流比5:1 ;电离方式:EI ;质谱扫描方式:全扫描，对于10%乙醇、20%乙醇模拟液样品，扫描范围为50-500 m/z，对于水模拟液样品，扫描范围为30-500 m/z ； 8)标准工作曲线绘制:按步骤6)、7)给定的仪器参数对步骤2)得到的标准溶液系列进行测定，以浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线； 9)样品测定:按步骤6)、7)给定的仪器参数对步骤5)得到的样品的水基食品模拟液进行测定，根据步骤8)得到的标准工作曲线，外标法定量。
【文档编号】G01N30/88GK103575848SQ201310556112
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年11月11日 优先权日:2013年11月11日
【发明者】赖莺, 董清木, 林睿, 黄宗平, 王鸿辉, 葛秀秀 申请人:厦门出入境检验检疫局检验检疫技术中心