大温度梯度布里奇曼炉的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种大温度梯度布里奇曼炉，包括炉体，所述炉体的炉壳与炉膛之间填充有气凝胶隔热陶瓷层；所述炉膛由上至下依次包括：上部中温区，中部高温区，中部梯度区和下部低温区；所述上部中温区、中部高温区和下部低温区各自设有内部集成测温热电偶的控温加热器；所述中部梯度区侧壁包裹有带孔的隔热耐火层；所述炉膛内还设有用于放置试样的样品架，所述样品架顶部与一单轴位移器连接。本发明可以根据不同金属的物理性质，方便的调节高温区、低温区的控温温度，获得适合不同金属的生长温度场，并结合单轴位移控制器控制拉伸速度，维持样品架上金属熔体凝固的界面稳定性。实现对金属凝固过程的实时稳定观察。
【专利说明】大温度梯度布里奇曼炉
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种适于同步辐射线站观察金属熔体凝固生长界面用大温度梯度布里奇曼炉，属于凝固研究【技术领域】。
【背景技术】
[0002]由于其金属熔体本身可见光的不可穿透性，关于其凝固过程的直接观察在很长一段时间内都难以进行。传统上都采用有机溶质或部分铵盐的凝固结晶过程模拟金属溶体的凝固过程[Timmermans J.J Phys Chem Solids 18 (1961) 1-8, W Huang, L Wang,Solidificat1n Science and Technology,Brunei University Press,London,2011,243]。然而，这种方法毕竟是采用一个完全不同的体系模拟另一个体系的凝固过程，其凝固生长情况不能完全反应金属凝固过程的特征。此外，有机溶质体系的选择也决定了模拟的近似程度。到目前为止，仅有几十中溶质被证明可以用于模拟金属熔体的不同凝固特征。有机物与金属材料在一些重要的物理化学性能上的明显差别，使得研究者们不能完全依据有机物凝固的观察结果来推理金属合金的凝固组织形成过程。
[0003]随着同步光源的发展，国内外研究者利用第三代的同步辐射光源成功的对金属凝固过程中的枝晶生长行为进行研究。同步辐射X射线成像技术具有高能量、高亮度、高分辨率以及单色性好等优点，能够满足对枝晶生长的实时成像要求。但观察金属凝固组织不但对光源质量有要求，对凝固环境的创建也有一定的要求。鉴于国内同步辐射光源线站大多能量偏小，开放时间有限，空间不足，配套设施不够完善，因此对用于金属凝固研究用的配套炉体要求较高。目前，国内大连理工大学开发的一系列同步辐射用炉或者体积较大，或者实际使用温度较低，难以提供稳定、可靠的高温度梯度凝固环境。而欧洲及日本[J.CrystalGrowth 374(2013)23-30]同步福射线站提供的同步福射用布里奇曼炉能提供一定的温度梯度，体积较小。但由于加热体采用在陶瓷基板上铺设加热线圈的传统方式，加热体维护困难，可靠性低。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于针对现有同步辐射线站观察金属熔体凝固生长界面用炉技术存在的不足，提供一种体积小、运行可靠、凝固生长温度场及生长速度可控的小型布里奇曼炉。
[0005]为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种适于同步辐射线站观察金属熔体凝固生长界面用大温度梯度布里奇曼炉，包括炉体，所述炉体的炉壳与炉膛之间填充有气凝胶隔热陶瓷层；
[0006]所述炉膛由上至下依次包括:上部中温区，中部高温区，中部梯度区和下部低温区；
[0007]所述上部中温区、中部高温区和下部低温区各自设有内部集成测温热电偶的控温加热器；
[0008]所述中部梯度区侧壁包裹有带孔的隔热耐火层，所述隔热耐火层由气凝胶陶瓷板制成；
[0009]所述炉膛内还设有用于放置试样的样品架，所述样品架顶部与一单轴位移器连接。
[0010]优选的，所述中部高温区的测温热电偶在中部梯度区上方5mm处；所述下部低温区的测温热电偶在中部梯度区下方5mm处。
[0011]优选的，所述炉膛的顶部设有由高铝纤维棉制成并用于封闭炉膛的隔热帘，能够有效的防止炉膛的烟囱效应，确保高温区保持恒温高温，有利于研究对象的熔化和温度均匀。
[0012]优选的，所述下部低温区还设有用于其冷却的冷却水管。
[0013]优选的，所述控温加热器设有接线端子。
[0014]炉膛由气凝胶隔热陶瓷层封闭，能降低炉膛对环境温度的热交换，防止热量向大气传递而造成热量损失，维持各温区的温度稳定，使得本发明梯度布里奇曼炉能在较小的体积内，提供较高的炉膛温度，并能降低炉壳的表面温度，还能降低各温区之间的热传递，从而增加梯度区的温度梯度。
[0015]上部中温区、中部高温区和下部低温区设有内部集成测温热电偶的控温加热器，可有效控制熔体温度及中部梯度区的温度梯度。
