一种测定硫铁矿中二氧化碳含量的装置及方法
【专利摘要】本发明是一种测定硫铁矿中二氧化碳含量的方法，属于化学分析测定领域，主要步骤为：将试样与含有3%硫酸铜的磷酸溶液反应，释放出来二氧化碳气体，通过稀酸溶液的驱排，将气体聚集在量气管中，在吸收器中，用40%氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳气体，测量吸收前后的气体体积差，利用同样条件下得到的校正系数，可计算出二氧化碳的含量。本发明方法用气量法来测定，本发明装置可以保证气体密闭操作，则实现测量范围大，耗时少，数据精确的测量技术效果。本发明还公开了一种测定硫铁矿中二氧化碳含量的装置，其气密性好，结构简单，操作方便。
【专利说明】一种测定硫铁矿中二氧化碳含量的装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学分析中的含量测定装置与方法，特别涉及一种测定硫铁矿中二氧化碳含量的装置与方法。
【背景技术】
[0002]硫铁矿是国民生产中非常重要的一种矿产，而为了测定其中的有机碳含量，必须得到无机碳即二氧化碳的含量。
[0003]现有二氧化碳的测定一般是用非水滴定法，即试样用磷酸分解，产生的二氧化碳用乙醇-二乙烯三胺吸收，百里酚酞为指示剂，用乙醇-氢氧化钾标准溶液滴定。当二氧化碳含量稍高时，即数据常常偏差较大，从而导致测定结果的偏差。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种结构简便、易于架构和操作的测定硫铁矿中二氧化碳含量的装置，该装置用于测定硫铁矿及硫精矿中二氧化碳的含量，同时能做到精确，省时，成本低，能耗少等优点。
[0005]本发明所要解决的另一个技术问题是提供了一种使用前述装置测定硫铁矿中二氧化碳含量的方法。
[0006]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种测定硫铁矿中二氧化碳含量的装置，其特点是，
该装置包括支架，在支架上设有塑料瓶、毛细管吸收器；
所述的塑料瓶上设有通过胶塞连接的加酸套管，加酸套管由玻璃外管和内管组成，内管的下部伸出玻璃外管并通入至塑料瓶底部，玻璃外管上部设有出气孔；
在塑料瓶下方的支架上设有分解瓶，分解瓶下方设有酒精灯，分解瓶上连接设有磨口套管，磨口套管包括外部套管，外部套管内设有内部套管，内部套管的下端与分解瓶连通、上端伸出外部套管外与三通旋塞T2连接，三通旋塞T2的另二个接管中:一个通过管路与玻璃外管的下部连接，另一个通过管路与三通旋塞Tl连接，三通旋塞Tl的另二个接管中:一个通过管路向上连接在下口瓶的下部，另一个通过管路向下通入废液收集瓶底部；
磨口套管的外部套管上端与冷却夹套管连接，冷却夹套管的上端通过二通旋塞T3与三通管连接，三通管的另外二个接管中:一个向下通过二通旋塞T4与毛细管吸收器连接，另一个向侧部与三通旋塞T5连接，三通旋塞T5的另外二个接管分别与量气管、U型补偿管连接，三通旋塞T5的下方设有水套管，量气管和U型补偿管均置于水套管中，U型补偿管的管端部向上伸出水套管且在其端部设有玻璃塞，量气管的下端伸出水套管外并通过软管与平衡瓶的下部连接，在软管上设有二通旋塞T6。
[0007]本发明还公开了一种测定硫铁矿中二氧化碳含量的方法，其特点是，该方法使用上述的测定硫铁矿中二氧化碳含量的装置，该方法包括以下步骤:
(I)预备工作:测定前需去除冷却夹套管至量气管中的二氧化碳，并交U型补偿管的气压计液面应调至水平，同时将毛细管吸收器中的氢氧化钾液面调至上端刻度处，量气管中溶液的液面上升至顶端，其位置据当时的工作需求而定；经由平衡瓶升降带来的正负压检验，证明无漏气现象发生，即可准备进行试样测定；加用于排气的1%稀硫酸于下口瓶中，将分解酸充满于加酸套管中，转动三通旋塞T2，使磨口套管的内部套管内充满分解酸；所述的分解酸为加入3%硫酸铜(质量百分数)的1+1磷酸溶液(磷酸与水按1:1体积配制)；
(2)称取样品置于分解瓶中并接好分解瓶，开启二通旋塞T6，使分解瓶、冷却夹套管、量气管形成通路，量气管中的气体成负压；分解瓶中加分解酸10mL，点酒精灯加热分解样品；待样品分解完毕后，转动三通旋塞Tl和三通旋塞T2，使下口瓶中的稀硫酸溶液放出驱排分解瓶中的气体至量气管，待冷却夹套管中的排气稀硫酸溶液升至二通旋塞T3处时，关闭二通旋塞T3 ；
(3)转动三通旋塞T5，转动三通旋塞T5时，将平衡瓶放置在某一高度，保持U型补偿管两端液面水平；依次关闭二通旋塞T6和三通旋塞T5，准确读取量气管中气体体积V1 ；
(4)提高平衡瓶，转动三通旋塞T5，打开二通旋塞T4和二通旋塞T6，使量气管与毛细管吸收器形成通路，将气体排入毛细管吸收器中，反复吸收量气管中气体至少4次；然后将气体排入量气管中，将氢氧化钾液面调至规定刻度处，依次关闭二通旋塞T4和二通旋塞T6，按上一步骤进行操作，准确读取量气管中剩余气体体积V2 ；
