磷硫氮元素的快速定性前处理方法及定性方法
【专利摘要】本发明涉及磷元素、硫元素和氮元素快速定性的前处理方法：包括以下步骤：A1、取一洁净的硬质试管，在酒精灯上预热片刻，烘干管壁，自然冷却至室温；A2、向试管中加入待测样品，在酒精灯火焰上加热试管底部，烘去样品中的水分，自然冷却至室温；A3、向试管中加入与样品大致等体积的金属钠颗粒，在酒精灯火焰上加热试管底部，当样品与熔融钠剧烈反应平息后，将试管底部加热至红，待其自然冷却后，加入乙醇以分解过量的钠；A4、再将试管加热至通红后，待其自然冷却后，加入5mL纯净水；A5、将试管内溶液煮沸，自然冷却至室温，得待测液。本发明采用的定性方法仪器简单、操作简单快速，同时具有很低的检测限。
【专利说明】磷硫氮元素的快速定性前处理方法及定性方法
【技术领域】
[0001]本方法涉及一种氮硫磷元素的快速定性的前处理方法，特别低，涉及混合物，包括有机物和无机物中硫元素和磷元素的定性检测以及有机物中氮元素的定性检测。还涉及氮硫磷元素的检测限确定方法。
【背景技术】
[0002]元素的定性有很多方法，如氧瓶燃烧法，高锰酸根法等。
[0003]如氧瓶燃烧法，系将有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧，待燃烧产物被吸入吸收液后，再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。这些方法操作复杂，检测限不高，同时对仪器要求较高，无法满足快速定性的要求。
[0004]
【发明内容】
[0005]本发明的目的是:快速检测混合物中，包括有机物和无机物中的磷元素和硫元素以及快速定性检测有机物中氮元素。
[0006]为实现本发明目的，采用以下技术方案:
一种磷元素、硫元素和氮元素快速定性的前处理方法:包括以下步骤:
Al、取一洁净的硬质试管，在酒精灯上预热片刻，烘干管壁，自然冷却至室温；
A2、向试管中加入待测样品，在酒精灯火焰上加热试管底部，烘去样品中的水分，自然冷却至室温；
A3、向试管中加入与样品大致等体积的金属钠颗粒，在酒精灯火焰上加热试管底部，当样品与熔融钠剧烈反应平息后，将试管底部加热至红，待其自然冷却后，加入乙醇以分解过量的钠；
A4、再将试管加热至通红后，待其自然冷却后，加入5 mL纯净水；
A5、将试管内溶液煮沸，自然冷却至室温，得待测液。
[0007]硫元素的快速检测方法:
一种快速定性混合物中硫元素的定性方法，包括以下步骤:
B1、取A5步骤获得的待测液于干净的小烧杯中，加入3滴10 g/L的亚硝基铁氰化钠溶液，溶液变为紫色，检测出含有硫元素，若溶液呈黄色，说明待测样品中不含硫元素。
[0008]所述的待测样品可以是有机物或有机物与无机物的混合物。
_9] 氮元素的快速检测方法:
一种快速定性混合物中氮元素的定性方法，包括以下步骤:
Cl、取A5步骤获得的待测液于干净的小烧杯中，加入七水合硫酸亚铁和六水合氯化铁溶液，溶液呈黑蓝色；
C2、向溶液中逐滴加入酸性溶液至沉淀固体完全溶解，溶液由黑蓝色变为青色，检出含有氮元素，如溶液呈黄色，说明体系不含氮元素。[0010]所述的待测样品为有机物或有机物与无机物的混合物。
[0011]磷元素的快速检测方法:
一种快速定性混合物中磷元素的定性方法，包括以下步骤:
D1、取A5步骤获得的待测液于干净的小烧杯中，加入硝酸，摇勻、溶解后，在电加热板上煮沸；
D2、加入高氯酸继续加热；
D3、加入1%酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至淡红色，加入喹钥柠酮指示剂，出现黄色沉淀，证明含有磷元素，若没有黄色沉淀，证明不含有磷元素。
[0012]所述的待测样品可以是有机物或有机物与无机物的混合物。
[0013]本发明采用的定性方法仪器简单、操作简单快速，同时具有很低的检测限。有很好的效果。
[0014]
【具体实施方式】
[0015]下面以【具体实施方式】对本发明实施例提供的一种磷元素、硫元素和氮元素快速定性的前处理方法以及磷元素、氮元素、硫元素的快速检测方法作进一步详细说明。
