循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法
【专利摘要】本发明公开了一种循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法。它包括声波检测方法、静电检测方法或压差检测方法，检测系统检测循环流化床反应器中的信号，对采集的声波信号进行预处理以去除噪声；将信号值与设定值比较判断循环流化床反应器中下降段颗粒翻转状态。本发明方法根据颗粒翻转过程中声波信号、静电信号、压差信号的变化，能够快速、准确地对颗粒翻转过程中下降段的流型及其转变点进行检测。有助于缩短建立颗粒翻转所需的时间，减少颗粒翻转过程的细粉夹带量，保障循环流化床反应器的长周期稳定运行，特别适用于循环流化床烯烃聚合反应器中颗粒翻转过程的检测。
【专利说明】循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及循环流化床反应器的检测，尤其涉及一种循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法。
【背景技术】
[0002]循环流化床广泛应用于石油、化工、冶金、能源、环保等工业领域中的气相加工和固相加工过程。循环流化床一般由提升段、气固分离器、下降段(也称伴床)、颗粒循环控制设备等部分组成。循环流化床稳定运行时，提升段内颗粒在上行气体作用下处于快速流化状态，颗粒被上行气体夹带进入气固分离器，经分离后颗粒相进入下降段并在重力作用下向下运动，后经下降段底部颗粒循环控制设备进入提升段完成循环，气相从气固分离器排出后放空或经压缩后循环使用。
[0003]循环流化床中下降段通常用作调节颗粒流率的贮藏设备、热交换器、催化剂再生器，甚至单纯作为立管以构成颗粒循环系统。通常情况下，在下降段中预先填充足量的颗粒，再通入气体并调节颗粒循环控制装置，可以快速地建立循环。但是，对于某些化学反应过程，例如烯烃聚合等制造颗粒的反应过程，采用预先在下降段填充颗粒的方式，会导致下降段移热困难形成结块、过渡料多等诸多问题。对于这一类反应，不用预先在下降段填充颗粒，空床中反应气体在催化剂的作用下生成颗粒，当反应器内颗粒积累到一定量时，系统会自动平衡形成颗粒循环。与外加颗粒建立循环的方法相对应，这种自生颗粒建立循环的方法在文献中少见报道。
[0004]对自生颗粒建立循环过程进行分析可以发现:反应初期，从循环反应器底部进入的气体同时沿提升段和下降段向上运动，提升段底部浓相颗粒被气体夹带并从下降段底部进入下降段内，提升段和下降段内颗粒均呈现流化状态，称之为双流化过程；随着反应的进行，下降段内颗粒逐渐增多，当下降段气体不足以使颗粒悬浮时，下降段内流型将由流化床状态转变为移动床状态。类似的，如果从稳定运行的循环流化床中不断排出颗粒，随着颗粒量的逐渐减小，下降的流型也会经历一个从移动床状态向流化床状态转变的过程，可以看做自生颗粒建立循环过程的逆过程。这类循环流化床中下降段内流型的转变现象称之为颗粒翻转。
[0005]研究发现，颗粒翻转过程中循环流化床反应器内的气固两相流动异常复杂，较难实现稳定操作。以循环流化床烯烃聚合反应器为例，在工业装置开车时，颗粒翻转过程耗时四五个小时至十几个小时不等。此外，在颗粒翻转之前的双流化过程中，下降段会出现气栓、腾涌等不稳定流动，使得大量的颗粒被夹带进入循环管路，极易导致循环管路中换热器的堵塞，严重影响了工业装置的长周期稳定运行。目前，人们还没有对循环流化床中下降段的流型转变过程进行系统的研究，缺乏对颗粒翻转过程的有效检测手段，无法为颗粒翻转过程的操作提供指导，主要依赖技术人员的操作经验。因此，亟需开发新的检测方法，对颗粒翻转过程中下降段的流型转变进行检测，为理论研究和工业装置的操作优化提供有力的工具。
【发明内容】
[0006]为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法。