(5)测量完毕，举高平衡瓶，依次转动三通旋塞T5、三通旋塞Tl、三通旋塞T2、二通旋塞T6、二通旋塞T3使量气管、冷却夹套管、分解瓶和废酸收集瓶形成通路，使废酸液排入废酸收集瓶中，残余气体同时被排出；待量气管中溶液液面上升至量气管顶部时，关闭二通旋塞T6 ;放下平衡瓶，取下分解瓶，弃去剩余废酸，用水冲洗干净；
(6)准确称取0.1g Na2CO3按步骤(1)至(5)操作得到常数k , g/ml,
【权利要求】
1.一种测定硫铁矿中二氧化碳含量的装置，其特征在于， 该装置包括支架，在支架上设有塑料瓶、毛细管吸收器； 所述的塑料瓶上设有通过胶塞连接的加酸套管，加酸套管由玻璃外管和内管组成，内管的下部伸出玻璃外管并通入至塑料瓶底部，玻璃外管上部设有出气孔； 在塑料瓶下方的支架上设有分解瓶，分解瓶下方设有酒精灯，分解瓶上连接设有磨口套管，磨口套管包括外部套管，外部套管内设有内部套管，内部套管的下端与分解瓶连通、上端伸出外部套管外与三通旋塞T2连接，三通旋塞T2的另二个接管中:一个通过管路与玻璃外管的下部连接，另一个通过管路与三通旋塞Tl连接，三通旋塞Tl的另二个接管中:一个通过管路向上连接在下口瓶的下部，另一个通过管路向下通入废液收集瓶底部； 磨口套管的外部套管上端与冷却夹套管连接，冷却夹套管的上端通过二通旋塞T3与三通管连接，三通管的另外二个接管中:一个向下通过二通旋塞T4与毛细管吸收器连接，另一个向侧部与三通旋塞T5连接，三通旋塞T5的另外二个接管分别与量气管、U型补偿管连接，三通旋塞T5的下方设有水套管，量气管和U型补偿管均置于水套管中，U型补偿管的管端部向上伸出水套管且在其端部设有玻璃塞，量气管的下端伸出水套管外并通过软管与平衡瓶的下部连接，在软管上设有二通旋塞T6。
2.一种测定硫铁矿中二氧化碳含量的方法，其特征在于，该方法使用权利要求1所述的测定硫铁矿中二氧化碳含量的装置，该方法包括以下步骤: (1)预备工作:测定前需去除冷却夹套管至量气管中的二氧化碳，并交U型补偿管的气压计液面应调至水平，同时将毛细管吸收器中的氢氧化钾液面调至上端刻度处，量气管中溶液的液面上升至顶端，其位置据当时的工作需求而定；经由平衡瓶升降带来的正负压检验，证明无漏气现象发生，即可准备进行试样测定；加用于排气的1%稀硫酸于下口瓶中，将分解酸充满于加酸套管中，转动三通旋塞T2，使磨口套管的内部套管内充满分解酸；所述的分解酸为加入3%硫酸铜的1+1磷酸溶液； (2)称取样品置于分解瓶中并接好分解瓶，开启二通旋塞T6，使分解瓶、冷却夹套管、量气管形成通路，量气管中的气体成负压；分解瓶中加分解酸10mL，点酒精灯加热分解样品；待样品分解完毕后，转动三通旋塞Tl和三通旋塞T2，使下口瓶中的稀硫酸溶液放出驱排分解瓶中的气体至量气管，待冷却夹套管中的排气稀硫酸溶液升至二通旋塞T3处时，关闭二通旋塞T3 ； (3)转动三通旋塞T5，转动三通旋塞T5时，将平衡瓶放置在某一高度，保持U型补偿管两端液面水平；依次关闭二通旋塞T6和三通旋塞T5，准确读取量气管中气体体积V1 ； (4)提高平衡瓶，转动三通旋塞T5，打开二通旋塞T4和二通旋塞T6，使量气管与毛细管吸收器形成通路，将气体排入毛细管吸收器中，反复吸收量气管中气体至少4次；然后将气体排入量气管中，将氢氧化钾液面调至规定刻度处，依次关闭二通旋塞T4和二通旋塞T6，按上一步骤进行操作，准确读取量气管中剩余气体体积V2 ； (5)测量完毕，举高平衡瓶，依次转动三通旋塞T5、三通旋塞Tl、三通旋塞T2、二通旋塞T6、二通旋塞T3使量气管、冷却夹套管、分解瓶和废酸收集瓶形成通路，使废酸液排入废酸收集瓶中，残余气体同时被排出；待量气管中溶液液面上升至量气管顶部时，关闭二通旋塞T6 ;放下平衡瓶，取下分解瓶，弃去剩余废酸，用水冲洗干净； (6)准确称取0.1g Na2CO3按步骤(I)至(5)操作得到常数k，g/ml，
式中，ma:称取的重量g; . 0.4152:C02的摩尔分数与Na2CO3的摩尔分的比值； V1:吸收二氧化碳气体前量气管中的气体体积读数，HlL ; V2:吸收二氧化碳气体后量气管中的气体体积读数，HlL ;(7)再称取0.1-0.2g样品按照步骤(1)至(5)操作，得到二氧化碳百分含量w%，
式中，V1:吸收二氧化碳气体前量气管中的气体体积读数，HiL ; V2:吸收二氧化碳气体后量气管中的气体体积读数，HlL ; k:常数，量气管每毫升体积相当于二氧化碳的质量，g/ml ； m:称取样品的质量，go
3.根据权利要求2所述的一种测定硫铁矿中二氧化碳含量的方法，其特征在于:获取常数k时所使用的Na2CO3为无水Na2CO3,使用前在300°C下灼烧至恒重。
【文档编号】G01N7/04GK104198327SQ201410430299
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月28日 优先权日:2014年8月28日
【发明者】岳秋, 张晓梅, 陈奕, 张素芳, 郭凤云, 单连勇, 徐会会 申请人:中蓝连海设计研究院