[0016]中部梯度区侧壁包裹有带孔的隔热耐火层，该隔热耐火层用于阻挡中部高温区的热量向中部梯度区的辐射、对流和传导，以减小中部高温区的温差，维持温度场的稳定。由于空气的导热系数较小，隔热耐火层的中间通气孔能有效的阻止中部高温区的热量向中部梯度区传递，增大中部梯度区的温度梯度。
[0017]中部梯度区上下各5mm处设置有测温热电偶，能实时监测炉膛内部、梯度区两侧的温度并提供数据记录。
[0018]炉膛内部有放置试样的样品架,可放置一定尺寸的金属试样。
[0019]样品架的顶部连接有单轴位移控制器，可和温度梯度一起控制金属熔体的凝固速度，并控制金属熔体的凝固生长方式。
[0020]下部低温区设有用于其冷却的冷却水管，可进一步增大中部梯度区的温度梯度。
[0021]本发明可以根据不同金属的物理性质，方便的调节高温区、低温区的控温温度，获得适合不同金属的生长温度场，并结合单轴位移控制器控制拉伸速度，维持样品架上金属熔体凝固的界面稳定性。实现对金属凝固过程的实时稳定观察。
【专利附图】
【附图说明】
[0022]图1是本发明的示意图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合附图和实施例，对本发明的【具体实施方式】作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
[0024]本发明具体实施的技术方案是:
[0025]如图1所示，一种适于同步辐射线站观察金属熔体凝固生长界面用大温度梯度布里奇曼炉，包括炉体，所述炉体的炉壳15与炉膛之间填充有气凝胶隔热陶瓷层3 ;炉体内的炉膛由上至下包括:上部中温区11，中部高温区12，中部梯度区13和下部低温区14四部分。炉膛的顶部由高铝纤维棉制成的隔热帘2封闭，能够有效的防止炉膛的烟囱效应，确保高温区保持恒温高温，有利于研究对象的熔化和温度均勻。炉膛底部由气凝胶隔热层封闭，防止热量向大气传递，造成热量损失，维持低温区的温度稳定。上部中温区11、中部高温区12和下部低温区14均设有内部集成测温热电偶的控温加热器(上部控温加热器4，中部控温加热器5，下部控温加热器9)，并连接PID控温器对加热体进行精确控温。中部梯度区13采用带孔的气凝胶陶瓷板制成的隔热耐火层7，该耐火层内侧尺寸与炉膛尺寸一致，以保证样品架I的上下移动不受干扰，该隔热耐火层7用于阻挡中部高温区12的热量向中部梯度区13的辐射、对流和传导，以减小中部高温区12的温差，维持温度场的稳定。由于空气的导热系数较小，隔热耐火层7的中间通气孔能有效的阻止中部高温区12的热量向中部梯度区13传递，增大中部梯度区13的温度梯度。为进一步增大中部梯度区13的温度梯度，下部低温区14还通有用于冷却的冷却水管8，冷却水的流量可经由温度控制器控制。通过调整中部高温区12温度及下部低温区14温度可在较窄的梯度区实现较大的温度梯度，满足不同合金凝固生长所需的温度需求。炉膛内设样品架1，其上方与单轴位移器16相连，能实现样品架I的下降。炉膛内部，中部梯度区13上下两侧装有高温区测温热电偶和低温区测温热电偶6，用于实时监测并记录梯度区的温度梯度。
[0026]本发明可以根据不同金属的物理性质，方便的调节高温区、低温区的控温温度，获得适合不同金属的生长温度场，并结合单轴位移控制器控制拉伸速度，维持样品架上金属熔体凝固的界面稳定性。实现对金属凝固过程的实时稳定观察。
[0027]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.适于同步辐射线站观察金属熔体凝固生长界面用大温度梯度布里奇曼炉，包括炉体，其特征在于，所述炉体的炉壳与炉膛之间填充有气凝胶隔热陶瓷层； 所述炉膛由上至下依次包括:上部中温区，中部高温区，中部梯度区和下部低温区； 所述上部中温区、中部高温区和下部低温区各自设有内部集成测温热电偶的控温加热器； 所述中部梯度区侧壁包裹有带孔的隔热耐火层，所述隔热耐火层由气凝胶陶瓷板制成； 所述炉膛内还设有用于放置试样的样品架，所述样品架顶部与一单轴位移器连接。
2.根据权利要求1所述的大温度梯度布里奇曼炉，其特征在于，所述中部高温区的测温热电偶在中部梯度区上方5mm处；所述下部低温区的测温热电偶在中部梯度区下方5mm处。
3.根据权利要求2所述的大温度梯度布里奇曼炉，其特征在于，所述炉膛的顶部设有由高铝纤维棉制成并用于封闭炉膛的隔热帘。
4.根据权利要求3所述的大温度梯度布里奇曼炉，其特征在于，所述下部低温区还设有用于其冷却的冷却水管。
5.根据权利要求4所述的大温度梯度布里奇曼炉，其特征在于，所述控温加热器设有接线端子。
【文档编号】G01N25/04GK104165898SQ201410415167
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年8月21日 优先权日:2014年8月21日
【发明者】夏明许 申请人:共慧冶金设备科技(苏州)有限公司