[0007]循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法包括声波检测方法、静电检测方法或压差检测方法。
[0008]循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的声波检测方法的步骤如下:
(1)使用声波检测系统检测循环流化床反应器中的声波信号；
(2)对采集的声波信号进行预处理以去除噪声；
(3)对去噪后的声波信号进行小波分析或小波包分析，以某一特征频段的能量分率ei作为声波信号特征值；并比较能量分率^与设定的能量分率f。，确定下降段的流型，当
i> 0时，下降段为流化床状态；当i〈 0时，下降段为移动床状态；当i= 0时，为流化床/移动床两种流型的转变点；
(4)根据作为声波信号特征值的能量分率ei的变化确定下降段的流型变化，当f i由大于^转变为小于f ^时，下降段流型从流化床转变为移动床；当G由小于^转变为大于^时，下降段流型从移动床转变为流化床。
[0009]所述的声波检测系统包括依次连接的声波传感器、信号放大装置、信号采集装置、信号处理装置、结果显示装置，声波检测系统包含至少一个声波传感器，且声波传感器采用非侵入式的安装方式，安装在下降段内任意高度的外壁上。
[0010]所述的声波传感器距下降段底部的距离La满足0≤A4≤Hd/2.[0011]循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的静电检测方法的步骤如下:
(1)使用静电检测系统检测循环流化床反应器中的静电信号A所述的静电信号是静电势信号或静电流信号或静电荷信号或静电场场强信号；
(2)对采集的静电信号进行预处理以去除噪声；
(3)对去噪后的静电信号进行分析，以相邻两个时刻静电势的比值#作为静电信号特征值，#=&/冗+1，当0.5 5时，下降段为流化床状态或移动床状态；当#〈0.5或A>5时，为流化床/移动床两种流型的转变点；
(4)根据作为静电信号特征值的相邻两个时刻静电势的比值#的变化确定下降段的流型变化，当#突然变大且於5时，下降段流型从流化床转变为移动床；当#突然变小且#〈0.5时，下降段流型从移动床转变为流化床。
[0012]所述的静电检测系统包括依次连接的静电传感器、信号采集装置、信号处理装置、结果显示装置，静电检测系统包含至少一个静电传感器，且静电传感器采用侵入式的安装方式，安装在下降段内任意高度处。
[0013]循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的压差检测方法的步骤如下:
(1)使用压差检测系统分别检测循环流化床反应器中提升段的压差信号和下降段的压差f目号;
(2)对采集的压差信号进行预处理以去除噪声；
(3)对去噪后的压差信号进行分析，以下降段压差Md与提升段压差M的比值#作为压差信号特征值；当#〈1时，下降段为流化床状态；当於1时，下降段为移动床状态；当#=1时，为流化床/移动床两种流型的转变点；
(4)根据作为压差信号特征值的下降段压差与提升段压差K的比值I的变化确定下降段的流型变化，当#由小于I转变为大于I时，下降段流型从流化床转变为移动床；当#由大于I转变为小于I时，下降段流型从移动床转变为流化床。
[0014]所述的压差采集系统包括依次连接的压差传感器、信号采集装置、信号处理装置、结果显示装置，压差采集系统包含至少两个压差传感器，分别对下降段和提升段的压差进行检测；提升段的高度为4，下降段的高度为巧，下降段压差传感器两个引压点的间距&满足oa, ( Hd,提升段压差传感器两个引压点的间距4满足Qar ( Hr。
[0015]所述的声波检测方法、静电检测方法、压差检测方法能组合使用。所述的声波检测方法、静电检测方法、压差检测方法的步骤(2)中的预处理以去除噪声的方法选用平滑、微分、多元散射校正、正交信号校正、傅里叶变换、小波变换、净分析信号中的一种或多种。
