专利名称：顶部籽晶温度梯度法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法
技术领域：
本发明涉及晶体生长新工艺，具体是一种用于顶部籽晶温度梯度法(TSTGT)生长 大尺寸高温氧化物晶体的方法。
背景技术：
随着光通讯、激光工业和LED产业的发展、需要的各种光功能晶体材料的质量和 尺寸越来越大。目前生长大尺寸高质量的光功能晶体尤其是高温氧化物晶体目前主要是泡 生法、提拉法(CZ)、热交换法(HEM)、温梯法(TGT)和坩埚下降法；以上方法都或多或少存在 一定的局限性、不能很好的实现高温氧化物晶体的工业化生产。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种能够解决高温氧化物晶体工业化批量生 产的质量问题和质量稳定性问题的顶部籽晶温度梯度法生长大尺寸高温氧化物晶体的方 法。 本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现 —种顶部籽晶温度梯度法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法，其特征在于包括 提拉结构，在所述的提拉结构下与炉盖和炉膛相连，所述的炉膛中设置有法兰座、金属发热 体、保温罩和坩埚，在所述的法兰座下固定环状组合保温层，所述的坩埚下设置坩埚托和坩 埚托杆用于支撑坩埚，所述坩埚托杆外包裹下保温罩。 所述的炉盖包括小炉盖、大炉盖和下炉盖，大炉盖和下炉盖固定在炉膛的上下面， 构成了生长的空腔，在空腔的一侧和真空装置相通。 所述的小炉盖、大炉盖和下炉盖都是可调梯度的，内部设置有机械提升机构。
所述的保温罩外包覆有陶瓷绝缘体。 在所述坩埚的上部还设置可调梯度的坩埚盖，用于达到保温和热反射的效果。
本发明的方法在于将泡生法、提拉法(CZ)、热交换法(HEM)、温梯法(TGT)和坩埚 下降法结合在一起，创造一个可调节温度梯度和温场中心的特殊高温真空晶体炉，通过装 炉、抽高真空、升温化料、洗籽晶、实时温场调节、提拉法下种、多次"縮径工艺"、提拉法"放 肩工艺"、泡生法"等径工艺"、HEM热交换结合TGT技术等径生长(控径技术为CZ称重)、CZ 法收尾&脱坩埚、退火，生产出大尺寸高温氧化物晶体。同样适用于高真空环境和气氛保护 环境。 本发明的有益效果是利用最低的能耗和最低的成本制造出多种高品质高温氧化 物晶体材料制品。而对于提拉法(CZ)相比较结果通过结合泡生法、HEM、坩埚下降和TGT 的温场设计优点，成功实现了"平界面生长"，解决了提拉法"凸界面生长"应力大从而引起 大位错密度的问题；通过结合泡生法、HEM、坩埚下降法和TGT的温场设计和生长工艺优点， 可以在较小的坩埚内实现较大的晶体直径(例如110 120匪的晶体只需130mm左右的坩 埚内径)；生长同尺寸的晶体能耗远远低于提拉法；晶体生长中后期，大部分采用了泡生法
3的技术特点，避免的机械振动的干扰。对于泡生法(Kyropoulos)比较结果通过结合泡生 法、提拉法、HEM和TGT的温场设计优点，结合提拉法工艺优点，成功解决了传统泡生法当晶 体生长结束与剩余熔体脱离时产生较大热冲击的问题；在信号采集和温度控制上有很大的 创新性，实现了晶体生长的实时控制。克服了传统泡生法晶体生长过程受外界因素变化影 响较大的缺点(如水温变化，电压波动)；采用特殊的方法和技术，解决了泡生法对温场 对称要求苛刻的缺点；结合提拉法工艺优点，先进行多次"縮径"工艺有效减少籽晶上的位 错，采取先"提拉工艺"后"泡生工艺"。对于温度梯度法(TGT)、热交换法(HEM)和坩埚下 降法相比较结果采取了提拉法和泡生法的工艺优点，采用了顶部下籽晶的方法，完全有别 与TGT、坩埚下降法和HEM的籽晶放置在坩埚底部；结合泡生法和提拉法的温场设计优点， 成功解决了坩埚下降法、TGT和HEM的主要缺点晶体和坩埚壁接触从而产生应力或寄生成 核。同时由于不与坩埚壁接触，大大延长坩埚的使用寿命；同时，解决了坩埚下降法、TGT和 HEM生长过程不能直接观察的问题，实现了晶体生长的实时控制。