[0016]实施例1
待测样品:聚氨酯胶粘剂
(I)取一洁净的硬质试管，在酒精灯上预热片刻，烘干管壁，自然冷却至室温。
[0017](2)在加入绿豆大小的新切的金属钠之前，向试管中加入与钠体积相当量(钠加入量过少，会使得最终的钠溶液呈现微黄色，会影响后续实验结果的准确性)的样品，在酒精灯火焰上加热试管底部，烘去样品中的水分，自然冷却至室温。
[0018](3)向试管中加入钠粒，在酒精灯火焰上加热试管底部，当样品与熔融钠剧烈反应平息后，将试管底部加热至红，待其自然冷却后，加入I mL乙醇以分解过量的钠。
[0019](4)再将试管加热至通红后，待其自然冷却后，加入5 mL纯净水。
[0020](5)将试管内溶液煮沸，自然冷却至室温。取试管内溶液约0.5 mL于干净的小烧杯中，加入3滴10 g/L的亚硝基铁氰化钠溶液，溶液变为紫色，表示检测出含有硫元素。
[0021](6)取试管内溶液约0.5 mL于干净的小烧杯中，加入3-5滴5%的七水合硫酸亚铁和3-5滴5%的六水合氯化铁溶液，溶液呈黑蓝色。
[0022](7)向溶液中逐滴加入6 mol/L的HCl溶液至铁的氢氧化物完全溶解。溶液由黑蓝色变为青色，检出含有氮元素。
[0023](8)试管内溶液约0.5 mL倒入150 mL小烧杯中。加入硝酸10 mL，摇匀、溶解后，
在电加热板上煮沸，棕红色烟产生。
[0024](9)继续加热至硝酸剩余3?5 mL左右,加入10 mL高氯酸继续加热，白烟溢出，当液体剩余3?5 mL左右后,停止加热，自然冷却至室温。
[0025](10)加入1%酹酞指示剂f 2滴,用30%氢氧化钠溶液中和至淡红色。加入喹钥朽1酮指示剂I mL左右，出现黄色沉淀，证明含有磷元素。
[0026]氮元素的检测限实验，具体方法:
1.取2g亚铁氰化钾固体于I号烧杯中，加入一定量的水10ml，记为I号样。[0027]2.取IOml /2体积的I号样中的溶液加入到2号烧杯中，加至溶液体积为10ml，
记为2号样。
[0028]3.取IOml /4体积的I号样中的溶液加入到3号烧杯中，加至溶液体积为10ml，
记为3号样。
[0029]4.取IOml /8体积的I号样中的溶液加入到4号烧杯中，加至溶液体积为10ml，
记为4号样。
[0030]5.分别对各号烧杯中加入3-5滴5%的七水合硫酸亚铁和3-5滴5%的六水合氯化铁溶液，观察在何种最低浓度下能清晰看到普鲁士蓝显色，此浓度即为其检测限。
[0031]通过实验得知，对于混合物中的氮元素的检测限为8.5 ppm。
[0032]硫元素的检测限实验，具体方法:
1.取2g硫化钠固体于I号烧杯中，加入一定量的水IOml,记为I号样。
[0033]2.取IOml /2体积的I号样中的溶液加入到2号烧杯中，加至溶液体积为10ml，记为2号样。
[0034]3.取IOml /4体积的I号样中的溶液加入到3号烧杯中，加至溶液体积为10ml，
记为3号样。
[0035]4.取IOml /8体积的I号样中的溶液加入到4号烧杯中，加至溶液体积为10ml，
记为4号样。
[0036]5.分别对各号烧杯中加入3-5滴5%的七水合硫酸亚铁和3_5滴5%的六水合氯化铁溶液，观察在何种最低浓度下能清晰看到紫色，此浓度即为其检测限。
[0037]硫元素以硫化钠进行检测限实验，磷元素以磷酸钠进行检测限实验。
[0038]通过实验得知，对于混合物中的氮元素的检测限为20 ppm。
[0039]磷元素的检测限实验，具体方法:
1.取2g磷酸钠固体于I号烧杯中，加入一定量的水10ml，记为I号样。
[0040]2.取IOml /2体积的I号样中的溶液加入到2号烧杯中，加至溶液体积为10ml，记为2号样。
[0041]3.取IOml /4体积的I号样中的溶液加入到3号烧杯中，加至溶液体积为10ml，
记为3号样。
[0042]4.取IOml /8体积的I号样中的溶液加入到4号烧杯中，加至溶液体积为10ml，
记为4号样。