[0016]本发明提出的方法适用于循环流化床反应器，特别是循环流化床烯烃聚合反应器中下降段颗粒翻转过程的检测。该方法能够快速、准确地对颗粒翻转过程中下降段的流型及其转变点进行检测，有助于缩短建立颗粒翻转所需的时间，减少颗粒翻转过程的细粉夹带量，保障循环流化床反应器的长周期稳定运行。
[0017]【专利附图】
【附图说明】:
图1是循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法的优选方案；
图2是下降段由流化床转变为移动床过程中4.69、.75 kHz频率范围内声波信号能量分率随时间变化图；
图3是下降段由流化床转变为移动床过程中相邻两个时刻静电信号比值随时间变化图。
[0018]图4是下降段由流化床转变为移动床过程中下降段压差与提升段压差之比随时间变化图；
图5是下降段由移动床转变为流化床过程中4.69、.75 kHz频率范围内声波信号能量分率随时间变化图；
图6是下降段由移动床转变为流化床过程中相邻两个时刻静电信号比值随时间变化
图；
图7是下降段由移动床转变为流化床过程中下降段压差与提升段压差之比随时间变化图；
图中，提升段1、气固分离装置2、下降段3、压差传感器4、声波传感器5、信号放大装置
6、静电传感器7、信号采集装置8、信号处理装置9、结果显示装置10。
【具体实施方式】
[0019]在使用本发明提供的方法对循环流化床反应器下降段颗粒翻转过程进行检测时，至少采用声波检测方法、静电检测方法和压差检测方法这三种检测方法中的一种。
[0020]循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的声波检测方法的步骤如下:
(1)使用声波检测系统检测循环流化床反应器中的声波信号；
(2)对采集的声波信号进行预处理以去除噪声；
(3)对去噪后的声波信号进行小波分析或小波包分析，以某一特征频段的能量分率ei作为声波信号特征值；并比较能量分率q与设定的能量分率6。，确定下降段的流型，当i> O时，下降段为流化床状态；当i〈 O时，下降段为移动床状态；当i= O时，为流化床/移动床两种流型的转变点；
(4)根据作为声波信号特征值的能量分率e i的变化确定下降段的流型变化，当f i由大于^转变为小于f ^时，下降段流型从流化床转变为移动床；当G由小于^转变为大于^时，下降段流型从移动床转变为流化床。
[0021]所述的声波检测系统包括依次连接的声波传感器、信号放大装置、信号采集装置、信号处理装置、结果显示装置，声波检测系统包含至少一个声波传感器，且声波传感器采用非侵入式的安装方式，安装在下降段内任意高度的外壁上。
[0022]所述的声波传感器距下降段底部的距离La满足0≤A4≤Hd/2.
[0023]循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的静电检测方法的步骤如下:
(1)使用静电检测系统检测循环流化床反应器中的静电信号A所述的静电信号是静电势信号或静电流信号或静电荷信号或静电场场强信号；
(2)对采集的静电信号进行预处理以去除噪声；
(3)对去噪后的静电信号进行分析，以相邻两个时刻静电势的比值#作为静电信号特征值，#=&/冗+1，当0.5 5时，下降段为流化床状态或移动床状态；当#〈0.5或A>5时，为流化床/移动床两种流型的转变点；
(4)根据作为静电信号特征值的相邻两个时刻静电势的比值#的变化确定下降段的流型变化，当#突然变大且於5时，下降段流型从流化床转变为移动床；当#突然变小且#〈0.5时，下降段流型从移动床转变为流化床。
[0024]所述的静电检测系统包括依次连接的静电传感器、信号采集装置、信号处理装置、结果显示装置，静电检测系统包含至少一个静电传感器，且静电传感器采用侵入式的安装方式，安装在下降段内任意高度处。