图1为本发明用于生长大尺寸高温氧化物晶体的方法的结构示意图。
具体实施例方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体图示，进一步阐述本发明。 如图1所示，一种顶部籽晶温度梯度法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法，包括 提拉结构l，将提拉结构1与炉盖2和炉膛3相连接，其中炉膛3中安装法兰座4、金属发热 体5、保温罩6和坩埚7，金属发热体5放置在法兰座4上，法兰座4下固定环状组合保温层 8，坩埚7下安装坩埚托9和坩埚托杆10用于支撑坩埚4，坩埚托杆10穿过下保温罩11，并 在保温罩6和下保温罩11的外部包覆一层陶瓷绝缘体。在坩埚7的开口处还放置坩埚盖 12，坩埚盖12内表面制有不同台阶面，具有可调梯度。 将炉盖2分为小炉盖21、大炉盖22和下炉盖23，大炉盖22和下炉盖23固定在炉 膛3的上下面，构成了生长的空腔，在空腔的一侧和真空装置13相通。其中小炉盖21、大炉 盖22和下炉盖23都是可调梯度的，内部安装有机械提升机构。通过装炉、抽高真空、升温 化料、洗籽晶、实时温场调节、提拉法下种、多次"縮径工艺"、提拉法"放肩工艺"、泡生法"等 径工艺"、HEM热交换结合TGT技术等径生长(控径技术为CZ称重)、CZ法收尾&脱坩埚、 退火后得到大尺寸高温氧化物晶体。 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
权利要求
一种顶部籽晶温度梯度法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法，其特征在于包括提拉结构，在所述的提拉结构下与炉盖和炉膛相连，所述的炉膛中设置有法兰座、金属发热体、保温罩和坩埚，在所述的法兰座下固定环状组合保温层，所述的坩埚下设置坩埚托和坩埚托杆用于支撑坩埚，所述坩埚托杆外包裹下保温罩。
2. 根据权利要求1所述生长大尺寸高温氧化物晶体的方法，其特征在于所述的炉盖 包括小炉盖、大炉盖和下炉盖，大炉盖和下炉盖固定在炉膛的上下面，构成了生长的空腔， 在空腔的一侧和真空装置相通。
3. 根据权利要求2所述生长大尺寸高温氧化物晶体的方法，其特征在于所述的小炉 盖、大炉盖和下炉盖都是可调梯度的，内部设置有机械提升机构。
4. 根据权利要求1所述生长大尺寸高温氧化物晶体的方法，其特征在于所述的保温 罩外包覆有陶瓷绝缘体。
5. 根据权利要求l所述生长大尺寸高温氧化物晶体的方法，其特征在于将泡生法、提拉法(CZ)、热交换法(HEM)、温梯法(TGT)和坩埚下降法结合在一起，创造一个可调节温度 梯度和温场中心的特殊高温真空晶体炉，通过装炉、抽高真空、升温化料、洗籽晶、实时温场 调节、提拉法下种、多次"縮径工艺"、提拉法"放肩工艺"、泡生法"等径工艺"、HEM热交换结 合TGT技术等径生长(控径技术为CZ称重)、CZ法收尾&脱坩埚、退火，生产出大尺寸高温 氧化物晶体，同样适用于高真空环境和气氛保护环境。
全文摘要
一种顶部籽晶温度梯度法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法，涉及晶体生长新工艺，将泡生法、提拉法(CZ)、热交换法(HEM)、温梯法(TGT)和坩埚下降法结合在一起，创造一个可调节温度梯度和温场中心的特殊高温真空晶体炉，通过装炉、抽高真空、升温化料、洗籽晶、实时温场调节、提拉法下种、多次“缩径工艺”、提拉法“放肩工艺”、泡生法“等径工艺”、HEM热交换结合TGT技术等径生长(控径技术为CZ称重)、CZ法收尾&脱坩埚、退火，生产出大尺寸高温氧化物晶体，同样适用于高真空环境和气氛保护环境。有益效果是利用最低的能耗和最低的成本制造出多种高品质高温氧化物晶体材料制品。
文档编号C30B11/00GK101705516SQ200910196349
公开日2010年5月12日 申请日期2009年9月25日 优先权日2009年9月25日
发明者黄小卫 申请人:上海元亮光电科技有限公司