[0043]5.分别对各号烧杯中加入3-5滴5%的七水合硫酸亚铁和3_5滴5%的六水合氯化铁溶液，观察在何种最低浓度下能清晰看到黄色沉淀，此浓度即为其检测限。
[0044]通过实验得知，对于混合物中的氮元素的检测限为130ppm。
【权利要求】
1.一种磷元素、硫元素和氮元素快速定性的前处理方法:包括以下步骤: Al、取一洁净的硬质试管，在酒精灯上预热片刻，烘干管壁，自然冷却至室温； A2、向试管中加入待测样品，在酒精灯火焰上加热试管底部，烘去样品中的水分，自然冷却至室温； A3、向试管中加入与样品大致等体积的金属钠颗粒，在酒精灯火焰上加热试管底部，当样品与熔融钠剧烈反应平息后，将试管底部加热至红，待其自然冷却后，加入乙醇以分解过量的钠； A4、再将试管加热至通红后，待其自然冷却后，加入5 mL纯净水； A5、将试管内溶液煮沸，自然冷却至室温，得待测液。
2.一种快速定性混合物中硫元素的定性方法，包括以下步骤: Al、取一洁净的硬质试管，在酒精灯上预热片刻，烘干管壁，自然冷却至室温； A2、向试管中加入待测样品，在酒精灯火焰上加热试管底部，烘去样品中的水分，自然冷却至室温； A3、向试管中加入与样品大致等体积的金属钠颗粒，在酒精灯火焰上加热试管底部，当样品与熔融钠剧烈反应平息后，将试管底部加热至红，待其自然冷却后，加入乙醇以分解过量的钠； A4、再将试管加热至通红后，待其自然冷却后，加入5 mL纯净水； A5、将试管内溶液煮沸，自然冷却至室温，得待测液； B1、取A5步骤获得的待测液于干净的小烧杯中，加入3滴10 g/L的亚硝基铁氰化钠溶液，溶液变为紫色，检测出含有硫元素，若溶液呈黄色，说明待测样品中不含硫元素； 所述的待测样品可以是有机物或有机物与无机物的混合物。
3.一种快速定性混合物中氮元素的定性方法，包括以下步骤: Al、取一洁净的硬质试管，在酒精灯上预热片刻，烘干管壁，自然冷却至室温； A2、向试管中加入待测样品，在酒精灯火焰上加热试管底部，烘去样品中的水分，自然冷却至室温； A3、向试管中加入与样品大致等体积的金属钠颗粒，在酒精灯火焰上加热试管底部，当样品与熔融钠剧烈反应平息后，将试管底部加热至红，待其自然冷却后，加入乙醇以分解过量的钠； A4、再将试管加热至通红后，待其自然冷却后，加入5 mL纯净水； A5、将试管内溶液煮沸，自然冷却至室温，得待测液； Cl、取A5步骤获得的待测液于干净的小烧杯中，加入七水合硫酸亚铁和六水合氯化铁溶液，溶液呈黑蓝色； C2、向溶液中逐滴加入酸性溶液至沉淀固体完全溶解，溶液由黑蓝色变为青色，检出含有氮元素，如溶液呈黄色，说明体系不含氮元素； 所述的待测样品为有机物或有机物与无机物的混合物。
4.一种快速定性混合物中磷元素的定性方法，包括以下步骤: Al、取一洁净的硬质试管，在酒精灯上预热片刻，烘干管壁，自然冷却至室温； A2、向试管中加入待测样品，在酒精灯火焰上加热试管底部，烘去样品中的水分，自然冷却至室温；A3、向试管中加入与样品大致等体积的金属钠颗粒，在酒精灯火焰上加热试管底部，当样品与熔融钠剧烈反应平息后，将试管底部加热至红，待其自然冷却后，加入乙醇以分解过量的钠； A4、再将试管加热至通红后，待其自然冷却后，加入5 mL纯净水； A5、将试管内溶液煮沸，自然冷却至室温，得待测液； D1、取A5步骤获得的待测液于干净的小烧杯中，加入硝酸，摇匀、溶解后，在电加热板上煮沸； D2、加入高氯酸继续加热； D3、加入1%酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至淡红色，加入喹钥柠酮指示剂，出现黄色沉淀，证明含有磷元 素，若没有黄色沉淀，证明不含有磷元素。
【文档编号】G01N21/78GK103698185SQ201310742377
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月30日 优先权日:2013年12月30日
【发明者】贾梦虹, 吴杰, 缪传龙 申请人:上海微谱化工技术服务有限公司