[0025]循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的压差检测方法的步骤如下:
(1)使用压差检测系统分别检测循环流化床反应器中提升段的压差信号和下降段的压差f目号;
(2)对采集的压差信号进行预处理以去除噪声；
(3)对去噪后的压差信号进行分析，以下降段压差Md与提升段压差M的比值#作为压差信号特征值；当#〈1时，下降段为流化床状态；当於1时，下降段为移动床状态；当#=1时，为流化床/移动床两种流型的转变点；
(4)根据作为压差信号特征值的下降段压差与提升段压差K的比值I的变化确定下降段的流型变化，当#由小于I转变为大于I时，下降段流型从流化床转变为移动床；当#由大于I转变为小于I时，下降段流型从移动床转变为流化床。
[0026]所述的压差采集系统包括依次连接的压差传感器、信号采集装置、信号处理装置、结果显示装置，压差采集系统包含至少两个压差传感器，分别对下降段和提升段的压差进行检测；提升段的高度为4，下降段的高度为巧，下降段压差传感器两个引压点的间距&满足oa, ( Hd,提升段压差传感器两个引压点的间距4满足Qar ( Hr。
[0027]所述的声波检测方法、静电检测方法、压差检测方法能组合使用。所述的声波检测方法、静电检测方法、压差检测方法的步骤(2)中的预处理以去除噪声的方法选用平滑、微分、多元散射校正、正交信号校正、傅里叶变换、小波变换、净分析信号中的一种或多种。
[0028]在下降段颗粒翻转过程中会出现移动床/流化床两种流型之间的转变，在转变前后，颗粒的运动速度、运动方向、局部的颗粒浓度等都会发生显著变化。根据转变前后声波信号、静电信号、压降信号的变化，可以对颗粒翻转过程进行检测。
[0029]声波信号主要来自颗粒与壁面之间的碰撞摩擦。颗粒翻转前后，声波信号的时域特征、频域特征、相位特征等都会发生显著变化。采用小波分析、小波包分析等方法对声波信号进行多尺度分解，提取某一特征频段的能量或能量分率作为特征值，可以用于颗粒翻转过程的检测。
[0030]静电信号主要来自颗粒与壁面之间的碰撞摩擦和颗粒之间的碰撞摩擦。颗粒翻转前后，静电信号的幅值有显著变化。例如，在流化床状态下，颗粒与颗粒间以及颗粒与壁面间摩擦碰撞强烈，产生的静电信号较强；而在移动床状态下，颗粒与颗粒间以及颗粒与壁面间相互作用较弱，产生的静电信号较弱。因此，将相邻的两个信号测量值的比值作为特征值，可以用于颗粒翻转过程的检测。
[0031]压差信号可以反映床内颗粒重量的变化。当下降段的压差大于提升段的压差时，下降段内的颗粒相由流化床转变为移动床，并在重力的作用下通过循环阀进入提升段。因此，以下降段与提升段的压差比值作为特征值，可以用于颗粒翻转过程的检测。
[0032]虽然这三种检测方法均能够用于颗粒翻转过程的检测，但是这三种检测手段的检测能力不尽相同，例如静电检测方法更适合判断下降段出现流型突变的时刻，而声波检测方法和压差方法能对整个翻转过程进行检测。因此，优选的方案是使用这三种检测方法中的两种进行检测，更优选的方案是同时采用这三种检测系统进行检测。
[0033]多传感器信息融合技术可以大幅提高信息的可信度和可探测性，增强系统的容错能力和自适应性，改进检测性能，提高空间分辨率，从而提高整个检测系统的性能。在本发明中，采用贝叶斯参数估计算法或加权融合等方法对三种检测手段的检测结果进行融合，可以提高颗粒翻转过程的检测`精度。
[0034]本发明所述的声波检测系统包括依次连接的声波传感器、信号放大装置、信号采集装置、信号处理装置、结果显示装置。静电检测系统包括依次连接的静电传感器、信号采集装置、信号处理装置、结果显示装置；压差采集系统包括依次连接的压差传感器、信号采集装置、信号处理装置、结果显示装置。当使用两种或三种检测方法同时进行检测时，可以共用一套信号采集装置、信号处理装置和结果显示装置，也可以分别使用不同的采集装置、信号处理装置和结果显示装置。
[0035]声波传感器选自声发射传感器或加速度传感器中的一种或其组合。优选方案是选用同一类型，具有相同频率响应特性的传感器。声波传感器的频率响应范围为I Hz~1000MHz，优选方案为20 kHz~I MHz。声波传感器固定在反应器外壁上，通过胶水、磁吸附、夹具等方法固定。声波传感器采用非侵入式的安装方式安装在下降段内任意高度的外壁上，优选方案是声波传感器距下降段底部的距离A满足0 ^ Hd/2.为了提高检测精度，更优选的方案是在下降段中不同高度和/或不同周向位置，安装两个或多个声波传感器。通过对多个声波传感器得到的信息进行数据融合，例如取平均或加权融合，以消除误差，提高精度。
[0036]静电传感器选自电势传感器、电流传感器、电荷传感器、场强传感器中的一种或其组合。静电传感器采用侵入式的安装方式安装在下降段内任意高度处，优选方案是静电传感器距下降段底部的距离La满足巧/4HJl或3///4Hd。为了提高检测精
度，更优选的方案是在下降段中不同高度和/或不同周向位置，安装两个或多个静电传感器。通过对多个静电传感器得到的信息进行数据融合，例如取平均或加权融合，以消除误差，提高精度。
[0037]压差检测系统包含至少两个压差传感器，分别对下降段和提升段的压差进行检测。压差传感器采用侵入式的安装方式安装在提升段和下降段内任意高度处，优选方案是下降段压差传感器两个引压点的间距4满足Z,=//,，提升段压差传感器两个引压点的间距4满足4=4。为了提高检测精度，更优选的方案是安装多个压差传感器。通过对多个压差传感器得到的信息进行数据融合，例如取平均或加权融合，以消除误差，提高精度。
[0038]采集到的声波信号、静电信号和压差信号中包含了许多噪声，必须予以消除。所述的信号预处理方法选用平滑、微分、多元散射校正、正交信号校正、傅里叶变换、小波变换、净分析信号中的一种或多种。平滑可以提高分析信号的信噪比，最常用的方法是移动式平均平滑法和Savizky-Golay多项式平滑。微分可以消除基线漂移、强化谱带特征、克服谱带重叠。多元散射校正可以去除声谱中不均匀性造成的噪声，消除基线的不重复性。傅里叶变换能够实现频域函数与时域函数之间的转换，其实质是把原声谱分解成许多不同频率的正弦波的叠加和，它可以用来对声谱进行平滑去噪、数据压缩以及信息的提取。小波变换能将信号根据频率的不同分解成多种尺度成分，并对大小不同的尺度成分采取相应粗细的取样步长，从而能够聚焦于信号中的任何部分。
[0039]以下结合附图来对本发明进行详细描述。然而应当理解，附图的提供仅为于更好地理解本发明，它们不应被理解成对本发明的限制。
[0040]图1给出了本发明的一种优选方案，循环流化床反应器由提升段1、气固分离装置
2、下降段3组成。循环流化床反应器的整体高度为3760 mm，提升段直径为150 mm，高度为2600 mm,下降段直径为100 mm,高度为2300 mm。气体从循环流化床反应器的底部进入提升段1，带动提升段I内的颗粒流化；从提升段I顶部出来的气固两相流体进入气固分离装置2，在气固分离装置2中进行气固分离，固体颗粒进入下降段3，气体从气固分离装置2顶部排出；进入下降段3的固体颗粒在重力的作用下向下移动，通过下降段3底部的颗粒循环控制设备后进入提升段I底部，构成固体颗粒循环。从气固分离装置2排出的气体直接排放，或通过循环气压缩机升压和循环气冷却器冷却降温后进入提升段I的底部，构成气体循环。在工业装置中，从提升段I底部注入的催化剂颗粒，在循环流化床反应器中催化气体发生反应生成固体颗粒。在实验室冷态实验中，从提升段I底部连续注入固体颗粒，模拟工业装置中固体颗粒连续生成的过程。
[0041]图1中，压差检测系统由压差传感器4、信号采集装置8、信号处理装置9、结果显示装置10组成。其中，两个压差传感器4分别检测提升段和下降段的压差。声波检测系统由声波传感器5、信号放大装置6、信号采集装置8、信号处理装置9、结果显示装置10组成。静电检测系统由静电传感器7、信号采集装置8、信号处理装置9、结果显示装置10组成。同时使用三种检测手段进行检测，且三套系统共用信号采集装置8、信号处理装置9和结果显示装置10。压差传感器4将压差信号转变为电信号并传输至与其相连的信号采集装置8 ;声波传感器5将声波信号转换为电信号并传输至与其相连的信号放大装置6，信号放大装置6将信号传输至与其相连的信号采集装置8 ;静电传感器7将静电信号转变为电信号并传输至于其相连的信号采集装置8 ;信号采集装置8将采集到的信号送到信号处理装置9进行分析，并在结果显示装置10中将分析结果显示出来。
[0042]下面将结合具体的实施例对本发明进行详细的描述。
[0043]实施例1
在图1所示的循环流化床反应器中模拟下降段由流化床转变为移动床的过程。以空气作为流化气体，聚丙烯颗粒作为模拟颗粒。气体以300 m3/h的流量从提升段I底部连续进入，聚丙烯颗粒以120 kg/h的流量从提升段I底部的加料口连续注入。选用I个声发射传感器作为声波传感器5，安装在距下降段底部100 mm的下降段外壁上。选用I个静电势传感器作为静电传感器7，安装在距下降段3底部1760 _处。选用两个压差传感器4，分别安装在提升段I和下降段3。其中，下降段压差传感器的两个引压点距下降段底部的距离分别为120 mm和2500 mm，提升段压差传感器的两个引压点距提升段底部的距离分别为120mm和2250 mm。声波检测系统采样频率为600 kHz，压差检测系统和静电检测系统的采样频率均为200Hz。
[0044]同时使用声波检测系统、静电检测系统、压差检测系统分别检测颗粒翻转过程中的声波信号、静电信号、压差信号。采用多元散射校正方法对声波信号进行预处理，采用Savizky-Golay多项式平滑方法对静电信号和压差信号进行预处理。
[0045]首先，对声波信号进行10尺度小波分解，取4.69、.75 kHz范围内的声波信号能量分率e i作为特征值。颗粒翻转过程中特征值e i的变化规律如图2所示。比较f i与设定值e 0 (取0.05)，以判断下降段的流型及其转变。在(T850 s范围内，q大于0.05，表明下降段内为流化床状态；在850 s时刻，q由大于0.05转变为小于0.05，表明下降段内流型从流化床状态转变为移动床状态，发生颗粒翻转；在850 s之后，q小于0.05，表明下降段内为移动床状态。`
[0046]其次，取相邻两个时刻静电势的比值# 0V=^V^i+1)作为特征值。颗粒翻转过程中特征值#的变化规律如图3所示。比较#与设定值乂，以判断下降段的流型及其转变。在(T850 s范围内，0.55，表明下降段内为流化床状态或移动床状态；在850 s时刻，况>5，表明下降段内流型从流化床状态转变为移动床状态；在850 s之后，0.55，表明下降段内为流化床状态或移动床状态。
[0047]再次，取下降段压差Md与提升段压差A/^比值#作为特征值。颗粒翻转过程中特征值#的变化规律如图4所示。比较I与设定值鳥(取1)，以判断下降段的流型及其转变。在(T850 s范围内，#小于1，表明下降段内为流化床状态；在850 s时刻，#由小于I转变为大于1，表明下降段内流型从流化床状态转变为移动床状态，发生颗粒翻转；在850 s之后，#大于I，表明下降段内为移动床状态。
[0048]可见，声波检测系统、静电检测系统、压差检测系统得到的颗粒翻转时刻均为850S，这与目测计时结果是一致的。实验结果表明，声波检测、静电检测和压差检测这三种检测手段均可用于循环流化床中下降段颗粒翻转过程的检测，判断流型转变的过程以及时刻。
[0049]实施例2
通过图1所示的冷模装置模拟循环流化床反应器下降段由移动床向流化床转变的过程。本实施例中气体从提升段I底部连续进入，保持气体流量为300 m3/h，颗粒相稳定循环。通过下降段连续出料实现流型转变过程，出料口处出料量为100 kg/h，无进料，颗粒相为聚丙烯颗粒，平均粒径为2.5 mm。声波传感器5位于下降段3底部，距底部距离100 mm；静电传感器7位于下降段3上部距下降段底部1760 mm。选用两个压差传感器4，分别安装在提升段I和下降段3。其中，下降段压差传感器的两个引压点距下降段底部的距离分别为120 mm和2500 mm，提升段压差传感器的两个引压点距提升段底部的距离分别为120 mm和2250 mm。声波检测系统采样频率为600 kHz，压差检测系统和静电检测系统的采样频率均为 200Hz。
[0050]同时使用声波检测系统、静电检测系统、压差检测系统分别检测颗粒翻转过程中的声波信号、静电信号、压差信号。采用多元散射校正方法对声波信号进行预处理，采用Savizky-Golay多项式平滑方法对静电信号和压差信号进行预处理。
[0051 ] 首先，对声波信号进行8尺度小波分解，取4.69、.75 kHz范围内的声波信号能量分率^作为特征值。下降段颗粒相由移动床转变为流化床的过程中特征值^的变化规律如图5所示。比较~与设定值Stl(取0.05)，以判断下降段的流型及其转变。在(T430s范围内，f i小于0.05，表明下降段内为移动床状态；在430 s时亥lj，e i由小于0.05转变为大于0.05，表明下降段内流型从移动床状态转变为流化床状态，发生颗粒翻转；在430 s之后，i大于0.05,表明下降段内为移动床状态。
[0052]其次，取相邻两个时刻静电势的比值# (.N=EJEin)作为特征值。下降段颗粒相由移动床转变为流化床的过程中特征值#的变化规律如图6所示。比较#与设定值#,，以判断下降段的流型及其转变 。在(T430 s范围内，0.55，表明下降段内为流化床状态或移动床状态；在430 s时刻，#<0.5，表明下降段内流型从移动床状态转变为流化床状态；在430 s之后，0.5 5，表明下降段内为流化床状态或移动床状态。
[0053]再次，取下降段压差Md与提升段压差A/^比值#作为特征值。下降段颗粒相由移动床转变为流化床的过程中特征值#的变化规律如图7所示。比较#与设定值鳥(取1)，以判断下降段的流型及其转变。在(T430 s范围内，#大于1，表明下降段内为移动床状态；在430 s时刻，I由大于I转变为小于1，表明下降段内流型从移动床状态转变为流化床状态，发生颗粒翻转；在430 s之后，I小于1，表明下降段内为流化床状态。
[0054]可见，声波检测系统、静电检测系统、压差检测系统得到的下降段颗粒相由移动床状态转变为流化床状态均为430 S，这与目测计时结果是一致的。实验结果表明结果表明声波、压差两种检测手段能准确检测下降段流型，并准确判断由移动床向流化床状态转变的时刻，静电检测手段可用于判断流型转变的时刻。
【权利要求】
1.一种循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法，其特征在于采用声波检测方法，它的步骤如下: 使用声波检测系统检测循环流化床反应器中的声波信号； 对采集的声波信号进行预处理以去除噪声； 对去噪后的声波信号进行小波分析或小波包分析，以某一特征频段的能量分率e ,作为声波信号特征值；并比较能量分率^与设定的能量分率确定下降段的流型，当i> O时，下降段为流化床状态；当i〈 O时，下降段为移动床状态；当i= O时，为流化床/移动床两种流型的转变点； 根据作为声波信号特征值的能量分率e i的变化确定下降段的流型变化，当f i由大于^转变为小于^时，下降段流型从流化床转变为移动床；当G由小于^转变为大于e ^时，下降段流型从移动床转变为流化床。
2.根据权利要求1所述的一种循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法，其特征在于:所述的声波检测系统包括依次连接的声波传感器、信号放大装置、信号采集装置、信号处理装置、结果显示装置，声波检测系统包含至少一个声波传感器，且声波传感器采用非侵入式的安装方式，安装在下降段内任意高度的外壁上。
3.根据权利要求2所述的一种循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法，其特征在于:所述的声波传感器距下降段底部的距离A满足O <見/2。
4.一种循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法，其特征在于采用静电检测方法，它的步骤如下: 使用静电检测系统检测循环流化床反应器中的静电信号A所述的静电信号是静电势信号或静电流信号或静电荷信号或静电场场强信号； 对采集的静电信号进行预处理以去除噪声； 对去噪后的静电信号进行分析，以相邻两个时刻静电势的比值#作为静电信号特征值，，当0.5≤K 5时，下降段为流化床状态或移动床状态；当#〈0.5或tV>5时，为流化床/移动床两种流型的转变点； 根据作为静电信号特征值的相邻两个时刻静电势的比值#的变化确定下降段的流型变化，当#突然变大且於5时，下降段流型从流化床转变为移动床；当#突然变小且#〈0.5时，下降段流型从移动床转变为流化床。
5.根据权利要求3所述的一种循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法，其特征在于:所述的静电检测系统包括依次连接的静电传感器、信号采集装置、信号处理装置、结果显示装置，静电检测系统包含至少一个静电传感器，且静电传感器采用侵入式的安装方式，安装在下降段内任意高度处。
6.一种循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法，其特征在于采用压差检测方法，它的步骤如下: 使用压差检测系统分别检测循环流化床反应器中提升段的压差信号和下降段的压差信号; 对采集的压差信号进行预处理以去除噪声； 对去噪后的压差信号进行分析，以下降段压差APd与提升段压差M的比值I作为压差信号特征值；当#〈1时，下降段为流化床状态；当於1时，下降段为移动床状态；当#=1时，为流化床/移动床两种流型的转变点； 根据作为压差信号特征值的下降段压差tsPA与提升段压差A/^的比值#的变化确定下降段的流型变化，当#由小于I转变为大于I时，下降段流型从流化床转变为移动床；当#由大于I转变为小于I时，下降段流型从移动床转变为流化床。
7.根据权利要求5所述的一种循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法，其特征在于:所述的压差采集系统包括依次连接的压差传感器、信号采集装置、信号处理装置、结果显示装置，压差采集系统包含至少两个压差传感器，分别对下降段和提升段的压差进行检测；提升段的高度为4，下降段的高度为巧，下降段压差传感器两个引压点的间距&满足oa, ( Hd,提升段压差传感器两个引压点的间距4满足Qar ( Hr。
8.根据权利要求1、4或6所述的一种循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法，其特征在于所述的声波检测方法、静电检测方法、压差检测方法能组合使用。
9.根据权利要求1、4或6所述的一种循环流化床反应器中下降段颗粒翻转过程的检测方法，其特征在于:所述步骤(2)中的预处理以去除噪声的方法选用平滑、微分、多元散射校正、正交信号校正、傅里叶`变换、小波变换、净分析信号中的一种或多种。
【文档编号】G01N15/00GK103776741SQ201410015140
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月14日 优先权日:2014年1月14日
【发明者】黄正梁, 訾灿, 王靖岱, 孙婧元, 廖祖维, 蒋斌波, 阳永荣, 董克增, 周业丰, 时强, 何乐璐, 胡东芳, 顾玉斌, 柳莺, 胡晓波, 张威, 郭天琪, 张倩, 张灵玲, 洪国泰, 秦一超 申请人:浙江大学